氡析出率仪

轻松实现5纳米空间分辨率——牛津仪器TKD技术助力纳米析出相研究 结构、成分和工艺决定了材料的性能表现。随着现代电子显微分析技术的发展，特别是大面积能谱和CMOS-EBSD系统商业化的巨大成功，纳米尺度下材料的成分、结构分析已不再是TEM的特权。近日，东莞理工学院王皓亮老师团队通过牛津仪器新一代光纤耦合CMOS-EBSD探测器Symmetry S2，在SEM下轻松表征了Ti22Nb合金中的纳米析出相，TKD空间分辨率达到5 nm。 Ti-Nb体系拥有独特的宽温域线性零膨胀特性，在航空航天、微电子器件、光学仪器等对尺寸稳定性提出严苛要求的高价值工程结构中展现出巨大应用前景。得益于Ti22Nb中a' ' iso析出相在晶向的热收缩特性，调控该相的体积占比和择优取向有助于获得热胀系数为零的合金体系。由此可见，全面理解a' ' iso的析出机理至关重要，而简单、快速、准确的显微分析技术则为材料研发提供了有力支持。简介 近日，东莞理工学院王皓亮老师团队在Scripta Materialia发表了题为Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb的科研成果。文章作者借助中子衍射、STEM-EDS和TKD研究了a' ' iso的析出行为，同时澄清了a' ' iso与基体的晶体学取向关系。牛津仪器应用技术专家王汉霄博士为此项工作提供了全面的电子显微学技术支持，分别使用Symmetry S2 CMOS-EBSD和Ultim Max大面积能谱系统在纳米尺度表征了Ti22Nb合金的组织结构和元素分布。文章摘选 图1显示了Symmetry S2在常规EBSD模式下采集的IPF面分布图。淬火态（water quenched, WQ）Ti22Nb的显微特征以板条状a' ' 马氏体为主，原高温β相晶界仍清晰可见，母相晶粒直径约50 μm。淬火内应力导致晶格发生局部扭转，具体表现为单个晶粒内IPF颜色的微小波动。冷轧态（cold-rolled, CR）样品的位错密度更高，弯曲交错的变形带揭示了较大的塑性应变。Symmetry S2 所采用的CMOS相机技术和光纤板设计使其兼备高速和高灵敏度特点，是表征大变形样品的利器。图1 ：（a, b）淬火态和（c, d）冷轧态Ti22Nb合金的IPF-TD图叠加BC图；（e）热应变曲线 进一步研究表明，冷轧态样品在350 ℃保温10 min后，热胀系数降低至零。为阐明背后的机理，论文作者探索了温度梯度对微观组织的影响，如图2（a-c）所示。a' ' 的板条形貌在250-300 ℃仍得以保留（a' ' ↔β，~150 ℃），升温至350 ℃后出现大量纳米级针状析出物。受限于块体样品的电子-物质交互作用体积，最终选择在Symmetry S2的TKD模式下表征这些析出相，加速电压和步长分别为30 kV和5 nm。EBSD/TKD模式切换仅需一键即可完成，且无需重新校准系统。图2：（a-c）温度对冷轧态样品显微组织的影响，BSE图像；（d）TKD结果，Tmax = 350 ℃样品的IPF图叠加带对比度图；（e）同步采集的STEM-EDS面分布图；（f）晶体学位向关系。 高空间分辨率TKD结果表明，a' ' 相（最小针宽仅10 nm）在β基体中高度弥散分布，且两相满足 a' ' //β关系。图2（e）是利用Ultim Max大面积能谱探测器同步采集的STEM-EDS元素面分布图，结果显示相较于基体而言，针状析出物富含钛元素。综合上述晶体学和化学成分信息，论文作者推测针状析出相与文献中报道的a' ' iso一致，并将图2（c）样品的线性零膨胀特性归因于通过扩散相变形成的a' ' iso。 王皓亮老师团队借助中子衍射、EBSD、TKD和STEM-EDS，在纳米-微米尺度下研究了Ti22Nb合金的显微组织特点，为设计宽温域线性零膨胀钛合金提供了坚实的理论指导。Symmetry S2 CMOS-EBSD和Ultim Max大面积能谱系统的高分辨率优势，在本项工作中发挥出重要作用。

研究背景凝固型酸奶作为一种营养、健康的食品，在部分发达国家和地区占据液态奶市场50%以上份额，因具有独特的发酵香味及绵软的口感，深受全世界消费者的喜爱。然而，凝固型酸奶在低温运输及贮藏过程中常因温度浮动易出现凝胶乳清析出等问题。膳食纤维作为人体必需的第七大营养素，对抑制餐后血糖升高，改善胃肠道功能具有显著作用。不溶性膳食纤维作为膳食纤维家族的重要分支，经纳微化改性后具有较高的比表面积，能暴露出更多的亲水羟基，赋予其良好的溶胀性及持水性。因此，采用纳微化膳食纤维作为强化因子，替代传统商业凝胶剂在改善酸奶乳清析出等货架期品质方面极具潜力。纳微化膳食纤维不仅弥补了凝固型酸奶这类蛋白精细食品膳食纤维的不足，同时也满足了现代消费者对清洁食品的需求。本研究采用笋头副产物为原料制备了纳微化笋膳食纤维粉，研究了纳微化笋膳食纤维粉的乳润湿性和添加浓度对凝固型酸奶货架期乳清析出率的影响。并从凝胶质构特性、微观结构以及水分分布的角度，讨论其抑制乳清析出的作用机制。图1 添加不同浓度笋膳食纤维加工的凝固型酸奶(A) CK；(B) 3g/L NBDF-1.5；(C) 6g/L NBDF-1.5；(D) 9g/L NBDF-1.5；(E) 12g/L NBDF-1.5；(F) 15g/L NBDF-1.5实验仪器仪器：本文采用德国KRÜ SS DSA100液滴形状分析仪评价膳食纤维与乳体的润湿性。方法：取200 mg冻干膳食纤维粉末置于压片机上制成薄片（直径20 mm，厚度2 mm），采用快速精密滴定器滴加1 μL纯牛乳于膳食纤维薄片上，平衡后采用高速摄像机捕捉画面，对液滴形状进行拟合分析即可得到接触角结果。结论与讨论纳微化笋膳食纤维的乳体润湿性纳微化膳食纤维在乳体的润湿性代表其亲和能力，会影响酪蛋白凝胶网络的形成质量，从而影响凝固型酸奶货架期乳清析出的程度，故此选择乳体润湿性良好的膳食纤维对改善凝固型酸奶凝胶品质至关重要。膳食纤维粉末（固体）、牛乳（液体）以及空气（气体）三者间形成接触角可用来表示固液间的亲和能力，接触角越小表明膳食纤维与乳体系间的亲和能力越好，润湿性及分散性越强。图2 不同粒径范围的纳微化笋膳食纤维与乳体系间的接触角(A)BDF；(B) NBDF；(C) NBDF-0.5；(D) NBDF-1.5；(E) NBDF-5.5；(F) NBDF-5.5B笋膳食纤维经多元复合改性后的乳体润湿性如图2所示。笋膳食纤维随着改性程度的增加，其接触角会呈现先下降后上升的趋势。BDF与牛乳间的接触角较高，达到88.93°。当膳食纤维经过超声-压热与酶解改性1.5h，NBDF-1.5与乳体系间形成的接触角最小为40.34°。进一步延长酶解时间或通过球磨改性的膳食纤维与牛乳间的浸润角明显提高。这些结果说明，未改性的大颗粒膳食纤维与改性过度的纳米级膳食纤维与乳体系的亲和能力均不理想，而粒径D50为10-30μm的微纤丝具有良好的乳体润湿性能。本质上，牛乳主要是由乳蛋白溶液与油脂形成的乳液体系，膳食纤维在乳体系中维持良好的分散性必须平衡各种分子间作用力。微米级颗粒状的笋膳食纤维由于表面羟基数目有限，亲水性能差，因此与乳体系的亲和能力弱；另一方面，纳米级颗粒状膳食纤维富含大量表面亲水羟基，不易于乳体系中的脂肪亲和而产生较大的接触角，乳蛋白之间弱的静电斥力不能彻底抵抗纳米纤维素之间的氢键缔合作用力，因此体系容易团聚而不能形成稳定溶液。值得注意的是，笋膳食纤维经多元复合改性后形成的微纤丝显示出较低的接触角，这可能与微纤丝相比纳米级颗粒具有更多疏水基团，与O/W水包油体系有更好的亲和能力有关。同时，微纤丝的长径比更高，空间位阻更大使得其分子间氢键缔合作用减弱，因此在乳体系中的分散性更好。结论采用超声-压热结合酶法改性制备的纳微化笋膳食纤维（粒径D50为10-30μm，直径20-30nm）呈现微纤丝状形态，具有良好的乳体系润湿性。该粒径纳微化膳食纤维与乳体系的接触角为40.34°，可作为膳食纤维配料适用于凝固型酸奶加工。该膳食纤维的添加可有效提高凝固型酸奶的振荡稳定性，降低酸奶低温货架期28天的乳清析出率。主要原因是将乳体系中的自由水转化为束缚水，通过提高乳体系的持水能力来优化酪蛋白凝胶网络结构，从而缩小酸奶发酵凝乳过程的乳清孔隙通道来抑制酸奶的乳清析出。研究表明，笋纳微化膳食纤维微纤丝可作为天然凝胶剂在提高凝固型酸奶品质方面极具潜力。参考文献：[1]陈秉彦,郭晓菲,林晓姿等.纳微化笋膳食纤维改善酸奶货架期乳清析出的作用[J/OL].食品科学:1-13[2024-0103].

国家质检总局表示，将出台新国标规范铅含量 　　日前，上海市质监局发布质量监督抽查结果显示，在68批次水嘴(水龙头)产品中，不合格的有21个批次，其中6个批次的产品铅含量超标。市售水龙头究竟咋样? 　　无商家承认水龙头含铅超标，有国外品牌甚至高打&ldquo 无铅&rdquo 牌 　　近日，记者来到北京市朝阳区亿客隆建材市场，这里销售的水龙头价格相对便宜，几十块钱就能买到。几家销售水龙头的店主表示，没听说过水龙头能析出铅，表示&ldquo 质保两年，漏水可以拿来换&rdquo 。 　　随后，记者在红星美凯龙北五环店和集美家居北苑店发现，在售水龙头的材质基本为铜或不锈钢，标价从数百元到数千元。对于铅超标的说法，被上海质监部门曝光铅超标的摩恩、得而达、九牧等多个品牌的门店销售人员均表示，可提供旗下产品的合格检验报告。九牧的商家还直接把检验报告贴在店内，显示龙头铅含量均符合相关标准要求。 　　国外品牌得而达甚至打出了&ldquo 无铅承诺&rdquo 。据销售人员介绍，该产品为铜质，采用了钻石密封技术以彻底隔绝水路与金属的直接接触，铅污染为零。另外一家知名品牌的销售人员则表示，其水龙头成分为铜、镀铬，该产品采用了净铅技术，取得中国环境标志产品认证。 　　铜合金铸造工艺带来铅超标隐患，目前国标未规定铅析出限量 　　对于商家的说法，中国政策科学研究会铅防治专家委员会副主任委员傅松涛指出，&ldquo 无铅&rdquo 龙头采用了含铅量较低的原材料及相关工艺，但目前技术还难以做到真正的&ldquo 0铅&rdquo 。 　　中国五金制品协会建筑五金分会秘书长陶佩贞表示，即使是质量较好的铜合金，其中也含有铁、铅、锡、锰等微量元素。铅与空气接触时，表面会很快氧化，生成一层保护膜。但水能使铅的保护膜脱落，从而造成水嘴中铅元素的析出。 　　中国标准化协会理事长纪正昆介绍，目前国内市场上水龙头最主要的基材是铜或者合金材料，在电镀等表面处理工艺中，又使用了大量的铅、铬等重金属元素。&ldquo 这些重金属元素在日后漫长的使用过程中会渐渐析出，溶解在饮用水中。&rdquo 　　北京建筑材料检验中心水暖卫浴检测部主任赵钢认为，铅析出的最主要原因是市场主流的陶瓷芯片水龙头受到工艺限制，必须用铜合金铸造，这就带来了重金属铅可能超标的问题。 　　据悉，目前国内有关水嘴产品执行的强制性国标《陶瓷片密封水嘴》(GB18145&mdash 2003)与强制性行标《水嘴通用技术条件》(QB1334&mdash 2004)均未对铅等有害物质的限量作出规定。 　　国家质检总局在接受记者采访时表示，国标《陶瓷片密封水嘴》(GB18145&mdash 2003)的修订工作已经启动。新标准对包括铅在内的12种金属元素的析出量进行强制规定。新修订标准发布后，铅检测统计值应不大于5&mu g/L。 　　据悉，国家质检总局正在安排有关技术机构对水龙头铅含量开展风险监测。待新标准发布实施后，将会针对水龙头重金属析出等项目进行监督抽查，督促企业贯彻落实标准要求。 　　专家建议选购知名品牌的水龙头，早晨打开水龙头放掉&ldquo 第一段水&rdquo 　　市民应该怎样面对水龙头析出铅的问题呢?陶佩贞指出：&ldquo 正常情况下，析出铅的问题并不严重。&rdquo 但他同时也提醒，市民在使用水龙头时，最好放掉第一段水。&ldquo 一般来说，次日使用之前，要把隔夜积存在龙头里的水先放掉，然后再使用。&rdquo 　　傅松涛指出，儿童铅中毒是多个方面、多种因素长期累积的过程。不将&ldquo 第一段水&rdquo 用来给孩子做饭，是从水龙头取水环节防范幼儿铅中毒的有效做法。他表示，只要注意使用方法，无需过度担心水龙头的危害。 　　专家建议，选购水龙头应先看表面是否光泽均匀，再靠近闻一闻，大多数劣质水龙头内壁的胶质含有害化学物质，会有较重的胶味。&ldquo 尽量选择知名品牌的正规产品，质量还是有保证的。&rdquo 陶佩贞说。 　　此外，专家表示，预防铅中毒，应尽量远离尾气、油漆等物质，同时多吃水果蔬菜等有助于排铅的食物。