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聚烯烃是一个复杂的体系,表征聚烯烃的方法有很多,比如用凝胶色谱分析仪表征分子量及其分布的信息,用化学组分分析仪表征其化学组分分布信息等,但是各种表征方法关注的点是不同的,分子量表征只关注聚烯烃链的长短或者说大小,而化学组分分布仪只关注聚烯烃支链的分布情况,支链越多,低温组分越多。这样也就会导致有时分子量相同的树脂,化学组分分布未必相同;有时化学组分分布相似,而分子量却差别很大,比如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180927_582163_1664_3.jpg上图中两种树脂管式的HDPE和长支链LDPE化学组分分布相似,而分子量分布确有不同,我们可以看到管式的HDPE分子量分布图封顶有一个平台。有没有能同时测得聚烯烃的分子量信息和化学组分分布信息的仪器呢?今天我就简单就给大家介绍下西班牙Polymer Char公司的聚烯烃多功能分析表征仪CFC:CFC是应用升温淋洗分级技术和凝胶渗透色谱技术的一台联用全自动分析仪,可现实双变量分布测定,首先按照结晶能力的不同,通过TREF分级,然后分级组分进入凝胶色谱柱,按分级组分的分子量进一步分离,进入到相应的红外检测器,根据测量结果可生成以温度和分子量对数为变量的三维谱图。在较短时间内完成复杂的共聚单体和分子量分布的充分表征,并且在分析过程中无需人工操作仪器。通过控制分析条件和样品加入量,CCD和MWD两方面的数据都可以达到很高的分辨率。CFC就像一个超级显微镜一样,能将聚烯烃的微观结构看的清清楚楚。
目前聚烯烃分析表征的手段有很多,比如分子量表征、化学组分分布表征等,但是各种表征手段的侧重点不同,分子量表征关注的聚合物分子链的大小,不关注支链情况;而化学组分分布表征只关注聚烯烃的支链情况。所以有时候单独分别表征聚烯烃样品的分子量及其分布或者是化学组分分布,不足以完整清晰地表征聚烯烃树脂的微观结构。详见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101663/down_510096.htm
国际聚合物表征年会(International Conferenceof Polyolefin Characterization)是唯一一个聚烯烃表征领域中的国际会议,由西班牙Polymer Char公司举办,每两年举办一次。第四届ICPC国际会议于2012年10月成功在美国Houston举办。ICPC会议第一届在Houston举办,第二届在Valencia举办,第三届在上海举办,举办地点依此循环。第四届ICPC会议邀请了来自世界上超过25个国家的顶级的聚烯烃表征方面的专家学者,内容涉及PP和PE分子结构表征的各个方面,包括分子量分布(GPC/SEC),嵌入共聚用单体含量及其分布,长支链,结晶度和流变特性。ICPC技术委员会由Dr.Benjamin Monrabal (Polymer Char),Dr.Colin Li Pi Shan(陶氏化学),Prof.Joan Soares(加拿大滑铁卢大学),Prof.Minoru Terano(日本先进科学技术研究院),Prof.Dujin Wang(中科院化学研究所)组成,参会单位包括神华宁夏煤业集团、埃克森美孚化学、陶氏化学、雪佛龙菲利浦化学公司、滑铁卢大学、日本先进科学技术研究院、中科院化学研究所、德国弗劳恩霍夫结构耐久性和系统可靠性研究所等。本次会议由41篇演讲和37幅海报宣传组成。其中有44篇关于ICPC技术介绍,6篇关于CEF技术介绍,另有几篇其他聚烯烃表征方面的新技术。ICPC会议网址聚烯烃中共聚用单体馏分分布对于工业和学术研究都很重要。目前HT-TGIC作为一种新型馏分分离技术,被引进到这个领域进行研究分析。该技术中,通常使用HYPERCARB®柱子,使用有孔石墨碳(PGC),根据交互作用的不同来分离聚烯烃。HT-TGIC分析不受共结晶效应影响,而共结晶效应对根据结晶度不同进行分离的技术,如TREF、CEF会产生影响。使用SG-IC、TG-IC和高温GPC联用技术和多检测器,可以对聚烯烃分子量及其分布、共聚物单体含量及其分布、长支链及其分布、嵌段物含量及其分布等微观结构进行表征分析。陶氏化学最新研发出了一种超强的聚烯烃分离技术,通过选择以碳作为稳定相的吸附剂,使用HT-HPLC高温溶剂梯度液相色谱分离技术,在很短的时间内,可以很好地对聚烯烃进行表征。Polymer Char通过引入不用碳吸附的载体,而是采用石墨烯作为填料来实现分离,使用TGIC技术用于聚烯烃分析。HT-TGIC独特的长处是用于分离结构不同的聚烯烃,配上IR4,可以得到浓度和千碳甲基数信息。使用TREF、HT-SEC-FTIR、HT-SEC-DSC和HT-2D-LC方法综合分析PP共聚物的组分信息。其中, HT-SEC-FTIR提供了与分子量相关的化学组成、结晶度信息。使用新型DSC(示差扫描量热法)对SEC馏分信息进行热分析可以得到PP共聚物的多相性信息:熔点、结晶行为。例如:PP共聚物80℃下馏分为含不同乙烯、丙烯含量和不同序列长度分布的混合物。在用TREF分离后,使用高温溶剂梯度HPLC,可以知道其含有大量的PE均聚物和含有长乙烯序列长