硝基丙烷

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  • 环氧氯丙烷的生产方法

    环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。  生物柴油衍生副产甘油的大量产出,甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保,三废量较丙烯法得到极大减少,索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。  危险性摄取,吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃,中度着火危险性

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  • 南方科技大学在铜催化环丙烷合成取得新突破!
    【研究背景】环丙烷是具有独特立体结构的重要化合物,因其在药物开发、材料科学和有机合成中的广泛应用而成为研究热点。然而,传统的环丙烷合成方法往往受到底物选择性、反应条件苛刻及生成物的对映体选择性低等问题的限制,这严重制约了其在合成化学中的应用。为了解决这些挑战,研究人员们开始探索新的合成策略,特别是对映体转化反应的开发。在这一背景下,南方科技大学刘心元/顾强帅团队提出了一种基于自由基碳-碳交叉耦合的新方法,该方法实现了丰富的手性环丙基卤化物与多种末端炔烃的对映体转化反应。研究中采用了铜催化剂,特别是通过红氧化态调节实现了催化剂的优化。该策略的成功不仅扩展了反应的底物范围,而且在温和条件下实现了高效的对映体富集,极大地提高了环丙烷合成的选择性和产率。通过进一步的反应转化,研究者们迅速生成了具有十多种不同取代模式的对映体富集环丙烷库,显示出该方法在合成复杂分子中的潜力。这一研究成果为开发更多的对映体转化交叉耦合反应提供了新的思路,也为合成具有挑战性的环丙烷化合物奠定了基础,推动了相关领域的研究进展。【表征解读】本文通过多种表征手段揭示了对映体转化的自由基碳-碳交叉耦合反应机制。具体而言,使用了核磁共振(NMR)谱、质谱(MS)和红外光谱(IR)等仪器,对产物的结构进行了详细分析,从而揭示了反应中环丙基卤化物与炔烃的耦合过程及其生成的对映体富集产物。针对反应中出现的选择性和立体化学现象,本文通过高效液相色谱(HPLC)等手段,探讨了其微观机理,揭示了铜催化剂在反应中红氧化态的调节作用,及其与手性配体的相互作用。通过这些表征,我们得到了反应产物的纯度和对映体比的量化数据,进一步挖掘了在不同条件下反应选择性的变化。在此基础上,通过薄层色谱(TLC)和气相色谱(GC)等表征手段,系统评估了反应条件对产物分布的影响,结果显示,在优化的催化剂配比和反应温度下,能够显著提高产物的收率和对映选择性,着重研究了反应条件对反应路径的影响。总之,经过全面的表征与深入分析,本文对环丙烷的合成反应机理进行了细致探讨,进而制备出了一系列新型的对映体富集环丙烷材料。这些新材料的开发,不仅丰富了合成化学的工具箱,也推动了手性化合物在药物合成和功能材料中的应用进步,为相关领域的研究提供了重要的理论依据和实验支持。【图文速递】图1. 外消旋环丙基亲电试剂立体汇聚式自由基C-C交叉偶联机理和设计。图2. 炔烃和外消旋环丙基溴化物的底物范围。图3. 其他外消旋环丙基卤化物的反应发展和底物范围。图4. 用于构建有价值的富对映体环丙烷构建块的合成方法。图5. 机理研究和建议。图6. 氧化还原态调整铜催化的初步实验结果和理论依据。【科学启迪】本文的研究为对映体转化的自由基碳-碳交叉耦合反应提供了一种新的策略,特别是在合成高度反应性环丙基自由基时,展示了良好的化学选择性。通过红氧化态调节的铜催化剂与硬配体的结合,研究者成功克服了以往反应中常见的副反应问题,从而实现了对映体富集环丙烷的高效合成。这一方法不仅具有广泛的底物适用性,还能生成多种具有重要合成价值的环丙烷构建块,显示出其在药物、配体和材料化学中的潜在应用价值。此外,本文的成功经验为后续开发其他高度反应性烷基自由基与不同亲核试剂的对映体转化反应提供了启示。通过合理设计催化体系和优化反应条件,研究者可以探索更多具有挑战性的合成反应。这一研究不仅推动了环丙烷化学的发展,也为合成化学领域提供了新的思路和方法,进一步促进了高效、可持续的化学合成进程。参考文献:Gao, Z., Liu, L., Liu, JR. et al. Copper-catalysed synthesis of chiral alkynyl cyclopropanes using enantioconvergent radical cross-coupling of cyclopropyl halides with terminal alkynes. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00654-x
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
  • 江苏常州检验检疫局成功开发环氧氯丙烷检测技术
    近日,江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS,成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术,其检测低限可达0.1mg/L,能够充分满足相关企业的检测需求,帮助其控制产品质量,应对国外技术壁垒,保障产品顺利出口。   环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点,在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质,其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性,反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤,如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。   针对环氧氯丙烷的健康危害性,众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定,日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术,将检测限度精确至0.1mg/L,有效地解决了企业的后顾之忧。

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  • MIRA 丙烷分析仪 400-860-5168转2145
    MIRA 丙烷分析仪—亚ppb级、中红外激光、超便携产品介绍MIRA 丙烷分析仪使用创新的多通道吸收室与固态中红外激光技术相结合,检测室无反射镜,坚固和小巧,在60ml 的小空间里取得15m 的光程,同时测量丙烷和H2O,可达到3ppb/s级别的精度,使用独特的专有微分方法,可以消除温度引起的漂移,可实现亚ppb级别灵敏度,在几秒钟内实现亚ppb 水平的无与伦比的特异性和灵敏度。使用丙烷独特的中红外“指纹”能够快速、定量地检测丙烷浓度水平,从而大大减少与其他方法相关的劳动时间和消耗品。系统拥有2路可编辑的采样路径,可设定其中一路作为周期性调零(校准),或者差分同步测量,系统内部如同常驻了零点气体校正,实现了高效消除仪器漂移的影响,使得设备的精确度从亚ppb级提升至ppt级。分析仪可选配GPS,以输出.kml 格式的位置和浓度数据文件,可以很方便地在 Google Earth 中查看。作为一种基于中红外吸收的测量方法,MIRA 丙烷分析仪在宽动态范围内实现了高精度和线性度,是一款真正意义上的便携式、高精度丙烷分析仪,可实现实验室质量的测量。低成本,超紧凑,布放方式灵活,可便携、车载、机载、机架式安装。工作原理MIRA 丙烷分析仪采用中红外波段,丙烷在中红外的吸收是近红外的数千倍,从而显著提高了系统的测量精度和灵敏度。检测室无反射镜,坚固和小巧,在极小的体积 (60cc) 内实现了 15m 的吸收路径长度,从而实现了超高灵敏度、快速响应时间和低功耗。产品选型MIRA 丙烷分析仪共有4种型号可选,但其核心测量室都是一样的。MIRA pico 丙烷分析仪MIRA pico 丙烷分析仪为基础款,可移动式、车载测量,极低的功耗(15W),电池续航5-6h,亦可12-15V DC: 2A或110-220V AC: 0.5A供电 MIRA Ultra便携式&机架式丙烷分析仪MIRA Ultra系列丙烷分析仪相比于pico系列的不同为,Ultra系列升级为带有温控的(恒温42℃)检测室,具有毫开尔文级稳定性,以实现高灵敏度和超低漂移并避免样品冷凝,在许多情况下显著降低或完全消除校准要求。 图 Ultra便携式 图 Ultra机架式MIRA Strato机载式丙烷分析仪MIRA Strato机载式丙烷分析仪,带电池重量仅为 2kg,内置GPS传感器,旨在在不牺牲性能的情况下打造更轻的气体分析仪。可搭载于无人机上用于丙烷监测,可使用电池供电(续航90min)或无人机供电。通信通常通过 RS-232 端口实现,该端口可以以高达 10Hz 的数据速率进行传输。产品特征&bull ppb级灵敏度和精确度,1s响应速率,1min预热即用&bull 同时高精度测量H2O&bull 1Hz测量频率&bull 内置自动零点校准,免维护传感器&bull 30秒生成ppb级丙烷气体浓度报告&bull 优秀的线性响应,覆盖ppb到 ppm的浓度量级&bull 媲美DNPH-HPLC精度,无需样品制备和耗材&bull 免维护传感器,耐用型滤光片&bull 数据通讯WIFI、RS-232、USB&bull 同步检测水汽背景,获取摩尔分数(干燥),无需干燥样气和数据修正。&bull 轻便小巧,野外应用可选配GPS组件,获取丙烷 “卫星图”&bull 超低功耗,内置锂电池可持续工作6小时,内置采样泵产品应用&bull 燃烧研究&bull 大气环境研究&bull 天然气泄露示踪&bull 自然调查&bull 机动车排放监测技术参数 测量方法中红外激光吸收光谱技术 灵敏度 3ppb/s漂移 (σ)Pico: 1%的读数(全温度范围)Ultra:0.1%读数(全温度范围)Strato:1-2%读数 温度/湿度10 ~ 40°C/10 to 95% RH (无冷凝) 浓度范围ppb-ppm可配置 尺寸(W*D*H)Pico: 11.5” x 8” x 3.75” Ultra便携:15” x 12” x 7”Ultra机架:17” x 11” x 5-3/8”Strato:7.5” x 7.5” x 3.5” 重量Pico: 2.75kg Ultra便携:6.5kgUltra机架:9kgStrato:2kg 功耗Pico: 15W Ultra便携:25WUltra机架:25WStrato:17W 电源 直流电:12 ~ 15V,1.5A;交流电:110 ~ 220V,0.2A 数据通讯 WiFi, USB, RS232, 模拟输出 (可选) 内存 32GB(可扩展) 数据更新速率 1 or 2 Hz,最高10Hz
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  • 25%LEL 丙烷 400-860-5168转2736
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  • 固定式丙烷气体检测仪 MIC-500S-C3H8简介:MIC-500S固定式丙烷气体检测仪应用于丙烷气体浓度检测及气体浓度超标报警,可以精确检测丙烷气体的浓度并在现场显示实时浓度值、标准信号输出,具有信号稳定,灵敏度及精度高等优点,隔爆接线方式适用于各种危险场所。MIC-500S固定式丙烷气体检测仪特点:防爆、防雷、防静电、放反接,抗EMI、EMC电磁干扰,抗脉冲浪涌电流冲击符合国标并取得CMC计量器具生产许可证、防爆认证等资质三线制或四线制4-20mA标准信号输出、电压输出、2组继电器开关量同时具有标准总线制RS485输出(RTU格式),可选配一体式声光报警器。可选有线传输、局域网、互联网、无线传输(2公里、5公里、不限距离)无线传输方式可选433、GPRS、WIFI、其它方式标配红外遥控器可在危险场合免开盖操作,遥控距离15米,简单实用各单位可互相切换,自动跟踪零点防止漂移,多级校准。支持OEM或ODM定制可与计算机通讯,在电脑上通过上位机进行实时监控现场探头的浓度并在电脑上存储和分析、打印数据。MIC-500S固定式丙烷气体检测仪技术参数:检测气体:丙烷、C3H8,选配:同时检测1~4种气体浓度和温湿度测量,视传感器和现场环境而定检测范围:0~99.99%LEL,其他量程可订制分 辨 率:0.01ppm或0.001ppm(0~10 ppm) 0.01ppm(0~100 ppm),0.1ppm(0~1000 ppm),1ppm(0~1000 ppm以上)检测原理:电化学、催化燃烧、热导、红外、PID光离子(根据量程及环境选择)传感器寿命:电化学2-3年、催化燃烧2-3年、红外5-10年、PID光离子10000小时、热导5年检测方式:扩散式测量,可选管道式、流通式、泵吸式显示方式:高清1.7寸高清彩屏 320X240 分辨率,选配:高亮度LED显示屏安装方式:壁挂式固定安装,可选管道式安装、法兰安装检测误差:≤±2%(F.S),更高精度可订制响应时间:T90≤20S输出信号:三线制4~20mA、继电器(无源或有源输出)、总线制RS485-RTU报警方式:1路或2路无源触点(干节点)信号输出、报警点可设置,可选配一体式或分体式声光报警器工作环境:大气压±30%,-40℃~+70℃,更高温度环境使用需定制或选配预处理系统相对湿度:≤95%RH(非凝露场合),更高湿度环境使用需定制或选配预处理系统工作电压:12~36V(DC),单台标准电源为24V,1A或大于1A的直流开关电源、稳压电源防爆形式:隔爆型,防爆等级ExdⅡCT6连接电缆:三线制4~20mA选三芯屏蔽电缆,RS485选四芯,屏蔽层接大地电气接口:3/4NPT,可选1/2NPT、M20X1.5防护等级:IP65外形尺寸:230×210×90mm(L×H×W)带灯 230×152×90mm(L×H×W)不带灯重 量:约1.6Kg
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