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想求教一下 自己最近在做橡胶中硬脂酸分析 想问一下气相分析的话硬脂酸必须要甲酯化么?看到的甲酯化方法有三种:甲醇加热溶解再滴加浓硫酸放置10min然后萃取的;三氟化硼-甲醇溶液加热的;还有一种氢氧化钾的 哪种效果更好呢?如果用第一种浓硫酸甲醇的话是不是甲酯化不完全呢?实验室有FFAP和INNOWAX和DB-1柱子 查文献都有用的 有做过的哪个柱子更好呢?求有经验的给与指导解答谢谢~
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
请问高手:氧化锆粉体该如何制样(原晶粒度为0.1微米左右)才不会抱团?我看到清华大学做出的氧化锆粉体的扫描电镜(3万倍),每个小球之间分的很清,没有任何抱团现象,为什么我做的3万倍就很严重地团在一起? 我们用的是FEI 公司的扫描电镜。 应该用哪种溶剂超声好一些?超声多久?大概浓度是多少?也就是制样时溶液的形态是什么样子? 非常感谢!