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有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析?维生素A及其杂质维生素A环氧化物、维生素A醛、维生素A酸没有杂质对照品,以上物质在甲醇-水(90:10)流动相,C18*250mm柱能不能分的开?
维生素A和维生素C的测定:样品处理和提取的区别 首先,我们来看看维生素A。维生素A主要存在于动物性食物中,比如肝脏、鱼肝油、蛋黄等等。在测定维生素A时,样品处理可是个技术活儿。咱们得先把样品捣碎、搅拌均匀,然后加入一些有机溶剂,比如石油醚、乙醚等等,把维生素A从样品中提取出来。这个过程有点像泡茶,只不过咱们泡的是维生素A。 接下来,咱们说说维生素C。维生素C主要存在于水果和蔬菜中,比如橙子、猕猴桃、菠菜等等。维生素C这家伙比较“娇气”,很容易被氧化,所以样品处理时要特别小心。一般来说,咱们得先把样品切碎、榨汁,然后迅速加入一些抗氧化剂,比如草酸、偏磷酸等等,防止维生素C被氧化。这个过程有点像做沙拉,只不过咱们更注重保鲜。 提取方法上,维生素A和维生素C也有区别。维生素A的提取方法主要有皂化法和柱层析法。皂化法就像给维生素A洗个澡,把杂质洗掉;柱层析法就像给维生素A过筛子,把杂质筛掉。而维生素C的提取方法主要有碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。碘量法就像给维生素C称体重,看看它有多少;2,6-二氯靛酚滴定法就像给维生素C量身高,看看它有多高。 通过以上对比,咱们可以看出,维生素A和维生素C在样品处理和提取方法上有着明显的区别。维生素A的样品处理注重提取和净化,而维生素C的样品处理则注重保鲜和抗氧化。在提取方法上,维生素A多采用皂化法和柱层析法,而维生素C则多采用碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(3)[/b][/align][align=center][b]——维生素B12[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及维生素B12对照品,要求本实验室依据客户所提供方法选择合适色谱柱,实现粉针剂供试品溶液中维生素B12主峰同其相邻杂质峰的良好分离,进而达到准确定量的目的。结合客户所提供的分析方法,由于[b]流动相为高水系条件[/b],我们直接尝试能够在100%的水系流动相下使用的[color=#ff0000][b]高极性AQ[/b][/color]色谱柱,分析对照品溶液及粉针剂供试品溶液。分析对照品溶液,维生素B12主峰保留时间为7.25 min,能够得到良好保留和峰形;分析供试品溶液,维生素B12主峰同其前后相邻杂质均能够得到良好分离,分离度分别为1. 80和11.02,满足方法中1.0的分离度要求(如图1)。[align=center][img=,676,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142145797_2257_2222981_3.jpg!w676x398.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left]注:峰上所标数字为分离度,下同。[/align][align=left][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142155690_3262_2222981_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择,尝试使用中等极性的CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,也可实现供试品溶液中维生素B12及其前后杂质间的良好分离,分离度均在1.0以上,仍满足方法中1.0以上的分离度要求(见图2)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,665,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143182281_3783_2222981_3.jpg!w665x432.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 MGII分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143186343_4699_2222981_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,在客户提供的色谱条件下,使用[b]高极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm(A6AD 04261)色谱柱及[b]中等极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm(A4AD 11407)均能满足注射用水溶性维生素中维生素B[sub]12[/sub]及其相邻杂质峰之间的分离要求。[/align]