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【作者】 蔡俊安(河南百年康鑫药业有限公司)【摘要】 目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127~2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211757_385121_1609970_3.jpg
[b]问题:[b][b][b][/b][/b]金英胶囊中的盐酸小檗碱的检测的色谱条件是?[/b]答案:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99903)流动相: 乙腈:0.05M磷酸二氢钾=18:82流速: 1mL/min柱温: 30℃检测器: 346nm进样量: 10uL=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:栀子花开(注册ID:qzxmsy)吕梁山(注册ID:shih20j07)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281515324609_5844_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281507429721_2227_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103788化合物:盐酸小檗碱色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:精密称取105℃下干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成30ppm的溶液。供试品:0.7g样品加溶剂100mL(盐酸:甲醇=1:100),超声处理20min,放冷,加溶剂定容到刻度,摇匀,过滤,取续滤液。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99903)流动相: 乙腈:0.05M磷酸二氢钾=18:82流速: 1mL/min柱温: 30℃检测器: 346nm进样量: 10uL文章出处:天津应用实验室关键字:金英胶囊、盐酸小檗碱、Diamonsil C18、99903、HPLC摘要:Diamonsil C18检测金英胶囊中盐酸小檗碱。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602272131264.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602273649779.jpg[/img]
我是用硅胶-CMC-Na薄层板分离从黄连提取的小檗碱,用氯仿-乙醇做展开时,已用氨水饱和了30分钟,但总是用拖尾峰(特别是小檗碱那个斑点拖得很厉害),有什么办法可以消除??谢谢各位了