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watersTQD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],做沙星的时候其他的峰形都挺好的,只有氟罗沙星总是跑不好,请问老师们有人知道这是怎么回事吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004281728329970_3065_4164037_3.png[/img]
请教牛奶中氟喹诺酮残留的样品前处理方法,是SPE提取,用的是lc/ms测定,主要是氧氟沙星,诺氟沙星,环丙沙星,恩诺沙星,洛美沙星!
【作者】 方增军; 张斌; 孙德清; 【机构】 山东大学药学院; 山东大学第二医院药剂科 济南250033; 山东大学第二医院药剂科; 【摘要】 目的建立测定人血浆中氟罗沙星浓度的高效液相色谱方法,并用于其药代动力学研究。方法氟罗沙星血浆样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为1%三乙胺(磷酸调pH至4.8)/乙腈(80/20,V/V),流速1.0mL·min–1。采用荧光检测器,激发波长290nm,发射波长458nm。氟罗沙星药代动力学研究采用双周期交叉试验设计。结果氟罗沙星血浆浓度在0.025~8.00μg·L–1范围内线性关系良好,低、中、高浓度质控样品的日内、日间精密度不超过5.16%,方法精密度99.1%~100.9%,提取回收率86.7%~92.0%。健康志愿者口服400mg氟罗沙星试验及参比制剂后主要药代动力学参数分别为:Cmax5.08±0.78和5.38±1.40μg·mL–1,tmax1.72±0.79和1.82±0.78h,t1/211.68±1.27和11.38±1.51h–1,AUC0-∞78.44±11.44和76.53±13.24μg·mL–1·h。结论该方法灵敏度高、定量准确,适用于氟罗沙星人体药代动力学研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301426_380558_2379123_3.jpg