全自动固液

技术参数：■吹扫管采样头温度控制范围室温-100 控温精度：±1°C■六通阀进样系统温度及控制范围室温-220°C,控温精度：±1°C■样品传输管温度及控制范围室温-22CTC,控温精度：±1°C■捕集管温度控制范围-40°C-450°C,升温速率＞4200°C/min.冷阱温度控制范围-"C-室温，采用电子制冷缉 控温精度：±1°C■除水器温度控制范围0°C-200°C■清洗蒸馋水温度控制范围室温-90C控温精度：±1°C?固体样品瓶温控范围室温-100 控温精度：±1°C■样品位56位/86位/106位■吹扫流量10~150ml/min(连续可调)■时间控制范围0.0min~999.9min■功率800W■电源220V 50Hz.仪器尺寸650x880x530(mm)■仪器重量约40kg仪器特点和主要功能:■全自动一键式启动，自动完成样品的进样分析，无需人员值守?可对土壤饮、饮用水和废水等多种类型固体、液体样品进行吹扫捕集?液体样品支持U型管异位或原位对样品进行吹扫捕集?固体样品支持加热和连续可调的磁珠搅拌下进行吹扫捕集.自动检漏和故障报警功能■进样系统的取样臂移动平稳、 ，噪音低?触摸屏控制，界面信息丰富、齐全，操作简单■方法参数设置、实时显示工作状态、运行时间■所有温控环节和器件均可单独控制温度■［。种方法供编辑、存储和随时调用，按下运行键自动完成样品分析.同步启动GC/GCMS,也可用外来事件程序启动本装置，提 率，减少样品浪费■捕集阱与吹扫管拥有独立的反吹系统，减少样品间的交叉污染。■全流程情性管线连接传输，减少污染残留■六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性?除水阱在吹扫端去除水汽，大大地减少水蒸气对GC和GC/MS的影响HJ 639-2012水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 686-2014水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 866-2017水质松节油的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代炷的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 806-2016水质丙烯睛和丙烯醛的测定吹扫捕集/气相色谱法HJ 788-2016水质乙睛的测定吹扫捕集/气相色谱法HJ 713-2014固体废物挥发性卤代炷的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法创新点：捕集管温度控制范围：-40° C-450° C,升温速率＞4200° C/min可对土壤饮、饮用水和废水等多种类型固体、液体样品进行吹扫捕集?液体样品支持U型管异位或原位对样品进行吹扫捕集?固体样品支持加热和连续可调的磁珠搅拌下进行吹扫捕集.自动检漏和故障报警功能全自动固液一体吹扫捕集仪

成果名称智能化全自动固相萃取仪单位名称北京普立泰科仪器有限公司联系人初春联系邮箱Chun.chu@pltk.com.cn成果成熟度□研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：基于我国十二五科技发展规划对大力发展国产仪器的要求，根据北京市食品安全分析测试工程技术研究中心需求，结合首都科技条件平台专项科学仪器开发培育项目2013年度项目组织工作指南，开发基于固相萃取的智能化样品前处理设备，具有包括以下研发内容：在仪器开发方面，侧重于1）研制具有自主知识产权的全自动固相萃取仪；2）通过集成控制软件、人机界面、方法系统数据和传输接口，形成智能化样品前处理设备。在应用开发方面，侧重于将该系统用于环境监测和食品安全等领域关键技术的研究。本项目是在本研究团队多年研究基础上，以产、研、用合作研究模式的进一步设计和开发。仪器开发任务将为应用开发提供高性能的固相萃取仪和集成控制软件；工程化开发将确保研制仪器的安全性、稳定性和耐用性，为全自动固相萃取仪的产业化提供保证。应用开发将以环境污染物、食品中有毒有害物质为仪器开发提供的样品样机工程化样机和成型产品进行测评和改进意见反馈，同时还将拓展仪器的性能，并扩充仪器开发建立的数据库。①接触式液面探测技术；通过技术对比，选择计算式针随液面下降的方式进行取样，大大降低了交叉污染的可能性；②固相萃取设备的高可靠性和高重复性；全自动仪器的高可靠性和高重复性一直是困扰厂商的一个技术壁垒，本项目通过硬件和软件的相互配合，在仪器设计中采用先进的材质和部件进行试验，在每个部件上都做到精益求精，样机和每一台出厂机器都确保经过稳定性测试，使仪器达到要求；③样品预处理条件与方法效率间的方法建立。样品预处理过程一直占据了整个实验过程的绝大部分时间，有60%以上的时间都在进行样品预处理，但是目前实验室样品数量越来越大，应急监测、常规检测都变成了实验室的常态，目前科技发展越来越迅速，对效率和速度的要求越来越高，如何更快更好的将预处理条件建立是摆在科研工作者面前的一个难题。本项目通过与北京市理化分析测试中心的合作，建立了预处理时间少于5小时的前处理方法，并且通过多通道的全自动智能化仪器，让实验室效率大幅提高。创新点：①研制的固相萃取仪能够实现样品前处理的智能化、自动化及高通量；②该项目研发的设备包括进样、萃取、收集、清洗多种功能，实现样品前处理操作的一体化；③仪器研发与相应的应用方法同步进行，提供完善的解决方案。应用情况：将研制的智能化多功能样品前处理设备用于食品安全及环境监测等领域关键技术的研究，并建立环境样品中多氯联苯污染物、食品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法，拓展仪器的应用。①以环境中持久性有机污染物为研究对象，为多氯联苯类污染物的检测提供技术支持；②以有机氯农药和拟除虫菊酯类农药为研究对象，为实现该类食品安全预警与质量控制提供技术支持。应用前景：可以有效的利用公司已有的客户资源和课题合作单位，通过网络、会议、展会等形式扩大产品的知名度，通过先试用再购买的销售手段进行智能化样品前处理设备的推广，在短期内增加客户群体和仪器持有量，更好更快速的打开市场。本课题研制的全自动固相萃取仪已经展现了良好的市场前景，经过低于一年半的项目周期，不仅成功研制出可使用的样机，使用样机做了许多涵盖面较广的应用，并且在短期内已经销售了3套，展现出非常可观的销售前景，并且目前已有涵盖企业、高校、科研院所、检测单位等不同领域的用户达成了购买意向。本课题组针对研制的全自动固相萃取仪，制定了相应的推广应用计划：1. 继续拓展在各相关领域的应用范围，推广固相萃取法针对持久性有机污染物、多环芳烃类的应用；2. 继续拓展在食品安全领域的应用范围，推广固相萃取在有机磷农药、兽药、非法添加剂、真菌毒素等领域的应用；3. 借助课题合作单位的国产科学仪器应用示范中心、&ldquo 国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟&rdquo ，以及首都科技条件平台等多个平台进行全自动固相萃取仪的应用、示范及推广工作。知识产权及项目获奖情况：已提交专利申请4项，其中发明专利3项，实用新型专利1项，还未授权。撰写核心期刊文章2篇，一篇已接收，一篇在审稿。

在刑事化验工作中，经常会遇到安眠药筛选检验，因为各种安眠药经常被犯罪分子用于麻醉抢劫、麻醉凶杀等。对于常见安眠药的提取检验，普遍采用的液-液提取法需根据药物的性质，在酸、碱条件下分别萃取净化，操作费时而且耗费大量有机溶剂。相对液-液萃取法而言，固相萃取法操作简便，所用溶剂少，回收率高，净化效果好，是很有前景的检材前处理方法。本方法采用睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪和津杨GDX-403树脂柱净化尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的固相萃取方法。该方法操作简便，回收率高，完全可以用于实际办案中。仪器、耗材睿科Fotector Plus / Fotector-02HT全自动固相萃取仪津杨GDX-403树脂（400 mg/3mL）Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪色谱柱Agient HP-5M（50m×250μm×0.25μm）离心机漩涡混匀器甲醇、乙醇、无水乙醚均为分析纯试剂实验用水直接使用自来水样品提取与前处理样品前处理取尿样2mL于离心管中，加入pH=6缓冲液5 mL，超声5 min，1000 r/min离心15 min，将上清液置于样品瓶中，GDX-403柱装在全自动固相萃取仪上，按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL，供GC/MS检测。固相萃取净化条件表-1. 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位or Fotector-02HT固相萃取柱津杨GDX-403树脂（400 mg/3mL）淋洗pH 6.0 磷酸盐缓冲液，水洗脱无水乙醚样品净化步骤以0.5 mL/min的速度上样7 mL待测液，2 mL磷酸缓冲溶液润洗样品瓶，吹干小柱10 min，最后以3 mL的无水乙醚，以0.5 mL/min的速度洗脱样品，氮吹浓缩至0.5 mL以下，定容至1 mL。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus / Fotector-02HT 尿液中安眠药固相萃取净化方法检测条件气相色谱质谱联用条件GC-MS检测条件：进样口温度290 ℃，不分流进样，进样量1.0mL；载气为高纯He气，恒流模式，流速为1.0 mL/min；电子轰击电离源（EI），离子源温度230 ℃，接口（传输线）温度280 ℃，质量分析器温度150 ℃，全扫描模式（Scan），电子倍增器检测电压1576 V。GC程序升温程序：初始温度50 ℃，保持1 min；以20℃/min速度升温至150℃，保持2 min；以10℃/min速度升温至300℃，保持5 min。定量离子及保留时间表-2. 2种安眠药的保留时间及离子碎片项目CAS保留时间离子碎片巴比妥Barbital57-44-310.218156，141安定Diazapam439-14-520.324256，283标准样品色谱图图-2. 2种安眠药的色谱图（2 μg/L）方法可行性验证基质影响图-3中标准品和空白基质加标的全扫描叠加图可以看出，尿样基质非常复杂，采用全扫描干扰严重。采用SIM模式，样品基质对测定干扰较小（图-4），巴比妥156的检测几乎没有基质效应，但是安定化合物256处有一定的基质抑制作用，导致样品响应值有所下降。故采用基质工作标准曲线进行定量，以免基质效应对检测产生影响。图-3. 尿样基质加标和标准品全扫描叠加图（黑色，标准品；蓝色，样品加标）图-4. 尿样基质加标和巴比妥选择离子（156，左）安定选择离子（256，右）扫描叠加图扫描叠加图（黑色标品，蓝色为样品加标）样品加标回收率测试在2 μg/mL的加标水平下，样品经过前处理提取，萃取后，用Fotector plus/Fotector-02HT全自动固相萃取仪净化，巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间，RSD=2.4%（n=3），安定的回收率在74.3~85.2%之间，RSD=5.7%（n=3），完全满足公安系统检测对回收率的要求，回收率如表-3所示：表-3. 加标回收率（%）化合物定量离子R1R2R3AvgRSD巴比妥15694.691.296.794.22.4安定25678.274.385.279.25.7结果与讨论采用GDX403树脂萃取柱，通过睿科Fotector系列全自动固相萃取仪净化和气质联用仪检测，对尿样中巴比妥和安定的检测，可取得较好的结果，完全适用于公安系统实际办案中。