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2016年前几个月都是在忙着测样,属于历史遗留问题,到现在爆发了,觉得很严重,所以样品量陡增。在检测中遇到很多问题,现在有点时间,可以慢慢和大家一起讨论讨论了。这次说说2.4-庚二烯醛的问题,样品是一个供应商的,名字就不说了。一进仪器,就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西,质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587212_1060664_3.png谱库检索后发现相似度最高的为:4-Methyl-1,3-heptadiene 。而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587213_1060664_3.png完全不是一个东西。原料停用,同时联系供应商。供应商的答复很无语,他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛,却因为错误已经造成,所以秘而不宣。现在我们发现了,他们很光棍的承认了。根据供应商提供的工艺:丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛,他们认为这个未知物为:2-甲基-2.4-己二烯醛,不是谱库检索得到的那个。不管是哪个物质,总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。当然这其中也有公司自己的责任,原料检验把关不严。现在新近的原料,都得经过GCMS分析,定性后才能入库。
大家有没有进过庚醛,不久之前进了庚醛单体,发现里面杂质很多,特别是51和72左右各有两个大峰,不知道是什么东西。
危险货物编号 名 称 别 名 UN号第1项、低闪点液体(1)31001 汽油[闪点<-18℃] 1203,125731002 正戊烷 戊烷 126531002 2-甲基丁烷 异戊烷 126531003 环戊烷 114631004 环己烷 六氢化苯 114531005 己烷及其异构体,如: 120831005 正己烷 己烷 120831005 2-甲基戊烷 异己烷 120831005 2,2-二甲基丁烷 新己烷 31005 2,3-二甲基丁烷 二异丙基 245731005 己烷异构体混合物 31006 1-戊烯 110831006 2-戊烯 31007 异戊烯,如: 237131007 2-甲基-1-丁烯 245931007 3-甲基-1-丁烯 α-异戊烯 256131007 2-甲基-2-丁烯 β-异戊烯 246031008 环戊烯 224631009 1-己烯 丁基乙烯 237031009 2-己烯 31010 己烯异构体,如: 31010 异己烯 228831010 2,3-二甲基-1-丁烯 31010 2,3-二甲基-2-丁烯 四甲基乙烯 31010 2-甲基-1-戊烯 31010 2-甲基-2-戊烯 31010 3-甲基-1-戊烯 31010 3-甲基-2-戊烯 31010 4-甲基-1-戊烯 31010 4-甲基-2-戊烯 31010 2-乙基-1-丁烯 31011 异庚烯 228731012 2-甲基-1,3-丁二烯[抑制了的] 异戊间二烯 121831013 2-氯-1,3-丁二烯[抑制了的] 199131014 己二烯,如: 245831014 1,3-己二烯 245831014 1,4-己二烯 245831014 1,5-己二烯 245831014 2,4-己二烯 245831015 甲基戊二烯 246131016 二环庚二烯 2,5-降冰片二烯 225131017 2-丁炔 巴豆炔 二甲基乙炔 114431018 1-戊炔 丙基乙炔 31019 1-氯丙烷 氯(正)丙烷 丙基氯 127831020 2-氯丙烷 氯异丙烷 异丙基氯 2356危险货物编号 名 称 别 名 UN号第1项、低闪点液体(2)31021 2-氯丙烯 异丙烯基氯 245631021 3-氯丙烯 烯丙基氯 α-氯丙烯 110031022 乙醛 108931023 异丁醛 204531024 丙烯醛[抑制了的] 烯丙醛 109231025 丙酮 二甲(基)酮 109031026 乙醚 二乙(基)醚 115531027 正丙醚 二(正)丙醚 238431027 异丙醚 二异丙(基)醚 115931028 甲基丙基醚 甲丙醚 261231028 乙基丙基醚 乙丙醚 261531029 乙烯基乙醚[抑制了的] 乙基乙烯醚 130231029 乙氧基乙烯 31030 二乙烯基醚[抑制了的] 乙烯基醚 116731031 二甲氧基甲烷 甲撑二甲醚 二甲醇缩甲醛 甲缩醛 123431031 1,1-二甲氧基乙烷 二甲醇缩乙醛 乙醛缩二甲醇 237731031 二乙氧基甲烷 甲醛缩二乙醇 二乙醇缩甲醛 237331031 1,1-二乙氧基乙烷 乙叉二乙基醚 二乙醇缩乙醛 乙缩醛 108831032 1,2-环氧丙烷[抑制了的] 氧化丙烯 甲基环氧乙烷 128031033 甲硫醚 二甲硫 116431034 乙硫醇 硫氢乙烷 巯基乙烷 236331035 正丙硫醇 硫代正丙醇 1-巯基丙烷 240231036 2-丁基硫醇 仲丁硫醇 122831036 叔丁基硫醇 叔丁硫醇 122831037 甲酸甲酯 124331038 甲酸乙酯 119031039 亚硝酸乙酯醇溶液 119431040 呋喃 氧杂茂 238931041 2-甲基呋喃 230131042 四氢呋喃 氧杂环戊烷 205631043 四氢吡喃 氧己环 31044 甲胺水溶液 氨基甲烷水溶液 123531045 乙胺水溶液[浓度50%~70%] 氨基乙烷水溶液 227031046 二乙胺 115431047 1-氨基丙烷 正丙胺 127731047 2-氨基丙烷 异丙胺 122131048 3-氨基丙烯 烯丙胺 233431049 四甲基硅烷 四甲基硅 274931050 二硫化碳 113131051 锆[悬浮于易燃液体中的] 130831052 环氧乙烷和氧化丙烯混合物[含环氧乙烷≤30%] 氧化乙烯和氧化丙烯混合物 2983危险货物编号 名 称 别 名 UN号第2项、中闪点液体(1)32001 汽油[-18℃≤闪点<23℃] 1203,125732002 石油醚 石油精 127132003 石油原油 原油 1267,125532004 石脑油 溶剂油 1256,255332005 3-甲基戊烷 120832006 正庚烷 120632007 庚烷异构体 120632007 2-甲基己烷 120632007 3-甲基己烷 120632007 2,2-二甲基戊烷 120632007 2,3-二甲基戊烷 120632007 2,4-二甲基戊烷 二异丙基甲烷 120632007 3,3-二甲基戊烷 2,2-二乙基丙烷 120632007 3-乙基戊烷 120632007 2,2,3-三甲基丁烷 120632008 正辛烷 126232009 辛烷异构体 126232009 异辛烷 126232009 2,2,3-三甲基戊烷 126232009 2,2,4-三甲基戊烷 126232009 2,3,4-三甲基戊烷 126232009 2,2-二甲基己烷 126232009 2,3-二甲基己烷 126232009 2,4-二甲基己烷 126232009 3,3-二甲基己烷 126232009 3,4-二甲基己烷 126232009 2-甲基庚烷 126232009 3-甲基庚烷 126232009 4-甲基庚烷 126232009 3-乙基己烷 126232009 2-甲基-3-乙基戊烷 126232010 2,2,4-三甲基己烷 32010 2,2,5-三甲基己烷 32011 环戊烷衍生物 32011 甲基环戊烷 229832011 乙基环戊烷 32011 1,1-二甲基环戊烷 32011 1,2-二甲基环戊烷 32011 1,3-二甲基环戊烷 32011 正丙基环戊烷 32012 环己烷衍生物 32012 甲基环己烷 六氢(化)甲苯;环己基甲烷 2296,226332012 1,1-二甲基环己烷 32012 1,2-二甲基环己烷 226332012 1,3-二甲基环己烷 226332012 1,4-二甲基环己烷 226332012 叔丁基环己烷 特丁基环己烷;环己基叔丁烷 226332013 环庚烷 224132014 3-甲基-1-丁烯 异丙基乙烯 256132015 1-庚烯 正庚烯;正戊基乙烯 227832015 2-庚烯 32015 3-庚烯