硒化锡

概 述硒化锡是一种非常稳定和简单的化合物，并且地球表面有丰富的Sn和Se元素。硒化锡作为一个大家比较熟悉的半导体，主要研究方向是在太阳能电池以及箱变记忆合金材料方面。现今作为热电能源材料硒化锡应用方面有重大突破性研究成果。然而硒化锡可形成多种化学计量的硒锡化合物，如SnSe，SnSe2和SnSe3，其中SnSe和SnSe2有广泛的应用前景。此时就要借助SEM确定产物形貌成分，借此更好的完成制备过程的优化，指导大规模生产。现在就让我们用蔡司热场发射电镜sigma500来看一看硒化锡的结构。一、样品准备和SEM图像获取 首先让我们看一看样品。此样品邮寄之前已经分散在铝箔表面，而铝箔则固定在一角硬币之上。所以我们制备样品只需用碳导电胶把样品固定好即可。并且因为蔡司场发射电镜优秀的低电压成像性能能有效的抑制放电，所以样品无需喷金。下面就轮到我们的主角登场了。看看它超大的样品仓，样品多大都不成问题。现在我们只要把样品放入即可。最后我们应用蔡司电镜低电压成像技术，即使在1kv的条件下，也可得到清晰的SEM图片。以下4张图为前2张为样品1的SEM图片，后2张为样品2的SEM图片。二、SEM分析首先看样品1，在低倍放大像种，可以看出产物的主要形貌为花瓣状薄片结构。在较高倍率放大像中可以看出花瓣状纳米片边缘较规整，叶片厚度不到30nm。此时对其做能谱分析可知Se和Sn所占原子分数之比大致为2：1，说明花瓣状纳米片成分可能是SnSe2。再看样品2，在SEM图像上可以看出产物为多层片状结构，其产生原因可能为较长的反应时间使花瓣状结构生长。后 记胡克曾在《显微图谱》中说过，关于感官，接下来需要关注的是通过工具弥补感官的不足。我们现在所做的就是通过电子扫描显微镜了解物质的微观结构，因为微观结构决定了物质的性质。对于硒化锡来说，由于具有低热传导、储量丰富、环境友好等特质，是一种颇具潜力的热电能源材料，但其硬伤在于导电性能较弱。经试验发现其层状晶体结构在其层面内具有不错的导电性能。所以为了更佳的导电性能，在制备的过程中我们需要更长的时间以形成更多的片状结构。只有这样我们才能使其有更好的导电性能，使其作为热电能源材料有更好的应用前景。下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

【研究背景】随着催化剂在能源转化和化学合成中的重要性日益增加，基于铂-锡（Pt-Sn）合金的催化剂因其优异的催化性能而成为研究热点。铂催化剂在各种反应中展现出高活性，但其高成本和稀缺性限制了实际应用。而铂-锡合金催化剂不仅能提高反应效率，还能降低铂的用量，具有显著的经济性和可持续性。然而，Pt-Sn催化剂在反应选择性和稳定性方面仍存在挑战，例如催化剂表面结构的复杂性及其在反应过程中的失活现象。有鉴于此，中国科学技术大学曾杰、Hongliang Li等携手开展了大量工作以优化Pt-Sn催化剂的性能。通过调节铂与锡的比例、改进载体材料（如γ-Al2O3）以及使用先进的表征技术（如XAFS、DRIFTS等），科学家们探索了催化剂的表面特性与反应性能之间的关系。研究表明，优化的Pt-Sn/γ-Al2O3催化剂在液相和气相反应中表现出优异的转化率和选择性。例如，通过脉冲化学吸附法测定的表面铂原子数和催化反应的动力学研究，证明了这种催化剂在丙烷重整及其他烷烃转化反应中的高效性。【表征解读】本文通过多种表征手段，如CO脉冲吸附、DRIFTS、XAFS等，深入探讨了PtSn/γ-Al2O3催化剂的微观特性，揭示了其在催化反应中的优越性能。首先，通过CO脉冲化学吸附实验，作者计算出PtSn/γ-Al2O3中表面Pt原子的浓度，得出其TOF值为41.3 h⁻ ¹ ，这一结果表明PtSn合金的活性位点数目和分布对催化效率有重要影响。针对催化过程中观测到的产物分布现象，作者运用DRIFTS表征了不同吸附状态的CO分子，发现PtSn/γ-Al2O3上CO的线性吸附与桥接吸附比为18.5，表明其表面Pt-Pt聚集体较少，这可能与Sn原子的稀释效应有关。进一步的XAFS分析揭示了Pt和Sn原子的配位环境变化，证实了PtSn合金的形成以及孤立SnOx颗粒的存在，为催化性能的提升提供了重要线索。在此基础上，通过热重分析(TGA)和原位XAS等表征手段，作者观察到了催化剂在反应条件下的稳定性与结构变化。结果显示，PtSn/γ-Al2O3在高温下保持良好的催化活性，并未发生明显的颗粒聚集或失活，这为其在实际应用中的可靠性提供了支持。【图文解读】图1：丙酮合成策略图2：PtSn/γ-Al2O3的结构表征图3：丙烷湿重整反应的催化性能图4：质谱研究。图5：时间依赖的原位DRIFTS研究图6：湿重整策略的洞察与普遍性【结论展望】本文的研究揭示了铂锡合金催化剂在烃类重整反应中的优越性能，特别是在潮湿条件下对丙烷和其他烷烃的催化效果。通过脉冲吸附和X射线吸收光谱等先进表征手段，作者成功地展示了PtSn/γ-Al2O3催化剂中铂原子的分布及其与锡原子的相互作用，提供了催化活性的深入理解。这些结果不仅验证了铂锡合金在催化反应中的潜力，还强调了合金化对催化剂性能的重要性。此外，本文还探讨了催化反应中的反应机理，揭示了不同烃类底物在催化剂表面上反应的选择性。研究结果表明，通过优化催化剂的组成和结构，可以显著提升其催化性能，为未来催化剂的设计与应用提供了新的思路和方向。总的来说，该研究为提升催化剂效率和选择性提供了重要的理论基础，为实现更高效的化学转化过程铺平了道路。参考文献：Ma, X., Yin, H., Pu, Z. et al. Propane wet reforming over PtSn nanoparticles on γ-Al2O3 for acetone synthesis. Nat Commun 15, 8470 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-52702-x

探索风味分析方法数字化、可视化新思路海能仪器携GC-IMS(气相离子迁移谱)技术参加第二届风味科学国际学术研讨会 5月28日上午,由美国化学学会（ACS）发起,江南大学、北京工商大学、上海应用技术大学、中山大学联合主办,江南大学承办的第二届风味科学国际学术研讨会（The 2nd International Flavor and Fragrance Conference，IFF2018）在江苏无锡召开。会议为期四天，来自17个国家和地区的高校、科研院所、企业，共计350余名代表参加了本次会议。本届会议汇聚了国际一流的风味研究学术大咖、知名学者,四天的学术交流包括7个主题报告,47个大会报告和132个学术海报展示,设置了风味与香气感知、风味化合物合成、风味分析技术等多个研讨主题。 随着中国经济和社会的发展，人民生活水平不断提高，人们对食品的要求不再只是营养,日益凸显的是对风味的追求。传统的分析仪器已经无法满足科研工作者对风味分析可视化、差异化、直观化、在线化的要求，此时需要有新的分析方法和技术的引入,用于捕捉关乎风味的痕量小分子化合物，帮助科研工作者们更好的分析和研究风味。气相离子迁移谱（GC-IMS）作为一款无需样品前处理、专注捕捉与风味相关的痕量（ppb级）小分子VOCs的仪器，经气相色谱柱和离子迁移管的二次分离，再通过软件处理可将样品之间风味物质形成指纹谱图，差异可视化、非常直观形象，软件自带的PCA同时可对样品进行聚类分析。更重要的是GC-IMS技术将风味物质的研究细化到分子级别（定性分析），进一步帮助科研人员研究风味差异源于哪些成份。 FlavourSpec® 风味分析仪 值此时机,海能仪器携旗下的GC-IMS(气相离子迁移谱）产品技术参会，并派出Hans Ruedi Gygax(Flavour/Fragrance Science Expert香精/香料科学专业)带领的工程师团队。会上由Hans做了专业的技术与学术报告，向大家介绍分享了GC-IMS技术及相关应用方案。 会议期间，曾与我们共同合作开发过应用方法的导师们也将GC-IMS技术作为报告主题和墙报内容，并分享了他们使用该技术在各自科研领域所取得的成果。 会上,来自高校的教授专家及相关领域专业人员参观了我们的展位，并就GC-IMS技术应用问题与在场工程师团队进行了交流与探讨，为后续的风味方法的开发与研究奠定了合作的基础。 通过此次会议，我们看到气相离子迁移谱作为感官评价及风味分析领域中的新技术，正得到越来越多科研工作者的认可和肯定，这使我们深有感触。相信在未来的日子里，气相离子迁移谱技术会为广大的科研工作者和行业专家解决更多感官评价及风味分析的应用问题。我们会以此为已任,在GC-IMS技术上不断推出更多的应用方案，为风味研究的发展贡献自己的一份力量！