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泡沫吸附硫脲石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定化探样品中的金武警黄金第十二支队化验室 黄艳波一、方法提要:样品经焙烧后,用王水溶解,泡沫振荡吸附分离金,分离的泡沫洗净后于10g/L(1%)的硫脲溶液中经沸水解脱,用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定。二、本方法测定范围:0.5×10-9~0.2×10-9 g/g三、试剂:1、硝酸(分析纯);2、盐酸(分析纯);3、王水(HCl+HNO3=3+1);4、硫脲(分析纯),配制成10g/L(1%)的水溶液,现用现配5、泡塑:聚胺脂型,剪成1×1×3cm形状,用水洗净后,用4%的盐酸溶液煮沸半小时,最后用清水洗至中性晾干备用;6、标准储备液:ρ(Au)=1mg/mL,称取国家标准物质纯金1.0000克于400mL烧杯中,加入新配制的王水20mL和氯化钾1克,稍加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀;7、标准工作液:ρ(Au)=100ng/mL 。将ρ(Au)=1mg/mL的储备液逐级稀释成100ng/mL的金标准工作溶液,介质10%王水(现用现配);8、标准系列:分别吸取0、0.1、0.2、0.5、2、5、10mL和3mL 100ng/L和1000ng/L的金标准工作液8个100mL的三脚瓶中,加10mL王水,用水稀释至体积100mL,加入泡塑,与样品一起振荡吸附,加10mL10g/L的硫脲于25mL比色管中,与样品一起于沸水中解脱半小时,趁热取出泡沫。四、仪器条件:日立 Z—5000型塞曼[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(一)、仪器条件:波长(nm):242.8 狭 缝(nm):1.3 时间常数(s): 0.2灯电流(mA):7 负高压(V):382 取样体积(uL): 20测量方式:PeakHight 石墨炉原子化器:Tube A背景校正:BKG Corr. 方程式线性:Quadratic(二)、原子化条件: 起始/结束温度 斜坡/保持时间 载气流量 (℃) (sec) (mL/min)干 燥 80/160 35/0 200灰 化 400/400 15/0 200原子化 2400/2400 0/5 30清 除 2600/2600 0/4 200冷 却 0/0 0/12 200五、分析手术:称取10克已加工好的样品于40mL瓷坩埚中,经650-700℃高温灼烧1h(在400℃保温0.5h),取出冷却后,将样品转移至250mL三角瓶中,加少量水润湿样品,加新配制的1:1的王水约40mL,用手摇动三角瓶,使样品在溶液中散开,置于电热板上加热分解样品,溶解至体积剩有10mL左右,取下,用自来水稀释体积至100mL左右,加入已经浸泡好的泡沫塑料,盖上塞子,放在振荡器上振荡30min,取出泡沫,用自来水冲洗至中性,挤干,放入预先加有10g/L硫脲的25mL比色管中,沸水浴中保持30min,取出泡塑,冷至室温,在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计上测定。从工作曲线上查出相应的金量。六、注意事项:1、痕量金测试过程中易发生污染,所以玻璃器皿要洗涤干净,焙烧样品的坩埚要擦拭干净(遇到高含量样品,相应的坩埚用王水浸泡)。避免与常量分析物品,设备混用。2、配制金标准系列的移液管、容量瓶、烧杯要用水彻底、反复浸泡,否则低含量金标准溶液很容易污染而变高。较低含量的金标准溶液极不稳定,放置时间过长,器皿产生吸附,使浓度变低,应现配现用。3、泡沫塑料应处理干净,否则影响测试结果。4、振荡吸附时,溶液必须在室温下,热溶液会造成吸附率降低。酸溶液要控制在10%左右,超过30%,泡沫会失去弹性,降低吸附率。5、解脱出来的待测溶液应立即上机测试,否则器皿产生吸附,使结果偏低。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88238]泡沫吸附硫脲石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定化探样品中的金[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88237]泡沫吸附硫脲石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定化探样品中的金[/url]
如题 我现在做的是用王水溶矿 泡沫吸附 硫脲解脱 然后上石墨炉测定样品!现在我遇到一个奇怪的现象 我的质控能做的很好 每次都布超差 但是为什么我的样品重现性差的要命?上次测定50ppb 这次测定可能只有5ppb?是同一个样品 做两次然后测定 的哈 不只是一个样品测定两次 求有该方面经验的人士知道!小弟不胜感激!
泡沫塑料吸附,硫脲解脱,石墨测定金地质样品中微量金结果老偏低,测试结果见下表,请大家分析原因。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211113_290176_1601823_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211114_290177_1601823_3.jpg