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复方莪术油栓的含量测定,2015年版药典为液相色谱法,要检硝酸益康唑、牻牛儿酮、呋喃二烯。用的辅料为混合脂肪酸甘油酯,在氯仿、乙醚或苯中易溶,在石油醚(60~90℃)中溶解,在水或乙醇中几乎不溶,熔点:33~41℃。药典前处理是用是第一步用甲醇超声溶解稀释至50ml;第二部移取5ml,用流动相稀释至50ml。整个操作过程没有提除去基质的事情,做的过程中也发现基质在提取的各个环节有析出,影响操作的稳定性并且比较伤色谱柱。我想在第一步提取后用冰浴的方法除去基质,但又怕会影响牻牛儿酮贵和呋喃二烯的检测,不知道这两种物质在冰浴中的甲醇中的溶解度怎么样?想请大神们给点意见!
【中文名称】呋喃唑酮;痢特灵;3-(5-硝基呋喃甲叉)胺基-2-噁唑烷酮【英文名称】furazolidone;foroxone【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203012030_351889_1855403_3.jpg【性状】 黄色结晶性粉末,无臭味苦。【溶解情况】 微溶于水和乙醇。【用途】 抗菌谱类似呋喃因。对大肠杆菌、痢疾杆菌等最敏感。但口服时肠道不易吸收。用于菌痢和肠炎。也可用于泌尿道感染。 可作饲料添加剂,较早应用于防治球虫病,主要对球虫生长过程中的第二代繁殖体有作用,可预防和控制鸡脆弱艾美耳球从、毒害艾美耳球虫、堆形艾美耳球虫,除对球虫原虫作用外,对细菌性痢疾也有效。。【制备或来源】 (1)可由β-羟基乙基肼与碳酸二乙酯经环合、缩合制得。 (2)由乙醇胺经缩合,亚硝化,环合,还原,再缩合制得。【生产单位】略
呋喃唑酮又称痢特灵,是上个世纪40年代后期开始使用的人工合成广谱抗菌药物,能杀灭多种革兰氏阳性菌和阴性细菌,在畜牧、水产养殖种得到了广泛的应用,但呋喃唑酮及代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类,长期摄入会引起各种疾病,对人体有致癌、致畸胎等副作用。 呋喃唑酮为硝基呋喃类抗菌药,具有较广泛的抗菌谱,最敏感菌为大肠杆菌,炭疽杆菌,副伤寒杆菌,痢疾杆菌,肺炎杆菌,伤寒杆菌对之敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾,肠炎,霍乱,也可以用于伤寒,副伤寒,滴虫病等。与制酸剂等药物合用可以治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。 1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用,并严格执行对水产中硝基呋喃的残留测定,2002年美国亦随之制定相应法规。我国在2002年3月由农业部发布的(食品动物禁用的兽药及其它化合物清单)中将呋喃唑酮列为禁用药。