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在样品中可能含有间苯二胺和间苯二胺硫酸盐,在相同的流动相下请问间苯二胺硫酸盐与间苯二胺在同一个位置出峰吗?
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量 甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的 来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。当硫酸盐浓度为 300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过 250mg/L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。WHO基于 味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接法及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 法等。称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加 入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设 备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸 钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔, 各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。北京市卫生防疫站把 自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所 得结果与ISO基本一致,见表17.1。 1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。 ①定性滤纸:定性滤纸含硅、铁、铅等杂质,灼烧后灰分多,供一般过滤用,不能用于常规 定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸:分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理,除去铁及无机盐等 杂质,但灼烧后灰分仍较高,不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过 的,除去了硅酸盐、金属等杂质,并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后,灰分一般0.01mg,但因厂牌、批号不同,铅、铁等杂质的含量也有差异,用于测定微量金属,使用前还需用稀盐 酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种;过去称为白带、蓝带与红带, 孔径分别为80-120,30-50和1~3μm。 滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸,大 颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少,沉淀的体 积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能 用较小的滤纸,以减少由滤纸沾污而引起的误差。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm,不容许高出漏 斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸,这对微量分析 更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。
对苯二胺硫酸盐、间苯二胺硫酸盐、邻苯二胺硫酸盐,用液相色谱C18柱能用吗?应配怎样的流动相? 它们的稀水溶液PH值在2-3左右。我用硫酸调流动相PH到2左右出两个峰。 又用三乙胺调PH到7多点还是两个