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各位版友,我现在做新版药典乙醇的挥发性杂质准备工作,请问一下:1.配制对照品溶液的苯,乙醛,乙缩醛和4-二甲基-2-戊醇四种试剂需要什么级别的,多大纯度以上的可以达到要求?2.配制对照品用的无水甲醇可不可以用进口的色谱纯甲醇代替,如果可以是不是用色谱甲醇更好一些?
我们常用甲醇来定容单标,甲醇对人体危害大吗?要做什么防护吗?普通口罩可以吗?
以前都是用乙腈和水走梯度,在90乙腈10水的时候压力只有65bar,后来想换甲醇省点钱(都是国药的),结果在走梯度的时候压力突破200bar,然后中间发生了很多各种情况,总之处理的结果是系统没有问题(不接柱子1ml/min走纯水压力是65bar,走纯甲醇是24bar,走纯乙腈是16bar,然后立即再换纯水就变成了44bar,还稳稳的走了半个小时不带变得),然后我接上柱子重新走90乙腈10水,压力又是我平常的65bar,然后立即将乙腈部分换成甲醇也就是90甲醇10水,压力没有变化还是60多bar,然后我直接将比例换成70甲醇30水,压力就突然升高到169bar,然后我把比例在换成80甲醇20水,压力变成140bar,然后我把比例换成90甲醇10水,压力变成120bar,然后我就满脸黑线的关机了,今天又重新换成乙腈水的流动相,所有一切都是正常,样品检测也正常,在此求教各位大拿,这个情况到底是咋回事?PS:仪器比较旧了,应该有几年了,我猜测这应该是不接柱子而纯水压力能达到65bar的原因,当时我拆了流通池,压力降到了24bar,超声流通池接上后压力还是65bar,但是为什么走完乙腈再立即走水压力就能变成44bar呢?而且还是稳稳的走了30min不带变的。。。