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各位老师大家好:本人最近接到一批样品,为大熊猫的毛,要求测定铁、铜、锰、锌。请问前处理怎么做?由于样品很珍贵,只有在100%确定方案之后才能做,要是搞砸了样品就没了请大家提点建议,谢谢
叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成,其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中,亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间,形似夹心面包,因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件,它开辟了金属有机化合物研究的新领域,促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年,英国化学家鲍森(P.I .Puason)和基利(T.J.Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年,鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授,在那里,他读到了布朗(R.D.Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性,这引起了鲍森的极大兴趣。于是,鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案,经过2步反应就可以得到目标产物:首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1),然后去氢,即可得到富瓦烯。在第一步反应中,他们选择氯化铁作催化剂,这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂,它的存在要求体系必须是无水的,而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见,并且它溶于醚,可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]
在咱们版面看到许多小伙伴儿都涉及到了毛细管电泳在线富集方法的内容,整理一个汇总帖供小伙伴儿们参考。如果有版友有好的想法或者是涉及到了新内容,可以跟帖讨论或者分享哦! 毛细管电泳方法中所采用的毛细管的内径一般为 50 或75μm,小的内径导致进样体积小,烧制的检测窗口光程短,从而使得毛细管电泳方法的检测灵敏度远远低于常规的高效液相色谱(HPLC)。为了改善这一不足,使毛细管电泳技术适合更多的复杂样品中痕量组分的检测,运用在线富集技术于毛细管电泳来提高灵敏度。 目前主要的在线富集方法主要包括堆积、扫集、等速电泳、动态pH 连接等常用的方法。在线富集方法在操作过程中,通过对进样方式、样品基质电导率和浓度、背景缓冲液的酸碱度等条件进行调节就达到了提高灵敏度的效果。操作非常简单、基本没有成本,如果条件优化的充分,方法选择的合适,富集倍数能达到几十倍到百万倍,是一种行之有效地提高灵敏度的方法。 在线富集技术与传统的 CE比较,样品进样体积大,在分离过程中,样品被压缩成较窄的样品区带,从而提高了毛细管电泳的灵敏度。当然单纯地增大进样体积会产生扩散效应,从而导致谱带展宽。一般是通过对在线富集中进样方式、进样电压、背景电解质缓冲液的组成、基质溶液的组成和分析电压的极性的转换等调节来实现富集检测。目前对在线富集的研究对象已从阴、阳离子扩展到中性分子或混合离子的广泛应用,分离模式包括了毛细管区带电泳、胶束和微乳毛细管电动色谱、非水毛细管电泳以及芯片毛细管电泳。在众多不同类型样品的检测和富集中已显示出很大的潜力。 下面的这些帖子(有的在跟帖回答中),可以给版友提供些在线富集方法的信息。1、最新的一种CE在线富集技术(PH栅栏技术)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061010/583112/ 发帖人:舒衫游鹭2、在线富集知多少 & MEKC与扫集的关系http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120606/4079568/ 发帖人:nini20063、在线富集-场放大进样http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100724/2680001/ 发帖人:gaojing198719874、一些处理区带毛细管电泳柱子的方法!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091022/2169715/ 发帖人:sunpengwjh5、CE-Online 富集技术之Sweeping第一篇文章,来自http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061010/583045/ 发帖人:舒衫游鹭6、关于毛细管电泳在线富集的方法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130715/4852356/ 发帖人:孙艳happy7、大家能否谈谈毛细管电泳在线富集技术都有哪些?各自的适用范围又是什么?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070309/761906/ 发帖人:fhy8028、有人做在线富集的吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100316/2447715/ 发帖人:liranhongde9、我做的是在线富集,在样品溶液中添加了有机溶剂,但不是很多,为什么电流总也上不去?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101120/2942598/ 发帖人:zhaojieyu2004 如果有毛细管电泳在线富集方法方面的新内容,欢迎版友们来补充分享啊!