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水质总铬 废水用铜铁试剂预处理的效果怎么样?
求助论文"ICP-AES法测定镀铬液中总铬、硫酸、铁、铜的含量"谁有的帮忙给我一份了,万分感谢![email]weigangmin012345@yahoo.com.cn[/email][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]
总铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法)本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。1、 原理亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。2、 试剂 2.1、1+1盐酸溶液。2.2、1+1氨水。2.3、刚果红试纸。2.4、10%盐酸羟胺溶液。2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。2.6、铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。3、 仪器3.1、分光光度计4、 分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,pH<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL,用1+1氨水调节pH,使刚果红试纸呈紫红色,再加一滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。5、 分析结果的计算水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算: X=A/V×1000式中:A----从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克; V----水样体积,毫升。6、注释 6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸以使其溶解。 6.2、分析步骤中溶液的pH控制也可以采用加2mL2moL/L盐酸,在加邻菲罗啉后,再加5mL22%醋酸溶液,但醋酸铵溶液应不含铁离子,否则,更换试剂时应中心绘制标准曲线。7、允许差 水中总铁离子含量小于1mg/L时,平行测定两结果差不大于0.03mg/L。8、结果表示 取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总铁离子含量。