红外鉴别法

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项，分别是：《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。　　《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》　　目前，我国还没有颁布珍珠粉的检测标准，市场上珍珠粉产品鱼龙混杂，低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售，严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测，方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法，为市场监管提供有效的、可操作的方法。　　《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》　　碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能，而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时，往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同，而导致表征结果之间存在很大的差异，从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法，通过对测试结果的计算分析，能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。　　《拉曼光谱法表征石墨烯层数》　　石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能，数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能，可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。　　根据有关披露信息显示，我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作，部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。　　在石墨烯的制备、研究和技术交流中，石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一，其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前，可用于检测石墨烯层数的方法很多，但各种方法基于的原理和表征值不尽相同，造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准，可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。

陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析陈皮作为传统中药，其药用历史悠久。以陈皮为主药的二陈汤、苏子降气汤、六君子汤、平胃散等经典名方在历代本草中都有记述。而如今药典中记载的陈皮主要来源于部分芸香科植物的干燥成熟果皮，具有理气健脾，燥湿化痰的功效。根据品种与产地来划分，目前市售陈皮主要分为广陈皮、陈皮与杂陈皮三类，广陈皮主要来源于茶枝柑，陈皮则是来源于大红袍、福橘及温州蜜柑的栽培变种，而来自杂柑类、宽皮橘类、橙柚及柠檬等果皮混杂陈皮入药的情况，市场称之为杂陈皮。杂陈皮与陈皮药材价格差异也十分悬殊，因此市场也出现相应商品混杂入药的现象，导致陈皮药材基源复杂，药材品质难以保证。成都中医药大学刘友平课题组创新性地采用近红外光谱分析技术对陈皮药材的品种识别和黄酮类成分的检测展开研究。1品种识别选取广陈皮 17 批，川陈皮 8 批，在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎，过 80 目筛，取 8g 样品粉末放置样品杯中扫描近红外光谱，扫描范围 10000cm-1 – 4000cm-1，分辨率 8cm-1，扫描次数 64 次，每个样品重复装样后扫描 3 次。▲ 陈皮药材近红外光谱图采用聚类分析的算法对不同预处理方法、建模波段和潜变量进行考察，根据综合评价指标 Q 值的大小选出最优结果，前 3 个最好模型参数如下表所示。序号预处理方法建模波段潜变量数Q1SNV, db110000-7800, 6600-5400, 4800-440060.90692db1, ncl10000-7404,7144-500030.88743mf10000-400070.8836采用最佳参数建立的模型，从潜变量的立体得分图可以清楚看出两类陈皮药材在空间上相互独立，并用 12 批未参与建模的陈皮药材进行外部验证，仅有 1 批样品被误判，说明模型可以准确地识别广陈皮和川陈皮。▲ 陈皮药材前三潜变量得分空间分布图2含量分析目前针对陈皮药材中化学成分主要集中在挥发油、黄酮类和生物碱成分，而黄酮类又是一类比较重要的有效化学成分，具体还可细分为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。通过高效液相色谱法分析不同栽培品种陈皮药材种所含的 4 种黄酮类成分可以发现除芸香柚皮苷外，其余 3 种黄酮类成分在不同品种的药材种含量差异明显，且仅有川陈皮、广陈皮以及杂陈皮中的椪柑符合药典对陈皮药材的含量标准。因此仅对三种含量有明显差异的黄酮类成分进行近红外光谱分析，取 69 批不同来源的陈皮样品采集近红外光谱，参数设置与品种鉴别时类似，取样减少至 5g，仪器扫描次数改为 32 次，其余参数保持不变。▲ 陈皮药材近红外光谱图分别考察了不同的光谱预处理方式、建模波段以及潜变量对三种的影响，此外还剔除了对建模影响较大的样品，最终选取的的模型效果如下。▲ 橙皮苷模型预测散点图▲ 川陈皮素模型预测散点图▲ 橘皮素模型预测散点图最终三种黄酮成分模型对独立验证集样品预测的均方根误差分别为 0.284，0.054 和 0.014。与传统分析方法 HPLC 相比，近红外分析操作简便，快速无损，结果准确，且能够多组分同时测量，这对陈皮药材的质量控制及在线监测等方面，都有极高的应用价值。3相关仪器▲ NIRFlex N-500研究中所采用的近红外光谱仪就是来自步琦的 NIRFlex N-500，针对医药研发、生产质控等不同环节都能提供可靠的解决方案。 1偏振干涉仪NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计，相比经典傅里叶近红外光谱仪，在简化光路空间的同时，极大地提升了设备的抗震能力，更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。 2模块化NIRFlex N-500 模块化的设计，4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件，能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便，一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。 3双灯源NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计，一旦主灯能量降低到阈值之下，就自动切换至副灯，不会造成分析间断而影响生产效率。 4校准标准物NIRFlex N-500 内置校准标准物，搭配功能全面且强大的软件套件，保证数据安全，满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求，为制药行业提供安全稳定的分析手段。有关更多详细信息，请与我们联系。4参考文献闫珂巍,. 基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J]. 中草药, 2015, 46(20): 3096-3099.李旻. 不同栽培品质陈皮药材品质等同性研究[D]. 成都中医药大学, 2017.

近日有媒体曝光罐车工业油与食用油混装，一些油罐车既承接大豆油等可食用液体，也运送煤制油等化工类液体。食用油一般是从动植物种子中提取或加工而成，具有食用价值，为人体提供能量和必需脂肪酸。煤制油是一种由煤炭加工而来的化工液体，如液蜡、白油等。当食用油与化工油混装后，可能引发严重的食品安全问题，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。本文特别邀请到了北分瑞利分享食用油中煤制油的鉴别。正常食用油和含有煤制油的食用油，仅从外观上很难判断。想要有效区分的话，必须借助仪器。红外光谱法是一种借助红外光被物质吸收情况，获得被测物质分子内部原子间相对振动和分子转动等信息，并根据所获得信息进行物质分子结构研究的分析方法。红外光谱被誉为“指纹光谱”，每一种化合物红外谱图的位置、强度和形状均不相同，具有独一无二的特性。红外光谱法分析速度快、样品用量少、结果准确可靠，傅立叶变换红外光谱仪是一种可以快速判定食用油中是否含有煤制油的利器。北分瑞利深耕红外光谱仪研发和制造近50年，是国家标准GB/T 21186-2007《傅立叶变换红外光谱仪》的牵头起草单位，早在1977年就作为牵头单位成功研制出国内首台商品化红外分光光度计WFH-400型，1993年又成功研制出中国第一台傅立叶变换红外光谱仪WQF-400型，2003年成功研制中国第一台具有完全自主知识产权的傅立叶变换红外光谱仪WQF-510型。全新的WQF-530A傅立叶变换红外光谱仪，采用以太网/WIFI双模通讯，可以配置双检测器，在仪器性能、软件功能和扩展性能方面都有了较大提升。北分瑞利致力于为客户提供优质的红外光谱仪产品和全套解决方案，可以帮助客户快速鉴别混装油，保障人民群众食品安全。图1和图2给出了使用衰减全反射（Attenuated Total Reflection，ATR）附件测试得到的大豆油和工业白油的红外光谱图，发现它们的吸收峰形状和位置具有明显差异，可以很容易地区分这两种油。当大豆油中混有少量工业白油时，其红外谱图和大豆油的红外谱图非常相似（图3），很难直接从谱图中判断出大豆油中含有工业白油。将混合油的红外谱图进行差减处理后（图4），在图中很明显地发现了工业白油的红外吸收峰，说明大豆油中存在工业白油。图1大豆油的红外光谱图图2工业白油的红外光谱图图3混合油的红外谱图图4混合油的差减谱图北分瑞利WQF-530A傅立叶变换红外光谱仪品牌：北分瑞利型号：WQF-530➢ 主要技术指标及功能特点⚫ 分辨率优于0.85cm-1（可升级到0.4cm-1）⚫ 双检测器设计：可以扩展双检测器（如常规热释电检测器和液氮制冷MCT检测器），实现“一机多用”。热释电检测器用于常规样品的测试（ATR附件、积分球测试、热红联用等），液氮制冷MCT检测器用于高灵敏度测试（红外显微镜、原位红外等）。⚫ 多种通讯方式：以太网/WIFI双模通讯，既可以有线连接电脑进行操作，也可以无线连接平板/笔记本等实现远程无线智能操作。⚫ 定制化服务：软件提供多种开发语言示例代码，满足各种客户对软件的定制化需求；硬件可以根据客户需求进行各种改造和升级。