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谁能提供一下菠菜中噻虫胺(可尼丁)和噻虫嗪的方法啊??另外日本方法中有个 苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱是SCX柱吗??在哪里能买得到!恳请各位大侠帮忙啊
作者:陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896~0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg
高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药,主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染,直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称:2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮;实验式:C16H23N3OS;相对分子质量:305.4(按1999年国际相对原子质量计);生物活性:杀虫;熔 点:(104.5~105.5)℃;蒸气压(25℃):1.25mpa;溶解度(g/L,20℃):水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20;稳定性:对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解,使用以C18高效液相色谱柱,紫外可变波长检测器,对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇:色谱纯;水:超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水;噻嗪酮标样:已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪:配紫外检测器;定量管:20uL;进样器:100uL;4、色谱条件色谱柱:Xtimate C18柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇+水=90+10(V/V);检测波长:245nm;流速:0.8mL/min。柱温:30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容,待完全溶解后,过滤,待用。5.2.测定 在上述色谱条件下,待仪器工作状态稳定后,进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮,出峰时间13.19min,最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均,有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式(1)计算:X1=A1×M2×P2×100%………………………………(1)————————[/td