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[table=100%][tr][td]最近想使用液相色谱检测全氟苯,只不过用文献上的检测条件(甲醇:水 80:20,230nm)时,100ppm浓度时全氟苯峰面积很小,1ppm基本不出峰,不知道是哪里出问题了,望各位能慷慨相助,不甚感激![/td][/tr][/table]
以前我们有过这样一篇帖子:CAPCELL CORE系列分离比较及快速分析(http://bbs.instrument.com.cn/topic/6268094)其中,对几款键和不同官能团的核壳型色谱柱在保留能力与分离选择性上的不同进行了比较。结果显示,在糖皮质激素的分析中,CAPCELL CORE PFP S2.7在较短分析时间内能够得到良好分离。为得到更好的分离能力, 我们开发了采用比表面积较大的全多孔型硅胶作为基材的CAPCELL PAK PFP色谱柱。这款全多孔型PFP色谱柱键合了五氟苯基官能团,可在反相模式下进行分析;同时,除疏水性相互作用之外,还具备其他几种不同的分离模式,因此能够得到与常规C18色谱柱所不同的分离模式。该款色谱柱提高了官能团的键合密度,因此能与分析对象间产生较强的相互作用,在异构体的拆分中能展现出优越的识别能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611080920_616000_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611080920_616004_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611080920_616001_0_3.jpg 由于甲酚异构体间疏水性相近,在常规反相色谱柱上很难得到分离。因此,甲酚常被用作评价PFP色谱柱分离能力的指标物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611080920_616002_0_3.jpg下图为使用常规C18色谱柱、他社PFP色谱柱及CAPCELL PAK PFP色谱柱进行分析的对比结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611080920_616003_0_3.jpg
2016年5月17日至19日,第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。(新闻详情请移步:http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml) 那么接下来,小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告,希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)由于其同时具备疏油、疏水等特性,被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂,以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明,全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强,在自然环境中极难降解,并能够在生物体内高度积累,蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍,成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后,一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性,大量的调查研究发现,PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(GB/T 23243-2009)中的测定方法,使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱,对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示,CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下,对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留,保留时间2.00min,较参考保留时间(1.67min)略长,峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时,进样0.1 µg /mL浓度(100ppb)标准品后,进样空白溶剂,色谱柱及系统均无残留,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上,绘制标准曲线,全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图