五溴乙苯

乙苯的制备目的原理主反应：Ph-H + Et-Br = Ph-Et + HBr副反应：Ph-Et + Et-Br = Et-Ph-Et + HBr仪器药品溴乙烷 11g (7.5ml,0.1mol)，苯 39g (44.3ml,0.5mol)，无水三氯化铝 15g，浓盐酸，浓硫酸，无水氯化钙，10%氢氧化钠溶液。过程步骤本实验所用药品必须是无水的，所用仪器必须是干燥的。取125ml三口烧瓶，一个侧口装滴液漏斗，另一个侧口用玻璃塞塞住，中口装回流冷凝管。冷凝管上口连接气体吸收装置。在三口烧瓶中迅速加入1.5g无水三氯化铝和30ml苯。在滴液漏斗中入入7.5ml溴乙烷和14.3ml苯的混合液。三口瓶中放入磁力搅拌子，开动磁力搅拌器，开始缓慢地滴加混合液。当观察到有溴化氢气逸出，并有不溶于苯的红棕色络合物生成时，表明反应已经开始。控制滴加速度，使反庆不至过于剧烈，即溴化氢的逸出速度不至太快。加料完毕后，继续搅拌。当反应缓和下来时，开始加热，控制温度约60℃左右，并在此温度保持1小时。然后停止加热和搅拌。待反应冷却后，在通风橱内，将反应物慢慢地倒入装有50g碎冰、50ml水及5ml浓盐酸混合物的烧杯中，同时用玻璃棒不断搅拌，使络合物完全分解。用分液漏斗分去水层，烃层用约等体积的水洗涤若干次，分离出烃层，用适量的块状无水氯化钙干燥。将干燥后的液体小心地倒入100ml圆底烧瓶中，安装好分馏装置，在电热套中加热分馏，馏出速度控制在每秒1滴。当温度到达85℃时，停止加热，稍冷后把分馏装置改装成蒸馏装置，在电热套中加热蒸馏，收集132～139℃的馏分。产量约6g。纯乙苯是无色透明液体，沸点136.2℃，d20= 40.867。注意事项[1].实验最好用地噻吩的苯。要除去苯中所含噻吩，可用硫酸多次洗涤(每次用相当于苯体积15%的浓硫酸)直到不含噻吩为止，然后依次用水、10%氢氧化钠溶液和水洗涤，用无水氯化钙干燥后蒸馏。检验苯中噻吩的方法：取1ml样品，加2ml0.1%靓红在浓硫酸中的溶液，振荡数分钟，若有噻吩，酸层将呈出浅蓝绿色。[2].无水三氯化铝暴露在空气中，极易吸水潮解而失效。应当用新升华过的或包装严密的试剂，称取动作要迅速。[3].仪器或药品不干燥，将严重影响实验结果或使反应难于进行。[4].此棕红色络合物是催化剂，反庆即发生在络合物与苯的界面处。[5].85—132℃的馏分为含少量乙苯的苯，另用瓶收集。如果将此馏分再分馏一次，可再回收一部分乙苯。139℃以上的残液中含有二乙苯及多乙苯。分析思考1.做本实验时特别需要注意什么问题?2.为什么在本实验中苯的用量大大超过理论量?如果将苯的用量减少(例如减少为0.2或0.3mol)，会产生什么结果?3. 反应完毕后，为什么要将混合物倒入稀盐酸中?为什么要用冰?4. 分离产品时，为什么要采用分馏法先把苯分离出来?将干燥过的粗产品直接进行蒸馏有什么不好?

[color=#444444]乙苯氧化反应结束后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析结果，采用面积内标法，用对二氯苯、溴苯作内标物，得到乙苯、苯甲醛、苯乙酮、苯乙醇的相应峰面积，怎么分析乙苯的转化率以及各产物的选择性呢？求大神帮忙[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室对比：乙苯。从别的实验室拿回了乙苯的样，就是采样后的状态，回来要自己解析。因为本实验室没有乙苯色标，所以用苯系物国家标准溶液做虚线。5ml容量瓶加入1ml苯系物国家标准溶液，二硫化碳定容至刻度，得200.00微克每毫升的苯系物标准使用液。后面曲线做得曲线（一次曲线过原点）得到0.9996。乙苯样用1ml二硫化碳解吸，静置30分钟，过滤后进样乙苯不出峰。我们用苯系物标准使用液做曲线时用纯乙苯定性在4.5-5min之间出峰，但是后面在进乙苯样时就是在2.5-3.0min之间出来一个峰，在6.5-7.0min之间也有一个峰，但是就是在4.0-5.0min之间没有峰。求救各位专家这是什么回事？[/color]