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GB/T5750.9-2006检测甲萘威,标液是保存在丙酮中,是买了进口的标液。曲线是用水定容,出现分层。而且没有线性。这是什么原因?希望得到老师指点!
肉与肉制品中甲萘威残留量的测定该如何做
水中甲萘威的测定1 适用范围适用于环境水体中甲萘威的检测。检测限: 1.0 μg/L2 样品准备/提取量取100 mL水,作为上样液待净化。2 SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3 mL(Cat.#68003 ) (1)活 化: 依次加入3 mL甲醇,3 mL水,流出液弃去。 (2)上 样: 将样品溶液加入柱中,流出液弃去。(3)淋 洗: 依次用3 mL水,3 mL5%甲醇水溶液淋洗,流出液弃去。 (4)洗 脱: 用3 mL甲醇溶液洗脱,流出液收集。 (5)重新溶解: 在30℃下用减压蒸馏将收集液蒸至近干,然后用流动相定容至1 mL后,过微孔滤膜供HPLC分析。 4 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 150×4.6mm ID,5 μm (Cat.#99601)流动相:甲醇:水=60:40流 速:1.0 mL/min 检测器:UV 280 柱 温:30 ℃进样量:20 μL5 实验结果 化合物 添加水平μg/L 回收率(%) RSD(n=4)% 甲萘威 10 96.5 2.04 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207120952_377169_2370618_3.jpg