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葡萄酒中甘油掺伪鉴别检测方法:丙三醇又名甘油,是酵母酒精发酵的副产物,具有甜味并产生圆润的口感,可增加挂壁效果。葡萄酒中的甘油含量一般为5~10 g/L。丙三醇具有几乎与葡萄糖相同的甜味强度,在口感上,丙三醇的甜味可以立即表现出来:它加强葡萄酒的厚实感,并赋予葡萄酒柔和、肥硕的感官特征,适量的丙三醇对提升葡萄酒的口感有益。我国?GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定不允许在葡萄酒中添加丙三醇,而我国葡萄酒产品标准未对葡萄酒中的丙三醇含量作相关规定。一些葡萄酒生产企业为了改善葡萄酒的口感、提高干浸出物含量、增强葡萄酒的挂壁效果,在葡萄酒中人为添加丙三醇(甘油),这不仅违反了葡萄酒原汁酿造的原则,也给葡萄酒的制假售假创造了机会。丙三醇的检测方法多种多样。
发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶,一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了,科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶,但是神奇的发现,这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。冬天时候,气温还是比较低的。有时候,装上的一桶桶甘油在冰天雪地中,10桶中有2,3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右(南方天气)结晶给客户带来了如何取出的困难。实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。 同一批号的甘油(留样是从客户处取来的结晶甘油)。项目结晶甘油留样甘油表观晶体甘油,20℃水浴融化成甘油液体。液体甘油。红外和标准红外谱图相同和标准红外谱图相同含量99.77%99.81%相对密度(25℃)1.2615g/ml1.2616 g/ml水分0.16% (KF)0.12% (KF)色谱没有发现杂峰没有发现杂峰粘度(cP)12891312结晶甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141144_288718_1626663_3.jpg留样甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141147_288721_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141148_288724_1626663_3.jpg结果及讨论1. 红外图谱分析,结晶甘油的各峰和留样甘油相同,并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明,结晶甘油就是甘油。2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰,说明其不含杂质,并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点,粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿,有可能造成含量稍微低一点点,水分多一点点。4.结晶的原因,我自己杜撰下,由于甘油含有羟基,会形成分子间和分子内氢键。在冬天,运输过程中,存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中,键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度,形成一个晶核,引起多米诺骨牌效应,其他甘油分子在晶核作用下,凝结起晶体。同样道理,由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度,过,或不及都不能形成晶核,所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2,3个发生结晶。 由于氢键作用,所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃(对一般情况下,不摇动,范围宽也说明是有氢键作用),熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油 打开氢键,才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角,需要冷点温度,这样分子定型容易和摇晃。5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体,有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。所以 甘油结晶 正说明甘油纯度高。
甘油在食品添加剂中有甜味剂,保湿剂等等功能。对于甘油含量测试一般有密度法,滴定法,GC法等等。由于甘油很粘,所以,其黏度也是其特性之一。虽然国家药典和食品添加剂中没有要求黏度,但是有一些特殊行业会使用甘油的黏度做为其值。象制作胶囊中添加甘油和骨胶进行配比生产。以下是我总结的甘油黏度测试方法之一。使用的是BROOKFIELD DV-E粘度计。甘油粘度计算公式:C——质量百分比浓度T——热力学温度η——c%甘油含量的水分再热力学温度T时的动力粘度;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105241446_295823_1626663_3.gif甘油粘度测试方法1. 范围本方法规定了99.5%以上甘油在20℃粘度测试方法。2. 原理2.1. 根据不同的转子在相同温度相同溶液中,弹簧变形测得粘度。2.2. 本仪器所显示的数值所选择的计算单位2.3. 粘度:显示cP (厘泊)或mPa.s值2.4. 1cP=1mPa.s.其中mPa.s为国际单位。3. 仪器设备3.1. 粘度计BROOKFIELD DV-E粘度计3.2. 转子的定义LVDE-E有四枚转子,转子的柄上标注转子号(1#,2#……)。分别在仪器上定义为转子号 仪器定义1# S612# S623# S634# S643.3. 水浴锅3.4. 0-50℃ (精度0.1℃)温度计4. 程序和测定方法4.1. 安装方法4.1.1. 装配好支架;4.1.2. 调节粘度计的水平,使水平气泡在黑色圆圈中;4.1.3. 拆除转子接头保护帽;4.1.4. 把粘度计背面上的电源开关扳到关闭位置, 接上供电电缆。4.2. 控制面板介绍4.2.1. MOTOR ON 按钮: 开关电机[/fo