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含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决 最近在做一个含有中、西药的凝胶剂,由于西药成分与凝胶基质不能共存,导致加入后即产生浑浊沉淀,但由于西药成分与中药具有协同作用,能显著起到增强疗效的作用,故而还不得不加,于是漫长的工艺尝试过程展开了,好在黄天不负有心人,问题终于解决了,跟大家分享一下! 概念:凝胶剂是指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液形的稠厚液体或半固体制剂。凝胶剂有油性和水性之分。水性凝胶剂基质一般由水、甘油或丙二醇与卡波姆、纤维素衍生物等构成。水性凝胶剂是近年来发展较快的剂型,因其具有美观、使用舒适、生物利用度高、稳定性好、不良反应少、不污染衣着等优点。卡波姆基质是水性凝胶剂最常用的基质,此基质对酸、碱、醇都有一定的耐受性;能耐受低温贮存和高压湿热灭菌,但不能耐受盐类;有良好的生物相容性,对眼睛和皮肤没有刺激。 仪器:烧杯、玻璃棒、电子天平、电热磁力搅拌器 配方:卡波姆(基质)、三乙醇胺(成胶碱)、甘油(保湿剂)、乙醇、水(溶剂)、吐温-80(增溶剂)、亚硫酸氢钠(抗氧化剂)、乙二胺四乙酸二钠、中药浸膏、醋酸氯己定。 最初制备工艺:取处方量亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠溶解于适量水中,搅拌下加入处方量卡波姆,继续搅拌至溶胀均匀;取处方量的醋酸氯己定搅拌溶解于与乙醇中,加入处方量甘油、搅拌均匀,加入剩余量的水,搅拌均匀,将此溶液加入到卡波姆溶胀物中,搅匀,加入处方量的中药浸膏,加入处方量三乙醇胺,搅拌均匀。 最初的工艺中当醋酸氯己定溶液加入卡波姆中即刻会产生浑浊现象,为解决问题,我们查阅了大量的关于醋酸氯己定的卡波姆凝胶,但文献报道也不尽相同,有的文献的处方工艺加入顺序也是如此但未谈及沉淀问题,有的文献配方加入顺序有所不同,于是我们尝试了其他的加入顺序。 在配方工艺研究中我们按照文献的方法,先将三乙醇胺加入溶胀好的卡波姆基质中形成凝胶,然后再加入醋酸氯己定溶液,令人头疼的是,沉淀又产生了。没办法,接着尝试,我们将加入顺序重新组合…毫不夸张的说,我们已经将所有可能的加入顺序都尝试了,结果仍无济于事。 经一些专业论坛查询,这种情况不只发生在我们头上,挺多人都遇到了这种麻烦,但并未得到解决。卡波姆为交联聚丙烯酸树脂,显酸性,醋酸氯己定为胍类消毒剂,为碱性,两者混合后会发生反应。看来只有另辟蹊径了。 恰好实验室有人做挥发油的包合试验,因为挥发油气味比较刺激,影响口服效果,所以将其包合,掩盖不良气味。于是我们突发奇想,为什么不将醋酸氯己定包合上再加入卡波姆基质中呢,这样就可以避免两者的直接总接触了。 包合我们采用的是倍他环糊精,考虑到醋酸氯己定的分子量较大,包合比较困难,我们加大了环糊精的比例,摩尔比例为10:1,条件为40℃水浴加热2个小时。经包合后的醋酸氯定溶液再加入到卡波姆基质中,结果真的变好了。功夫不负有心人,问题最终得到了解决。 只是把这次试验的经历大致叙述了出来,描述有些拖沓,请大家见谅,试验总会有问题出现,只要大家不气馁,多思考,多尝试,总会找到解决的办法,可能试验对大家不会有什么帮助,但希望解决问题的思路会对大家有些启发。
请问如何用液质测醋酸氯己定和替硝唑?
[font=Arial][color=#333333] [/color][/font][align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定两种消毒剂中醋酸氯己定含量[/b][/align] [font=宋体][color=#333333] 醋酸氯己定也叫做醋酸洗必泰,它是一种阳离子表面活性剂,抗菌谱广,对多数革兰阳性及阴性细菌都有杀灭作用,对于绿脓杆菌也有效。主要适用于手术前,手、皮肤、创面以及器械的消毒。[/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 一、实验仪器[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 赛默飞[/font][font=Arial]U3000[/font][font=宋体]型[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 赛多利斯[/font][font=Arial]TB-215D [/font][font=宋体]电子分析天平[/font][/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 二、实验依据:[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 消毒技术规范[/font][font=Arial]2002[/font][font=宋体]版[/font][/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 三、实验过程:[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333] (1)[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]流动相配制:[/font][font=Arial]0.02mol/L[/font][font=宋体]磷酸二氢钾溶液:称取磷酸二氢钾[/font][font=Arial]2.7g[/font][font=宋体]加蒸馏水溶解并定容至[/font][font=Arial]1000 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体],用磷酸调节[/font][font=Arial]pH[/font][font=宋体]值至[/font][font=Arial]2.5[/font][font=宋体];[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] (2)[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]醋酸氯己定标准溶液:称取醋酸氯己定标准品[/font][font=Arial]0.1g[/font][font=宋体],用少量蒸馏水溶解后并定容至[/font][font=Arial]100 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体],此溶液每[/font][font=Arial]1L[/font][font=宋体]含醋酸氯己定[/font][font=Arial]1g[/font][font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] (3)[/color][/font][font=宋体][color=#333333]色谱条件[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 色谱柱:赛默飞[/font][font=Arial]C[sub]?18[/sub][/font][font=宋体]柱([/font][font=Arial]150mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Arial]4.6mm I.D.[/font][font=宋体],[/font][font=Arial]5[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]u[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]m[/font][font=宋体]);流动相:[/font][font=Arial]0.02mol/L[/font][font=宋体]磷酸二氢钾溶液和乙腈以[/font][font=Arial]65[/font][font=宋体]:[/font][font=Arial]35[/font][font=宋体]的体积比相混合,经[/font][font=Arial]0.45[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]m[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]m[/font][font=宋体]滤膜过滤及真空脱气; 流[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]速[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]:[/font][font=Arial]1.0 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font] [font=Arial]/min[/font][font=宋体];紫外检测波长:[/font][font=Arial]254nm[/font][font=宋体];柱温:[/font][font=Arial]25[/font]℃[font=宋体][color=#333333][font=Arial] (3)[/font][font=宋体]标准曲线[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 用醋酸洗必泰标准溶液配制质量浓度分别为[/font][font=Arial]0g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.05g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.2g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.4g/L[/font][font=宋体]和[/font][font=Arial]0.5g/L[/font][font=宋体]的标准系列。在设定色谱条件下,分别取[/font][font=Arial]5[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体]进行分析。以标准系列质量浓度为横坐标[/font][font=Arial]C[/font][font=宋体],峰面积为纵坐标[/font][font=Arial]Y[/font],进行线性回归处理,得校准曲线如下:[img=,531,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021611155616_6667_2204446_3.jpg!w531x392.jpg[/img][font=新宋体][color=#333333] (4)样品测定[/color][/font][font=新宋体][color=#333333] 精密量取供试品溶液1ml,置[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]100ml量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,[/color][/font][font=新宋体][color=#333333][font=新宋体]在设定的色谱条件下,取[/font][font=新宋体]10u[/font][/color][/font][font=新宋体][color=#333333]l经0.45[/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=新宋体]m[/font][/color][/font][font=新宋体][color=#333333]m滤膜过滤的样品溶液进行分析。根据峰面积,从线性方程计算出相应的醋酸[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]氯己定[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]浓度。四、实验结果与分析:[/color][/font][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021701018982_1504_2204446_3.png!w690x391.jpg[/img]漱口水、空气清新剂中醋酸氯己定含量分别为24.75%,9.66%;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定醋酸氯己定方法快速准确,可以应用于公司康护产品的质量控制。[font=宋体][color=#333333][/color][/font]