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用钼酸铅重量法分析钼精矿中钼的含量时结果偏高的原因是是什么?(样品不含钨)
钼量的测定钼酸铅重量法(GB/T 15079.1-1994)1.方法提要试样用硝酸-氯酸钾饱和溶液分解,加氨水沉淀铁等氢氧化物,过滤。残渣以吸光光度法测其钼量。滤液用盐酸中和至甲基橙指示剂变色,然的后在pH约5的醋酸-醋酸按缓冲溶液中,钼与醋酸铅生成钳酸铅沉淀。将过滤洗涤后的沉淀,干燥灰化后在550~600℃马福炉中灼燃,以钼酸铅的形式称重,计算钼的含量。主要化学反应方程式如下:MoS2+2HNO3+2KCl3+2H2O==H2MoO4+2H2SO4+2KCl+2NO↑H2MoO4+2NH3H2O== (NH4)2MoO4+2H2O(NH4)2MoO4+Pb(CH3COO)2==PbMoO4↓+2CH3COONH4在测定的条件下,钨也能与醋酸铅生成钨酸铅沉淀,干扰钼的测定,含钨量大于1%的试样,应分离。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围:大于10%。2.试剂硝酸铵。硝酸-氯酸钾饱和溶液:加氯酸钾在硝酸(比重1.42)中,使成饱和溶液。盐酸(比重1.19)、(1+99)。氨水(比重0.9)、(1+1)、(2+98)。甲基橙(0.1%)。单宁酸(10%)用时配制。硝酸按洗液:30克硝酸铵溶解于1000毫升水中,用氨水(1+1)调至pH 8~9。醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH5):250克醋酸铵加水溶解后,加150毫升冰醋酸,过滤,再用水稀释至1000毫升。醋酸-醋酸铵洗液:取40毫升上述醋酸-醋酸铵缓冲溶液,用水稀释至600毫升。三氯化铁溶液:称取48克三氯化铁(FeCl3• 6H2O )诊解于50毫升盐酸(比重1.19)中,再用水稀释至1000毫升。醋酸铅(1.8%):称取18克醋酸铅[Pb(CH3COO)2• 2H2O],加25毫升水醋酸,加水溶解后,再用水稀释至10000毫升。过渡后使用。3.分析步骤称取0.2500~0.5000克试样,置于250毫升烧杯中,加15毫升硝酸~氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用后,低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升,取下加10毫升盐酸(比重1.19)煮沸2~3分钟,取下加水至溶液80毫升,加热至70~80℃,取下,用氨水(比重0.9)中和至刚好折出铁等氢氧化物沉淀,并过量20毫升,煮沸1~2分钟,取下,趁热用快速滤纸过滤于500毫升烧杯中,用热氨水(2+98)洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀5~6次,加水至溶液约200毫升。将滤纸及残渣置于30毫升铁坩埚中,干燥、灰化后,按硫氰酸盐吸光光度法测其钼量。往滤液中加少许定量滤纸纸浆,2-3滴0.1%甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液颜色变红并过量3~4滴,加60毫升醋酸-醋酸铵缓冲溶液,煮沸,取下。在不断搅拌下滴加1.8%醋酸铅溶液至单宁盐指示剂不呈黄色反应后,再过量2~3毫升。加热至微沸,再置于沸水汽浴上静置1小时,取下,用慢速定量滤纸过滤,以1小张滤纸将粘附在玻璃棒及烧杯内壁上的沉淀擦净,用热醋酸—醋酸铵洗液洗涤烧杯4~5次,洗涤沉淀10~12次,将沉淀连同滤纸置于予先垫有一小块定量滤纸的30毫升瓷坩埚中,干燥、灰化后再用在550~600℃马福炉灼烧20分钟,取出,置于干燥器中,冷却至室温,用毛笔将灼烧物扫出,称重。钼的百分含量按下式计算:式中;W1——钼铅沉淀的重量(克);0.2613——钼酸铅换算成钼的系数;W——称样量(克);C——残渣中测得钼的百分含量。‘4.允许差含钼量(%)允许差(%)≤20.000.2020.000.305.注意事项①含三氧化钨量大于1%的钼精矿中钥量的测定方法如下:称取0.2500~0.5000克试样,置于300毫升烧杯中,加15~20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用后,低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升,加10毫升盐酸(比重1.19)、50毫升水,煮沸,趁热用快速滤纸过滤。用热盐酸(1+99)洗涤烧杯2~3次,冼涤沉淀7~8次。用少量氨水(1+1)将烧杯内壁上的粘附物溶解,合并于滤液中,并用水洗净烧杯。保留滤纸及残渣。滤液中补加6毫升三氧化铁溶液,加2~3克硝酸按,煮沸,取下,稍冷,搅拌下徐徐加氨水(比重0.9)至刚好析出铁等氢氧化物沉淀,并过量10毫升,煮沸,取下。用盐酸(1+1)、氨水(1+1)调节溶液pH 8~9,用快速滤纸过滤,以热硝酸按洗液洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀5~6次。沉淀与酸不溶残渣合并,置于30毫升铁坩埚中,干燥,灰化后按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测其钼量。加水至滤液体积200毫升,以下按分析步骤操作,测其钼量。②钼精矿试样中往往有少部分残存的浮选试剂,遇固体氯酸钾容易发生爆炸,因此加硝酸-氯酸钾饱和溶液时,应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾饱和溶液至试样分解完全。③沉淀钼酸铅时溶液pH约5,如酸度太低,测沉淀颗粒细小,不易过滤。④称样0. 5克,含钼量1%,需加1.097毫升1.8%醋酸铅溶液。(不包括过量部分)。⑤灼烧钼酸铅的温度不过高,以免形成熔体,影响分析结果。⑥往静置澄清的试液中,加数滴1.8%醋酸铅溶液,如有白色沉淀析出,说明醋酸铅的加入量不够,钼未能沉淀完全,须补加醋酸铅溶液至钼沉淀完全再过量2~3毫升。
钼酸铅法检测钼焙砂中的总钼时,三次分析的结果一次比一次低,是什么原因?各路神仙,求指点!??????