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[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=119580]耐水性醋酸乙烯乳液的制备及性能[/url]
现在有一个体系,里面有醋酸、水、醋酸乙酯;用FFAP柱子测试,水含量50%~90%,水峰型不好,顶部分叉;醋酸峰型不好,拖尾;用面积归一法定含量,配置样品中醋酸含量50%,测试结果只有34%;求教:这种情况下,是否可以用内标法,用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯;哪位大神有更好的测试方法?请赐教。
问题是这样的: 我做微萃取实验,得到的样品是溶在正辛醇里的醋酸曲安奈德。将样品直接在液相中进样以后(进样量 20 uL,反相C18柱,流动相甲醇:水=70:30,检测波长240 nm),在10 min出目标药物峰,但这个峰的后半部分和一个特大的峰(11.5 min出,峰宽可达10分钟)叠在一起,无法定量。我怀疑是正辛醇的问题。于是将正辛醇单独进样,出现了和之前干扰峰一样的峰;同时,我还将样品在120 ℃真空干燥5 h,烘干正辛醇,用甲醇复容后再进样,没有出现干扰峰。因此,应该可以认定是正辛醇干扰检测。但是,我通过查资料发现,正辛醇作为溶剂的紫外截止波长是205 nm,在我用的检测波长下,甚至在紫外中应该都算没有吸收,不知道为什么会在液相中出峰。正辛醇的粘度比较大,为7.3,有没有可能是它的粘度对液相检测产生了影响?可是,从没听说样品粘度有什么影响啊。这问题纠结了好久,不弄清楚,每次都得把正辛醇烘干才能进样,正辛醇沸点又高,好麻烦,郁闷