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[font=宋体]毛细管柱:[/font]DB-624[font=宋体]([/font]30*0.32*1.8[font=宋体])[/font][font=宋体]进样口:[/font]150[font=宋体]℃ [/font][font=宋体]检测器:[/font]250[font=宋体]℃ [/font][font=宋体]分流比:[/font]30:1 [font=宋体]柱温:[/font]40[font=宋体]℃维持[/font]5[font=宋体]分钟,以[/font]10[font=宋体]℃[/font]/min[font=宋体]升至[/font]240[font=宋体]℃维持[/font]20min [font=宋体]结果:在[/font]3-5min[font=宋体]出现台阶,为什么会这样?改变各种条件且更换色谱柱后还这样,次氯酸叔丁酯沸点77.5[/font]
我在做空气中氨的测定时,滴定次氯酸钠溶液,方法如下:取 1mL 次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。 标定方法:称取 2g 碘化钾于 250mL 碘量瓶中,加水 50mL溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂,加0.5mL(1+1)盐酸溶液,摇匀。暗处放置 3min,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入 1mL5g/L 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。问题:我滴定时,加入淀粉溶液后,没有变蓝色,还是淡黄色,再继续滴才能看到很浅很浅的蓝色,基本跟无色差不多了,这正常吗?是因为次氯酸钠的问题么?还是我操作问题?
大家谁知道在硫代硫酸钠滴定次氯酸钠的时候~具体的反应方程式是怎么样的啊~次氯酸钠:硫代硫酸钠是1:2反应的么?在网上找到是这样子么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308221537_459363_2255963_3.jpg