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众所周知,做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取,而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程,采用索氏萃取仪可以大大节省人力,物力,但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢?金钱方面的因素除外,如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂,顺便请您推荐一两个仪器的厂家,型号,以及使用心得!
我用索式萃取和微波萃取做了同一个样品,微波萃取后的数值只有索式萃取的一半。微波萃取的条件为5min从常温升到80,萃取20min,萃取液为二氯甲烷:丙酮2:1(V/V).仪器为CEM MARS-5.索式萃取就是用的经典的方法。GC-MS为7890A-5975C。请教各位大侠帮我解释一下是什么原因。谢谢!
今天做了一天的索氏萃取,溶剂用的是二氯甲烷,一做就是六个小时,哎,好耗费时间啊,在做的过程中有些想法想跟大家讨论下:1.索氏萃取时长六个小时,就算一上班准时8点开始,也要做到下午2点,后面还要降温拆卸提取器,再蒸干溶剂,基本上到3点,最后转移定容,估计弄完也快下班了。我想问的问题是,刚定容完,你们是不是都直接上机,让仪器走一个晚上,那样结果会准确一些啊,要是放冰箱里,等到第二天再测会不会影响结果?2.在蒸干溶剂的时候,我们是不是可以搞一个冷凝回流装置,把蒸发出来的溶剂收集起来,就这样看着,觉得有点浪费,而且还会通过通风橱排到大气,污染空气。而且索氏萃取6个小时,水龙头的水也一直哗啦啦的流啊,也是一种浪费,太不环保了。3.转移至容量瓶过程中,到最后的时候,总觉的有些萃取物残留在圆底烧瓶上面了,再怎么弄也弄不下来,二氯甲烷本身就比较冰凉,要不要再把圆底烧瓶加热一下,溶解性能好些呢?这些是我想到的,事实上,这不是我第一次做索氏,可是原来都是机械的做,今天突然想到了,有点乱七八糟,大家如果有啥问题可以讨论下