五溴乙苯

乙苯的制备目的原理主反应：Ph-H + Et-Br = Ph-Et + HBr副反应：Ph-Et + Et-Br = Et-Ph-Et + HBr仪器药品溴乙烷 11g (7.5ml,0.1mol)，苯 39g (44.3ml,0.5mol)，无水三氯化铝 15g，浓盐酸，浓硫酸，无水氯化钙，10%氢氧化钠溶液。过程步骤本实验所用药品必须是无水的，所用仪器必须是干燥的。取125ml三口烧瓶，一个侧口装滴液漏斗，另一个侧口用玻璃塞塞住，中口装回流冷凝管。冷凝管上口连接气体吸收装置。在三口烧瓶中迅速加入1.5g无水三氯化铝和30ml苯。在滴液漏斗中入入7.5ml溴乙烷和14.3ml苯的混合液。三口瓶中放入磁力搅拌子，开动磁力搅拌器，开始缓慢地滴加混合液。当观察到有溴化氢气逸出，并有不溶于苯的红棕色络合物生成时，表明反应已经开始。控制滴加速度，使反庆不至过于剧烈，即溴化氢的逸出速度不至太快。加料完毕后，继续搅拌。当反应缓和下来时，开始加热，控制温度约60℃左右，并在此温度保持1小时。然后停止加热和搅拌。待反应冷却后，在通风橱内，将反应物慢慢地倒入装有50g碎冰、50ml水及5ml浓盐酸混合物的烧杯中，同时用玻璃棒不断搅拌，使络合物完全分解。用分液漏斗分去水层，烃层用约等体积的水洗涤若干次，分离出烃层，用适量的块状无水氯化钙干燥。将干燥后的液体小心地倒入100ml圆底烧瓶中，安装好分馏装置，在电热套中加热分馏，馏出速度控制在每秒1滴。当温度到达85℃时，停止加热，稍冷后把分馏装置改装成蒸馏装置，在电热套中加热蒸馏，收集132～139℃的馏分。产量约6g。纯乙苯是无色透明液体，沸点136.2℃，d20= 40.867。注意事项[1].实验最好用地噻吩的苯。要除去苯中所含噻吩，可用硫酸多次洗涤(每次用相当于苯体积15%的浓硫酸)直到不含噻吩为止，然后依次用水、10%氢氧化钠溶液和水洗涤，用无水氯化钙干燥后蒸馏。检验苯中噻吩的方法：取1ml样品，加2ml0.1%靓红在浓硫酸中的溶液，振荡数分钟，若有噻吩，酸层将呈出浅蓝绿色。[2].无水三氯化铝暴露在空气中，极易吸水潮解而失效。应当用新升华过的或包装严密的试剂，称取动作要迅速。[3].仪器或药品不干燥，将严重影响实验结果或使反应难于进行。[4].此棕红色络合物是催化剂，反庆即发生在络合物与苯的界面处。[5].85—132℃的馏分为含少量乙苯的苯，另用瓶收集。如果将此馏分再分馏一次，可再回收一部分乙苯。139℃以上的残液中含有二乙苯及多乙苯。分析思考1.做本实验时特别需要注意什么问题?2.为什么在本实验中苯的用量大大超过理论量?如果将苯的用量减少(例如减少为0.2或0.3mol)，会产生什么结果?3. 反应完毕后，为什么要将混合物倒入稀盐酸中?为什么要用冰?4. 分离产品时，为什么要采用分馏法先把苯分离出来?将干燥过的粗产品直接进行蒸馏有什么不好?

[color=#444444]乙苯氧化反应结束后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析结果，采用面积内标法，用对二氯苯、溴苯作内标物，得到乙苯、苯甲醛、苯乙酮、苯乙醇的相应峰面积，怎么分析乙苯的转化率以及各产物的选择性呢？求大神帮忙[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室对比：乙苯。从别的实验室拿回了乙苯的样，就是采样后的状态，回来要自己解析。因为本实验室没有乙苯色标，所以用苯系物国家标准溶液做虚线。5ml容量瓶加入1ml苯系物国家标准溶液，二硫化碳定容至刻度，得200.00微克每毫升的苯系物标准使用液。后面曲线做得曲线（一次曲线过原点）得到0.9996。乙苯样用1ml二硫化碳解吸，静置30分钟，过滤后进样乙苯不出峰。我们用苯系物标准使用液做曲线时用纯乙苯定性在4.5-5min之间出峰，但是后面在进乙苯样时就是在2.5-3.0min之间出来一个峰，在6.5-7.0min之间也有一个峰，但是就是在4.0-5.0min之间没有峰。求救各位专家这是什么回事？[/color]

各位大神，我想测反应液中金属Co的含量，反应液主要是对二乙苯、乙酸、对二苯乙酮等有机物，请问测ICP之前应该怎么消解啊，谢谢啦

这几天做样发现乙苯和对二甲苯分不开…用wax试过了不行，乙苯跟二甲苯出三个峰，直接近二甲苯发现对间二甲苯分的不好，单独近乙苯发现他们的出峰时间是一样的。用hp-5发现二甲苯三个峰出的很好………二甲苯乙苯还是出三个峰。情况跟wax一样

如题，购买了五瓶国药色谱纯甲醇，在用Agilent 7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析过程中发现在苯的出峰时间和乙苯的出峰时间处出了两个峰，苯的含量3mg/L，乙苯的含量在0.1mg/L。我以为是我的仪器出现问题，更换了进样隔垫和衬管，并且换了新柱子发现依旧这样。之后我用色谱纯的二硫化碳作溶剂，同样的条件下，就没有出现苯和乙苯的峰，虽然也有其他的杂质峰，但是没有五目标物质重叠的峰。请问，这应该是甲醇的原因吧，如果是甲醇的原因，麻烦请问大家平时都用什么品牌的色谱纯甲醇，介绍的详细一点比较好，谢谢。

db-624 乙苯 二甲苯出三个峰，乙苯和对二甲苯没分开 还是对二甲苯和间二甲苯没分开 ？ ffap出四个 二甲苯单标都是三个峰 二甲苯含量为97%难道二甲苯里有大量乙苯？

求问BTEX（苯，甲苯，乙苯，二甲苯）的标液是什么？推荐哪家卖家最好

本人刚刚开始检测油漆voc油漆中苯、甲苯、乙苯、二甲苯测定用的混标 有地方可以买的吗？还是大家都是自己配的啊

请问一下各位活性炭中乙苯有哪些浓度的质控样

明天要做乙苯的盲样，以前没做过，不知有什么要特别注意的？紧急求助

我设置的条件是：进样口温度：200检测器温度：250炉温：40度保持5min，以10度/min升至120度，保持2min。色谱柱：安捷伦HP-5，30*0.32*0.25 模式：恒压，4.30psi氢气：40mL/min 氮气：30mL/min 空气：450mL/min在上述条件下乙苯和对二甲苯分离的效果不是很好，请问大家怎样改变条件才能把乙苯和对二甲苯分离的更好？

很抱歉，之前答应每晚写一篇我做过的实验心得，但是最近业务比较繁忙，所以一拖再拖，拖到今晚。 好了，上次跟大家分享了甲醛篇，今天跟大家分享的还是这个标准GB18582中的挥发性有机化合物（ＶＯＣ）和苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和。标准就见上帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121101/4337121/ 首先大家要先了解VOC的概念还有TVOC的概念和两者区别，简单说一下。 VOC：VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds）的英文缩写。 TVOC：TVOC是总挥发性有机化合物 。对总挥发性有机化合物（TVOC）的定义为，熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。 所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴，往往被称为增塑剂。 我做的比较多的是苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和，而且方法我是跟标准有一定的出入的，因为如果完全按照标准来做的比较困难。 原理：就是通过气相色谱技术分析将其挥发性物质达到分离，进行定性与定量。 内标物：异丁醇 校准化合物：22种，我是让买现成的配好的，这里可以跟大家推荐安谱的，服务挺好的，质量不错，也可以找我之前买的那位朋友（陈先生：18802011625） 稀释溶剂：甲醇 标记物：乙二酸二乙酯 色谱条件： 进样口：250℃ 检测器：FID 280℃ 升温程序：60℃（1min），然后以8℃/min升至230℃（8min），然后以10℃/min升至260℃（2min） 柱子：我是用DB-WAX（聚乙二醇（PEG）类气相毛细管色谱柱）我只用一根柱子去做的，我做过加标回收率有90%以上，所以我以前都是用一根柱子的。 以上的条件，仅个人经验值所得，仅供参考，不同仪器，参数可能会相应改变的，这个大家要知道。 提一下值得注意的地方： 1：定量的标液浓度应与待测样品待测物质浓度相当； 2：柱子要用聚乙二醇（PEG）类气相毛细管色谱柱；我用HP-5测的时候，二甲苯不可以分出三个分，间与 对二甲苯是重叠在一起的，这个大家可以印证。 3：待测物质待测成分浓度不可以太高，太高的话应稀释后上机待测； 很久没做这个实验了，可能有很多关键的地方没有提出来，希望各位朋友批评与指正！

我想要甲苯、乙苯、二甲苯（邻、间、对）的色谱标准样品（纯物质的那种，不带溶剂的），请问各位知不知道哪里有销售呢？

[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]有没有哪位同行做过苯，甲苯，乙苯，二甲苯测试的？不知道他们的定性跟定量离子是什么？温度梯度怎么设置才分的好？！或者有什么国际标准可以参考？谢谢了

苯、甲苯、乙苯、二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析.doc[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17410]苯、甲苯、乙苯、二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

苯,甲苯,乙苯及邻,间,对二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离

求助水中挥发性有机物氯乙烯 二氯甲烷 乙苯 顶空FID走不出来。 空白本身值很高 开始时三个峰分不开 后面基线很高 有没有人可以推荐用什么方法

广东省质检院顺德基地组织的涂料中苯，甲苯，二甲苯，乙苯含量的测定，QQ交流群191160216

如题7890A毛细管柱要分离苯、甲苯、乙苯及邻、间、对二甲苯如何设定条件

求SN/T 2405-2009玩具中甲醇、甲苯、乙苯、二甲苯和环己酮迁移量的测定

请问： 关于GB 24613 附录E 苯、甲苯、乙苯和三个二甲苯里提到的内标法如何做检出限？？具体方法是怎么样？？

如何测试二甲苯，丁酮，甲苯，乙苯醇这四个的浓度?

文具中的乙苯用什么方法检测？望老师不吝赐教

最近要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯实验，用ffap毛细柱（25m，0.53mm），现在处于准备状态（标准液还没有到货）。今天突然想起来，这几个物质在ffap毛细柱上的保留时间还不是很清楚，我自己根据沸点、以及极性推测顺序是：1.苯、2.甲苯、3.乙苯、4.对二甲苯、5.间二甲苯、6.邻二甲苯、7.苯乙烯。请问大家我的推测对不对？如有做过该实验的老师，请给与指导，如果有色谱图，可不可以共享一下，万分感谢 我的信箱：sunqiqi@yeah.net

请那位专家指点一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析石油中的苯、乙苯、环乙烷的萃取方法。谢谢

求助书一本1.书名：植物生理学实验教程 主编：熊庆娥出版社：四川科学技术出版社