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应用范围: 本方法采用滴定法测定苯妥英钠片中苯妥英钠的含量。本方法适用于苯妥英钠片。 方法原理: 供试品加水振摇溶解,加乙醚振摇,加溴酚蓝指示液,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层蓝灰色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层淡绿色。根据滴定液使用量,计算苯妥英钠的含量。 试剂: 1. 乙醚2. 溴酚蓝指示液3. 盐酸滴定液(0.1mol/L)4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液5. 基准无水碳酸钠 仪器设备: 试样制备: 1. 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0mL使溶解,再加水稀释至200mL,即得。2. 盐酸滴定液(0.1mol/L)配制:取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.1mol/L盐酸滴定液。标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,、加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 操作步骤: 取供试品10片(100mg规格)或20片(50mg规格),精密称定,研细,精密称取适量(相当于苯妥英钠0.3g),置分液漏斗中,加水25mL,振摇使苯妥英钠溶解,加乙醚50mL振摇,加溴酚蓝指示液10滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层蓝灰色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层淡绿色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.43mg的C15H11N2NaO2。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
黄曲霉毒素风波还没有过去,脱霉剂又登上了舞台,不知大家有没有进行脱霉剂检测工作?有报道说“脱霉素主要成份属于水合钠硅铝酸盐的衍生转化物,物理特性及空间结构完会不同于普通硅酸盐,是一种化学合成物。美国农业部以21CFR528、2729文号批准在饲料中使用的最有效的霉菌毒素吸附剂之一,具有极强的霉菌毒素吸附功能。资料显示,该物质能自动与畜禽体内的黄曲霉素及其他真菌毒素结合,使毒素在体内失活,然后一起排出体外。 截至2011年11月25日,我国农业部批准登记的进口饲料和饲料添加物名单中,由美国一家公司生产的批准号为“(2005)外饲准字135号”的脱霉素,允许以饲料添加剂针对所有动物使用。”这样来看脱霉剂也是可以使用的,那这样来讲,现在使用的脱霉剂还有哪些种类,进行检测又从哪里下手??大家发表一下自己的看法。
煤气化废水萃取脱酚能够实施的关键在于先选择合适的萃取剂,从而再确定合理的废水脱酚工艺流程、有机物回收和萃取剂再生方法以及合适的萃取设备等。本章先对煤气化废水进行水质分析,以确定废水中污染物的种类、总酚浓度和挥发酚浓度等。根据煤气化废水水质的特点,针对性的选择几种脱酚效果较好的溶剂作为萃取剂,通过综合考虑它们的萃取脱酚的效果、溶剂回收能耗和溶剂的经济性等方面,选定一种合适溶剂作为煤气化废水的脱酚萃取剂。在确定了煤气化废水的脱酚萃取剂之后,本章将对萃取温度、pH值和萃取相比等影响萃取脱酚效果的因素进行研究,以确定最佳的萃取脱酚条件。最后本章研究了煤气化废水三级错流萃取脱酚的效果,为煤气化废水萃取脱酚工艺流程的设计提供参考。 实验试剂及仪器 实验试剂 本论文研究所用的化学药品和分析试剂如表2-1所示。实验时所用的水均为蒸馏水。表1 实验化学药品和分析试剂Table 1The experimental chemical and analytical reagents 试剂和药品名称 生产商或供应商 规格、纯度 注释 甲基叔丁基醚 国药集团化学试剂有限公司 化学纯 实验所用化学药品未经进一步提纯处理,其质量纯度用气相色谱归一化法确认。 苯酚 广州化学试剂厂 分析纯 对苯二酚 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 溴酸钾 汕头市光华化学厂 分析纯 碘酸钾 天津市元立化工有限公司 基准试剂 硫代硫酸钠 广州化学试剂厂 分析纯 溴化钾 广州化学试剂厂 分析纯 可溶性淀粉 宜兴市第二化学试剂厂 生化试剂 重铬酸钾 汕头市光华试剂厂 基准试剂 硫酸亚铁铵 广州化学试剂厂 分析纯 1,10-菲啰啉 广州化学试剂厂 分析纯 硫酸银 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 硫酸 广州市东红化工厂 98%分析纯 氢氧化钠 广州化学试剂厂 分析纯 实验仪器 本论文研究所用的实验仪器设备在表2-2中列出表2主要实验仪器Table 2The experimental apparatus and instruments 仪器设备名称 型号、规格 生产商或代理商 带恒温夹套的平衡釜 100 mI 自制 分析天平 FA2104N 上海精密科学仪器有限公司 pH酸度计 pHS-25 上海精密科学仪器有限公司 [