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1热导检测器可采用最简单的气路堵放试验:具体做法是先设法堵住热导检测器的一路出口,待片刻后再突然放开,从而产生一个气流波动。在正常条件下,此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。如果上述试验后基线有波动,则说明热导检测器有响应。2对于氢火焰检测器,可采用下述简单放啊观察其有否反应:一种是用手持镊子靠捡检测器收集极并在其上方晃动,由于电场的变化记录基线应有相应波动;另一种是用火柴点火后放于收集极附近,再用手向收集极侧轻轻扇动,观察基线是否相应变化。3对于电子捕获检测器,也可采用与热导检测器相同的气路堵塞的方法而进行之。另一种更为简单的方法就是在启动仪器时观察该检测器是否有起始基流。4对于火焰光度检测器,检查器有否响应的简单方法,是采用漏光或点火的方法来观察基线变动。具体做法是,旋松光电倍增管与检测室的固定螺丝,稍向外拉一点使一点能漏到光电倍增管之内,观察次动作后基线有否反应。但用此方法应格外小心!一方面注意漏光不能太大,以免损伤光电倍增管;另一方面需注意试完后必须复原,以防止继续漏光造成干扰。
随着离子色谱的广泛应用离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法 一抑制电导检测法 抑制型电导技术由最初的抑制柱技术又经历了可连续再生式的纤维管微膜抑制器阶段最新的抑制技术采用电解抑制法使抑制电导检测可以自动进行而不必采用传统的再生液通过电导抑制可以使背景电导值很低而检测灵敏度可以达到很高水平 因此目前大多数离子色谱基本上还是采用抑制电导法检测无论是痕量测定的电场还是半导体工业抑制电导检测始终是最理想的方法 二直接电导检测法 目前单柱法已发展为可补偿高达6000S背景电导的电导检测器五极式电导仪可消除极化和电解效应以降低噪音水平提高单柱法检测的灵敏度和稳定性 阳离子单柱法检测信号是离子电导与淋洗液电导之差一般情况下为负值只要淋洗条件得当单柱法同样可达到很高的灵敏度 三紫外吸收光度法 在195220nm具强紫外吸收的阴离子可用弱紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收其选择性和灵敏度都很高它使硝酸根亚硝酸根等离子可检测至gL间接紫外检测用于本身不具紫外吸收离子的分析淋洗液具强紫外吸收检测信号为负值阴离子淋洗液多用芳香有机酸和邻苯二甲酸盐磺基苯甲酸盐等阳离子则以具紫外吸收的Cu2 或Ce3 溶液为淋洗液四柱后衍生光度法 包括重金属碱土金属碱金属稀有金属等40余种金属离子可用吡啶偶氮间苯二胺(PAR)柱后衍生光度法检测方法既灵敏又实用重金属和碱土金属的检出限达gL级偶氮胂亦为稀土金属离子的高灵敏柱后衍生剂铬天青S十六烷基三甲胺TritonX100对痕量铝离子和铁离子水溶性卟啉衍生物对痕量Cd2 Hg2 Zn2 的检测均是高选择性和高灵敏度衍生试剂柱后衍生荧光法主要用于氨基酸和胺类化合物的检测也可能发展为稀土测定的选择性衍生方法 五电化学法 安培法用于选择性检测某些能在电极表面发生氧化还原反应的离子如亚硝酸根氰根硫酸根卤素离子硫氰根等无机离子以及一些胺类酚类等易氧化还原的有机离子亦用于重金属离子的检测卤素和氰根亦可用库仑法检测或应用银电极的电位检测还可用铜离子电极电位法检测阳离子和阴离子库仑法还用于As3 As5 和Mo6 Cr3 的检测 六与元素选择性检测器联用法 将离子色谱的分离优势与元素选择性检测方法联用可以结合分离及高选择性和高灵敏度的优势并可用于某些元素的形态分析如用原子吸收检测亚硒酸硒酸亚砷酸砷酸等等离子体发射光谱用于Cr3 Cr6 和砷硒的检测http://www.spectrocn.com/
目前在做建立高效液相色谱-蒸发光检测器检测的一种方法,发现文献上的峰重现不出来,自己设置了方法,峰出的有点晚和拖尾,流动相是纯甲醇,柱温40,飘逸管温度72,有什么方法能改善吗