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想问一下,测定淀粉的时候,查到实验课本上有个溶液是80%硝酸钙。这里的80%是什么意思?80g硝酸钙溶解到100g水中,是不是太大了,而且硝酸钙还是结晶水的实验中这个溶液的用量还很大。查了很多书,都是同样的方法和试剂,应该不会是浓度标错了请问各位,有做过的吗?我刚开始做这个 方法如下,网上找的,跟实验书上的方法一模一样。Ⅱ 碘 - 淀粉比色法 一、原理 对于淀粉含量较少的植株样品,也可采用碘–淀粉比色法。淀粉在加热情况下能溶于硝酸钙溶液中,当碘化钾和硝酸钙共存时,碘能以碘–淀粉蓝色化合物沉淀全部淀粉。将此沉淀溶于碱液,并在酸性条件下与碘作用形成蓝色溶液进行比色。 二、实验材料、试剂与仪器设备 (一)实验材料 任何植物材料。 (二)试剂 1 . 80 %硝酸钙溶液。 2 . 0.5 %碘液:称 5.00 g 结晶碘和 10.00 g 碘化钾,放入研钵混合干研,然后加 10 mL 蒸馏水研至全部碘溶解,将溶液全部转入 1000 mL 容量瓶定容后,贮于磨口试剂瓶。 3 . 5 %含碘硝酸钙溶液:取 10 mL 80 %的硝酸钙溶液,加入 160 mL 水再加入 3 mL 0.5 %的碘液混匀,现用现配。 4 .标准淀粉溶液:称取纯淀粉 50 mg 于研钵中,加 3 mL 80 %硝酸钙溶液,研细并转移到 100 mL 的三角瓶中,用 15 mL 80 %的硝酸钙溶液冲洗研钵,无损地收集于三角瓶中。将三角瓶置于沸水浴中煮沸 5 min ,冷却后全部转入 50 mL 容量瓶中并定容。此液为 1 mg/mL 的淀粉标准液。 5 . 0.1 mol/L NaOH 。 6 . 0.1 mol/L HCl 。 (三)仪器设备 分析天平,研钵,容量瓶,量筒,三角瓶,水浴,小漏斗,电炉,离心机,离心管,试剂瓶。 三、实验步骤 1 .称取 1 ~ 3 g 叶片,剪碎放入研钵,加 5 mL 80 %的硝酸钙溶液,研磨成糊状移入 100 mL 的三角瓶中,用 10 mL 80 %的硝酸钙冲洗研钵,无损地收集于三角瓶中,瓶口盖上小漏斗,在沸水浴上煮沸 3 ~ 5 min (叶片含淀粉少的 3 min ,含淀粉多的 5 min ),使样品中淀粉转变为胶体溶液。 2 .给三角瓶中加 20 mL 蒸馏水,混合液转入离心管中离心( 2000 ~ 3000 rpm ) 2 ~ 3 min ,将离心后的淀粉胶体浑浊液移入 100 mL 容量瓶(淀粉含量少时,可移入 50 mL 容量瓶),三角瓶及离心沉淀物用 5 ~ 10 mL 热蒸馏水冲洗并同样离心,离心液并入容量瓶中(共洗 2 ~ 3 次)定容,即为淀粉提取液。 3 .取 5 ~ 10 mL 淀粉待测液,加入到盛有 2 mL 0.5 %碘液的离心管中,混匀静置 15 min 后离心( 3000 rpm ) 5 min ,弃上清液。沉淀用 5 %的含碘硝酸钙溶液冲洗两次,向冲洗后的沉淀中加入 10 mL 0.1 mol/L 的 NaOH 混匀,将离心管浸入沸水内 5 min ,使沉淀溶解。将溶液转入 50 mL 容量瓶中,加入 0.3 mL 0.5 %碘液,用 30 mL 左右的水冲洗并入容量瓶,加入 2 mL 1mol/L 的盐酸,用水定容并显色,在 590 nm 波长处测定光密度。 4 .绘制标准曲线 取标准淀粉溶液( 1 mg/mL ) 0 、 0.5 、 1.0 、 2.0 、 3.0 、 4.0 、 5.0 mL 于 6 个离心管中,用 80 %硝酸钙溶液将各管的体积补足至 5 mL ,再向各管加入 2 mL 0.5 %碘液,混匀静置 15 min 后离心,其他操作同样品测定步骤,显色后在 590 nm 波长下测定光密度。此系列溶液的淀粉含量分别为 0 、 0.5 、 1.0 、 2.0 、 3.0 、 4.0 、 5.0 mg ,然后以光密度为横坐标,以淀粉含量为纵坐标绘制标准曲线。 四、结果计算 式中: C ——从标准曲线查得葡萄糖量, mg 。 V T ——样品提取液总体积 , mL 。 V 1 ——显色时取样品液量, mL 。 W ——样品重( g )。
我现在测玉米果皮半纤维素含量,用80%质量分数的硝酸钙混合玉米果皮粉进行小火沸腾5min。。。我把500克的一瓶硝酸钙+125ml水(即125g)配,也就是碳酸钙与水4:1,但我离心之后为什么得不到沉淀的呢!!我觉得他结晶水4H2O会有影响的!如果算结晶水的话,不加水溶解他也只有164/236=69%啊???唉。。。郁闷,急需高手指点!我的本科毕业论文。1月18号前一定要完成,因为我要去实习了。谢谢各位指点
求助,硝酸钙的拉曼标准图谱,有没有响应的查询网址呢?谢谢!