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克拉维酸紫外吸收很弱,查阅了很多文献之后决定用柱前衍生化法处理后再HPLC分析。文献报道:用0.2g/mL的咪唑溶液(pH6.8)作为衍生化试剂,按1体积的咪唑溶液与4体积的克拉维酸溶液进行混合,静置20min后进行测定。现在遇到了这么个问题:在同样的检测波长(311NM)下,单独进样咪唑溶液在药物峰位置也会出峰,也就是说咪唑峰对药物峰有干扰。请教群里的朋友,这个问题该怎么解决?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021634_424293_1621890_3.jpg3.2.P.5.3.2 有关物质色谱图见附件8~234。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0),流动相B为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20:80)。专属性各破坏条件下,产生的杂质与主成分能够有效分离,主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限阿莫西林以17.9分钟±1分钟基线计算信噪比,当S/N≒3时,检测限为1.48ng(浓度为0.074µg/ml),当S/N≒10时,定量限为4.92ng(浓度为0.246µg/ml);克拉维酸以6.3分钟±1分钟基线计算信噪比,当S/N≒3时,检测限为1.27ng(浓度为0.063µg/ml),当S/N≒10时,定量限为4.22ng(浓度为0.211µg/ml)。准确度无相关研究内容。精密度自身对照溶液连续进样6次,阿莫西林和克拉维酸峰面积和保留时间精密度RSD均小于0.5%溶液稳定性本品供试品溶液室温放置8小时稳定性较好,阿莫西林和克拉维酸钾主峰面积的RSD值和归一化含量RSD值均小于2.0%;当室温放置8小时后,杂质个数和杂质含量没有明显变化。耐用性磷酸盐pH值在5.5~6.0,检测波长230±2nm,流速、柱温耐用范围较宽。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择(色谱图见附件8~10)参照中国药典2012年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂有关物质项和新药转正标准第75册收载的阿莫西林克拉维酸钾胶囊质量标准WS1-(X-024)-2007Z有关物质项,流动相体系采用流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0),流动相B为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20:80)。根据初步拟订的流动相体系进行梯度洗脱选择试验,试验结果统计见下表图。梯度洗脱方式(一)时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)tR + 0982tR + 207030tR + 22982tR + 32982梯度洗脱方式(二)时间(分钟)[font=宋
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]阿莫西林克拉维酸钾颗粒的检测,应用编号是?(因发题失误,今天答题时间延长至4点30分)[/b]A:103591(因为出题失误,今天回答一律正确)===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zimeng3211(注册ID:zimeng3211)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)lijing320323(注册ID:lijing320323)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131632000260_5567_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131631572757_528_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103591化合物:阿莫西林样品前处理:1、对照品溶液:阿莫西林 (0.8 mg/mL) 流动相溶解。2、供试品溶液:取样品适量,加水溶解,使阿莫西林含量为0.5 mg/mL,过滤,取滤液。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99901)流动相: 0.05mol/mL磷酸二氢钠溶液(7.8 g磷酸二氢钠加900mL水,10%氢氧化钠或磷酸调pH=4.4)-甲醇=95:5流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 220nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:阿莫西林克拉维酸钾颗粒、阿莫西林、2010药典、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要:Diamonsil C18(2)检测阿莫西林克拉维酸钾颗粒中阿莫西林。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438588907674178.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438588916104003.png[/img]