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有些行业的分析方法有专用色谱柱,这个专用色谱柱是根据什么来定的?
分析方法验证的可接受限度制定 在进行分析方法验证的时候,一般会预先制定的可接受限度,在制定这些验证标准可接受限度的时候需要注意哪些问题呢?我们需要避免哪些“作茧自缚”的不切合实际的限度呢?首先我们从制定分析指标的接受限度联系说起。 1各个验证项目之间的RSD有关联吗? 以液相色谱分析为例,依次要验证的项目是进样精密度、溶液稳定性、重复性和中间精密度。当你设定进样精密度数据要求RSD为5%的时候,重复性验证的标准应该不小于5%。为什么呢?在这里不进行严格的统计证明,通俗的讲的任何一个处理步骤的加入都会引入误差,这些误差是传递和累积的。如: 进样精密度RSD%=仪器检测和进样误差ε; 溶液稳定性RSD%=仪器检测和进样误差ε+检测物溶液稳定误差ε; 重复性误差RSD%=仪器检测和进样误差ε+检测物溶液稳定误差ε+称样误差ε; 中间精密度误差RSD%=仪器检测和进样误差ε+检测物溶液稳定误差ε+称样误差ε+不同操作人员误差ε+不同检测器误差ε+… …… 所以为了符合事实和验证要求,这些验证指标从理论上是逐渐增加的或者至少不变。再次强调一点,我想说的是制定这些指标的应该考虑他们的之间的误差传递情况,考虑验证项目之间的联系,明确验证实验的顺序,不是否定实际实验中真实数据重复性RSD小于进样精密度RSD的情况。统计分析从理论上是考虑的是误差逐渐增大的大多数情况(统计一直考虑大多数),现实情况可能会出现仪器分析带来的误差是正误差,而你称样误差是负误差这种很少见的特殊情况。 2怎样确定进样精密度RSD%? 接上节内容,在明白了验证项目的内在联系和接受标准的误差传递关系后,我们在想:怎样确定进样精密度RSD?其实进样精密度是针对色谱分析方法来说,对所有的分析方法。我们需要知道怎样确定第一个精密度。这第一个精密度简单的来说是量具精密度和仪器检定精密度。 选择合适的量具是保证实验数据准确的前提。天平、移液管、容量瓶等量具是实验的第一步,它们的误差水平是实验误差的开始,一般来说,合适配套的量具使用过程可以控制分析实验(比如常见的滴定实验)的误差在0.3%,高于仪器分析的精密度。 现代药物分析常用的分析手段是仪器分析。仪器检定精密度(仪器性能指标)是各个厂家争相向用户宣传的重要指标,最近的原创大赛很多帖子(在此声明:我不是在做广告)讲了气相色谱,液相色谱和离子色谱的检定过程,检定的指标既是仪器接受和仪器状态评估的重要依据,也是分析方法验证的第一步,在USP和EP中有明确的仪器验证要求,可以根据仪器检定过程确定验证项目的第一个精密度RSD。 仪器检定的精密度是针对系统的,换用不同系统时候这些精密度是需要调整的。以液相色谱为例:紫外的线性和精密度最好(一般可以达到2%),荧光的线性范围较窄,而蒸发光散射检测器(ELSD)精密度达到5%就很吃力,建议设置为7%,我想这也是在欧美药典没有采用ELSD检测器原因之一。除了检测器,同一种仪器采用不同的分析过程也会影响精密度,采用内标法避免了进样过程和信号放大过程的随机误差,一般来说,方法进样精密度比外标法高,严格的气相色谱和LC-MS分析方案一般采用内标法。 3不同数值的RSD有什么不同? 不同数值是什么意思?先看下面两组数据: 数据1514547504851数据2251245247250248251 数据2是在数据1上加200形成的,两组数据的标准误差SD均为2.21,但是数据1的RSD为4.54%,数据2的RSD为0.89%。很多时候一个分析过程的SD是一定的,就是说信号因为系统的干扰变化是一定的。要想数据的变化更多的体现是分析物的变化就必须选择适当的数据输出值,这个数据输出值会影响RSD。调节分析物的绝对含量(称取量、进样浓度体积等)会改变分析的数值。对于液相色谱,一般“调整峰高至满量程的三分之一或者二分之一”,对于滴定分析,20ml的滴定管,一般滴定体积在12-18ml比较合适。如果有的时候输出数值不能调整的合适值怎么办?比如:在用色谱分析有关物质的时候,有关物质色谱峰面积非常小。这个时候你制定可接受的范围就要适当放大,一般来说,低于5个定量限峰高的色谱峰,RSD可以放宽到20%附近。 系统科学的制定分析方法验证的可接受范围[font=宋
求含丁二酮溶液分析方法即色谱条件,尝试多种条件其重现性就是不好