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什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。
[align=left]大家好,今天我们来聊一下TGA热重分析仪。[/align]首先我们讲下热分析仪的发展史,1887年Le Chatelier利用升温速率变化曲线来鉴定粘土;1899年Roberts-Austen提出温差法;1903年Tammann首次使用热分析这一术语;1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础,提出热天平这一术语;1945年 首批商品热天平生产,本世纪60年底初开始研制和生产较为精细的差热分析仪;1964年 Waston提出差示扫描量热法;1979年中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专业委员会成立;1980年在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会,第二次会议1984年在武汉召开,之后逢双年召开。热重分析仪定义:在不同的热条件(恒定速度升温或等温)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重曲线:又称TG曲线,由TG试验获得的曲线。如下图所示,以重量为纵坐标,由上至下质量减少,以温度或时间为横坐标由左至右增加。影响热重曲线因素主要有仪器因素,测试条件和样品因素• 仪器因素[list=1] [*]气体的浮力和对流 [*]坩埚材料 [*]挥发物再冷凝的影响 [*]支持器和炉子的几何形状 [*]天平和记录部件的灵敏度[/list]• 测试条件[list=1] [*]升温速率 [*]炉内温度[/list]• 样品因素[list=1] [*]样品量 [*]样品的几何形状 [*]样品的装填方式 [*]样品的属性[/list]热重分析仪特点主要有以下两点:第一点:定量性强,能准确地测量物质的质量变化而变化的速率,不管引起这种变化的是化学的还是物理的;第二点:是使用最多,最广泛的热分析技术。热重分析仪类型有分为等温热重法和动态热重法热重分析仪主要由天平、加热炉、程序控温系统和记录仪组成。根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天平可分为下皿式,上皿式与水平式三种。在操作热重分析仪时我们需要注意以下几点:1.不可用力过大,造成样品支架不可挽救的损坏;2.可升华的固体尽量避免;3.热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免;4.腐蚀性样品,特别是酸应避免,测试必须用Pt坩埚 5.样品量一般不低于1 mg 6.TGA仪器内部构造为一精密光学天平,故实验中避免震动,严禁擅自挪动仪器位置;7.请勿用手挂铂金盘,避免损伤铂金吊钩;8.进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道、冷却水管道连接正常由于热重法具有定量性强,能准确测量物质的质量变化及变化的速率的特点,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附及解析附,溶剂的损耗,氧化还原反应等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。对于TGA来说,炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同,选购不好将直接影响用户的工作效率。下面先分析一下炉体冷却时间和天平的稳定时间对工作效率的影响,有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定,有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。TGA测试是很费时间的,天平稳定快,冷却速率快的TGA一天(10个小时)能测试四个样品时间还有剩余 天平稳定慢,冷却速率慢的TGA一天(10小时)也就测试2个试样,时间还很紧张。所以选择TGA的时候,首先要考虑天平的稳定时间,这样才能保证使用时的方便性。其次,试样皿的选用。适合TGA分析的试样皿要求能耐高温,而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。[color=#333333]你听懂了吗?是不是对TGA热重分析仪有更深的了解了呢?[/color][color=#333333][/color]
向老师们请教,热重分析的问题,TG与TGA有何区别?TG和DTG在原理和应用上有和区别?