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本人取样1克左右,用干法前处理后,定容到10ml,用PE800测定味精中的铅时,遇到以下问题1、数据相当不稳定,进同一样品,有高有低2、背景吸收很强,样品吸光度经常出现负值3、样品峰不光滑,呈齿轮状请求各位有经验的同仁帮我找找原因,多给些建议,万分感谢!
我这段时间正在做一个仲裁的味精样品,以前味精我只用湿法消化,但这次他们要求用湿法和干法各做一遍.于是发生了奇怪的事:用湿法消化后萃取上机铅很低,但干法消化后萃取上机却超出标准两倍.开始我以为是湿法消化过程中由于样品糊过一次可能损失了,后来连续作了几遍都是很低,但干法两个平行样的平行性特好,我也做了两边都是这样.萃取的操作应该没问题,因为带了个标准一起萃的.而且我还从市场上买了一个味精做,情况也是如此,干法的结果很接近标准限量,但湿法却很低.按说市场上的味精应该是合格的呀.大家作味精时又没有遇到过这种情况,帮帮我呀.别告诉我带个标准,好像没有味精标准品噢,况且别的标准品和味精性质不一样,即使作出结果也说明不了什么问题.
求助,近期做方法验证,以味精作基底检测铅,铬两种元素,测得回收率非常低(40%),同时验证以饲料为基底的话,回收率正常。有什么好办法提高味精为基底的回收率吗?使用PE的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url],微波消解前处理,上机0.5%硝酸作载流,基改1%磷酸二氢铵