酒精密度计

希望大家能给个详细的校正酒精密度计的方法，谢谢！！

进行方法验证时，用于回收率的精密度计算的是否可以用同一组数据？

[color=#333333]塑料的密度是在一定的温度下，秤量试样的重量与同体积水的重量之比值,单位为g/cm3,常用液体浮力法作测定方法。在质量相同的条件下，密度越轻，在等体积，价格相同的情况下，密度越小的材料可以制造的产品越多，单个产品的材料成本也就越低，而且可以减少产品的重量，节省运输等费用。所以，比重是非常重要的属性。特别是在塑料代替金属等材料的时候，是特别大的一个优势。[/color][color=#333333]塑料的密度测试利用阿基米德原理，将待测样品浸入对其润湿而不溶解的浸渍液中，从已知容量的容器中排出已知密度的浸渍液，即可得出塑料的密度。浸渍液可以是蒸馏水、去离子水，也可以是酒精。一般情况下为了简化试验，选择的浸渍液的密度低于试样的密度。例如，聚烯烃类管材材料一般选择酒精。[/color][color=#333333]然而我们在塑料密度实验室比对活动中，却发现使用酒精作为浸渍液的实验室测试结果存在一些偏差。比对结束后，对该实验室进行了1V1辅导，并共同查找误差产生原因。[/color][color=#333333]经自查测试结果有效性管控：[/color][color=#333333]1) 每季度用标准砝码对密度计天平进行核查，未发现异常，可以确定设备没有问题。[/color][color=#333333]2) 房间温湿度环境稳定，不会对结果有影响。[/color][color=#333333]3) 而且问题并非偶然，也可以排除人员操作失误。[/color][color=#333333]4) 对比其他实验室，测试过程中只存在浸渍液使用的差异，所以怀疑产生这一问题的原因主要是浸渍液的差异造成的，这种系统误差的可能原因一个是酒精和纯水的浸渍液本身的测试偏差，；另一个是酒精挥发的影响。[/color][color=#333333]因此，针对以上两个可能影响因素设计了一系列实验验证。[/color][align=center][b][color=#333333]01[/color][/b][/align][b][color=#333333]实验验证[/color][color=#333333]1.1 不同浸渍液对塑料密度测试结果的影响[/color][/b][color=#333333]分别使用纯水和刚开封的酒精作为浸渍液对国高材分析测试中心研制的质控样PS进行重复测试，方案设计见表1。[/color][align=center][color=#333333]表1 浸渍液对测试结果影响实验方案[/color][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MjZkMTNkYjhlYWViMTFmNTQ5ZjMwOTUzYmY1M2RhZGUsMTYyOTEwODc1MzY2NA==[/img][b][color=#333333]测试用设备[/color][/b][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MDI1MDgyMDUxOWQyMWE4YzU4NzY0NjIwYzRiOTgzM2EsMTYyOTEwODc1MzY2NA==[/img][color=#333333]将测试结果进行统计分析，具体测试数据见表2 ，通过数据可以看出：a.酒精测试结果比纯水低约0.003 g/cm3；b.酒精的测试结果更稳定。[/color][align=center][color=#333333]表2 不同浸渍液下质控样PS密度测试结果[/color][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZGMyZDMyYjkxNzhjMzBkN2VjOGRkOGRiYzY5MzdmNjksMTYyOTEwODc1MzY2NA==[/img]查看密度计的说明书，密度计会根据公式1会自动计算样品密度，关键影响因素是密度计内置的浸渍液密度表。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDVlNGE1OWY5ZGU3MTQ0MjIyNjM1MThjZDBiMGE4MTgsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img]式中，A—样品在空气中的质量；B—样品在浸渍液中的质量；ρ0—浸渍液密度酒精的密度如图1 所示，密度计通过识别输入的浸渍液温度动态调整内置密度表对应的浸渍液密度，纯水的密度主要是受温度影响比较大，可以信任密度计自动输出的结果，但是当前使用的酒精为市售的分析纯试剂，说明书上密度范围为0.789-0.791，范围较宽而且并不精确，怀疑可能是酒精密度不准确导致的样品密度结果偏低，下一步验证酒精密度对样品密度的影响。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ODlhZWFhZDBjNzVkZjAxOGNlNDI3MDc1NDI3M2E1ZDEsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img][align=center]图1 酒精密度表[/align][b]1.2 酒精密度测试[/b]使用比重瓶测试刚开封酒精的密度，随机抽取三瓶酒精，每瓶测试3次，水的密度从密度表可以查得，依据公式2计算酒精密度，结果见表3，通过表3可以看出，尽管三个样品均为新开封的酒精，但是酒精密度测试结果也有所不同，按照测试温度查询密度计内置的酒精密度表为0.78695（22.8℃），0.78869（23.1℃），0.78860（23.2℃）也对应不起来。从而可以推断酒精密度是塑料密度测试准确性的一个关键影响因素。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTk1ZmMwOTZkYWE3NWI1YzIyN2RjYzA2MzI2MjlmZTMsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img][align=center]表3 比重瓶测试酒精密度的结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MmE1ZTE3ODU2NzgyMDExNzM3Yzg0NGFhZmI2ODNmMzEsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img][b]1.3 密度测试模式对塑料密度测试结果的影响[/b]选择输入浸渍液温度自动测试模式、手动输入查表浸渍液密度模式、手动输入实测酒精密度模式三种方式测试质控样PS的密度，结果如表4所示。从结果可以看出：a.自动和手动模式下，纯水的测试结果没有明显差异；b.输入酒精温度和输入酒精查表密度两个数据一致，此种情况下酒精的测试结果比对纯水偏低0.003 g/cm3，与1的结论一致；c.输入酒精的实测密度值进行测试与纯水测试结果基本一致。[align=center]表4 不同密度测试模式下质控样PS的密度结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=Mjc0N2VlMmVlZDJhM2U3YTgwMjE0MmUzOWJmY2FlYTgsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img][b]1.4 酒精挥发对塑料密度测试结果的影响[/b]开封一瓶酒精，将开封后的酒精置于密度烧杯中，放置在恒温恒湿房间自然挥发，每隔一段时间使用比重瓶测试烧杯中酒精的密度，每次测3个平行样，验证酒精挥发对密度测试结果的影响，测试方案如表5。[align=center]表5 酒精挥发对测试结果影响实验方案[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZDljOTU5OTVjYzM3ZDQyN2RhOGYyMzQ3ODY5NjY1NjgsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img]酒精挥发对塑料密度测试结果的影响如图2所示，通过密度结果变化趋势可以看出：a.随着时间作用，酒精挥发，酒精的密度变大，如果不用密度结果修正，只用温度修正，测得的样品结果慢慢变小；b.使用酒精温度修正的结果与酒精自然挥发的结果一致，所以只修正温度并不能修正最终样品密度结果。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OTBmNjBiNmViY2JlZGZhYjBkZDhiNmEzYmQ5Yzk3N2IsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img][align=center]图2 酒精挥发对密度测试结果的影响[/align][b]1.5 自然挥发下酒精密度的变化曲线拟合[/b]根据自然挥发状态下用比重瓶测试的酒精密度结果进行了曲线拟合，酒精密度变化符合线性分布，拟合的公式为：[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YmJkZmU5YWU2NTMxNmE3NmE0ZWI0NzBjMTVhMmI3ZTcsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img]其中，T为酒精开封后在密度烧杯中自然挥发的时间。[b]1.6 拟合的酒精密度公式适用性验证[/b]根据公式3，计算了12h内每隔1h酒精密度的变化，利用计算的酒精密度实时测试质控样PS的样品密度，结果如下表:[align=center]表6 按照计算的酒精密度检验拟合公式的测试结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZmMwYjUxODAwMTk0NTU0ZjFmOTM2MzE4ZjU0Y2NkOWUsMTYyOTEwODc1MzY2Ng==[/img]从测试结果可以看出：a.根据公式修正酒精密度之后测试结果稳定，且与在水中的测试结果基本一致；b.酒精自然挥发时不修正酒精密度的测试结果约每2-3小时，下降0.001 g/cm3。又选择了ABS 和PP两种样品对拟合的公式进行验证，结果如表7，通过结果表明：拟合的公式对其他类型的塑料样品也一样适用。[align=center]表7 不同材质的公式适用性验证结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YWI0YzBjZWVlMmU5NjQ3YjFhYmJjMWVkMDY0NmRjZTQsMTYyOTEwODc1MzY2Ng==[/img][align=center][b]02[/b][/align][b]结果分析[/b]1. 酒精作为浸渍液比纯水的测试结果更稳定；2. 酒精密度是塑料密度测试准确性的一个关键影响因素，日常测试需要重点关注酒精密度；3. 自动和手动模式下，纯水的测试结果没有明显差异；4. 输入酒精温度和输入酒精查表密度两个数据一致，此种情况下酒精的测试结果比对纯水偏低0.003 g/cm3，是导致该实验室出现系统误差的根本原因；5. 利用比重瓶测试酒精密度后，输入酒精的实测密度值进行测试与纯水测试结果基本一致，可以通过手动输入酒精密度的方式提高密度测试结果的准确性；6. 随着时间作用，酒精挥发，酒精的密度变大，如果不用密度结果修正，只用温度修正，测得的样品结果慢慢变小；7. 使用酒精温度修正的结果与酒精自然挥发的结果一致，所以只修正温度并不能修正最终样品密度结果；8. 根据酒精放置在密度计的时间，记录开封时间，每次测试前根据挥发时间计算酒精密度，并输入修正酒精密度进行测试，酒精密度公式ρ=0.78851+0.000335429*T，经实验验证，公式可靠，可以利用公式进行密度修正，以减少每次测试都需要用比重瓶进行酒精密度测试的工作量；9. 实际密度测试过程中有时候会存在中途补充酒精的情况，如果只是依靠时间计算会存在误差，这种情况下建议可以选择稳定的质控样样条进行测试，根据质控样的密度数据选择对应的酒精密度进行酒精修正后正常测试样品，对应数据可以参考表6。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处[/color]