植物油溶剂分析专用色谱仪

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植物油溶剂分析专用色谱仪相关的厂商

  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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  • 南京皓而普分析设备有限公司是一家集生产、研发、销售与一体的高科技公司;专业生产和气相色谱仪、高纯气体分析色谱;拥有一批从事多年气相色谱生产及应用的专家。 通过多年的技术积累及转化,公司推出GC-8860系列大屏幕智能反控新型气相色谱仪;依托自身雄厚的应用技术,成熟应用并推出:GC-8860电力变压器油专用色谱仪、GC-8860车用汽油专用色谱、GC-8860燃气分析专用色谱仪、GC-8860TVOC专用气相色谱仪、GC-8860合成氨专用色谱仪等各行业专用仪器。广泛应用与石油化工、质检、炼钢、高等院校等行业及科研院所。 Hope仪器成立以来一直关注高纯气体生产行业的分析需求,成功研制出GC-8860PDHID氦离子化气相色谱仪,由于高性价比,广泛应用于气体生产单位。同时公司于2011年正式成为爱尔兰AGC仪器有限公司驻南京办事处,依托AGC四十五年气体行业应用经验与技术积累,为客户提供更高品质的series 100DID、series 600DID等系列高纯气体、特种气体实验室及在线分析色谱仪及相应技术应用与开发; Hope仪器于2011年6月成立综合市场部,代理销售德国Dumat腐蚀性气体中微量水分析仪,菲美特露点仪及DF-310E微氧仪,实验室常规仪器及实验耗材,各种色谱附属设备及配件。为客户提供一站式服务。 公司深知质量与服务的价值,秉承着AGC的销售与服务理念“提供用户满意的产品, 伴随我们优质的服务 ” ;广纳社会精英人才, 凭借试验分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神,以实现“服务创造价值”的创业宗旨。
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  • 辽宁科瑞色谱技术有限公司是辽宁省政府招商企业,于2009年底注册,2010年4月正式在辽宁(丹东)临港产业园区仪器仪表产业基地投产,是东北地区唯一规模化研发、生产、销售色谱仪的专业公司。随着辽宁“五点一线”沿海经济带上升为国家发展战略,辽宁(丹东)临港产业园区这颗黄海岸边的明珠越发璀璨。 辽宁科瑞色谱技术有限公司的前身——大连科瑞科技有限公司成立于2002年,致力于各种专用色谱仪的开发、生产和销售。公司生产的GS-2010A/B型痕量烃色谱分析仪以其稳定可靠的性能和在业内的专业服务,获得了空分行业的普遍认可,国内绝大多数具有空分设备的企业都配备了科瑞品牌的GS-2010A/B型痕量烃色谱分析仪。科瑞公司在食品级CO2行业的业绩同样出色,GS-2010BII型痕量苯分析仪、GS-2010CII型痕量总烃及甲醇分析仪、GS-2010C型在线总烃分析仪,是食品级CO2企业的必选产品。科瑞公司生产的GS-2010D型变压器油专用色谱分析仪为发、供、输电单位、变压器及互感器生产厂提供了绝缘中溶解气体和含气量检测的有效手段,以其高性价比获得业内用户的青睐。公司GS-2010II型气相色谱仪一经推出就因其美观大气的设计、稳定可靠的性能、先进的嵌入式计算机控制方式得到了用户的喜爱。近十年来,科瑞公司为化工行业、煤化能源行业、环境分析行业、液化气石油行业、药品行业提供了无数的过程监控和产品分析的方案。继往开来,科瑞不断创新不断发展不断满足客户的需要。科瑞创色谱民族品牌,科瑞做业内百年企业!
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植物油溶剂分析专用色谱仪相关的仪器

  • GC7900非甲烷总烃测试专用色谱仪是上海天美科学仪器有限公司在GC7900平台上打造的专用配置。仪器采用阀进样方式实现一次进样同时检测总烃和甲烷含量,一次测定非甲烷总烃的结果,操作简便。快速、稳定、高效的柱温箱最大加热速率:40℃/min(≤200℃)。室温上5℃ 控制,温控范围大,满足各种应用需求。具有9阶程序升温功能。 同时安装3个进样口采用背压阀控制方式的分流/不分流进样器,保证稳定的柱前压力,提高毛细管的系统的稳定性。带隔膜清洗的分流/不分流进样口,有效防止鬼峰的出现。填充柱进样口应用于填充柱和大口径毛细管柱的分析。 同时安装3个检测器,7种检测器可选用户可根据分析要求,同时安装3个检测器,7种检测器可选。FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PID、微型TCD 7种检测器。具有3路模拟信号输出,1路数字输出端口。 触摸式键盘操作,超大 LCD 显示清晰显示仪器工作状态。可同时显示两路检测器的实时色谱图。键盘设置仪器运行参数。 主要特点1、反控工作站,大LCD显示,简便易学。2、电子流量显示功能,操作更方便。 3、单FID配置,消除双FID配置因灵敏度差异引起的误差。 4、阀进样一次实现非甲烷总烃的测试。 5、专用色谱柱保证氧与甲烷分离,消除氧干扰峰对总烃定量的干扰。 6、配套高效催化燃烧除烃设备,确保定量的准确性。最新《GC7900气相色谱仪》产品样本,其中的技术参数经过产品工程师仔细研究、核对,以求准确;涉及产品外观和颜色,以实物为准;该样本的信息说明和相关技术指标,如有变更,恕不另行通知。
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  • 一、植物油溶剂残留分析色谱仪简介6号溶剂其主要成分是正已烷和庚烷,此外还含有少量苯、甲苯等有害物质,是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂。北京华盛谱信仪器有限责任公司的气相色谱仪可以准且快捷地检测出残留含量。气相色谱仪性能特点:1. 中文大屏幕液晶显示,显示内容丰富,使操做简单易懂,2. 人性化键盘操作,设定参数极其方便。3. 六路独立控温,使温度控制更加精密,大大提高了仪器的精确度。4. 五阶程序升温。满足对宽沸程复杂样品的分析5. 智能化双后开门系统,降温速度快,300?--60?降温七分钟即可稳定,自动跟踪温度并动态调整风门角度,实现了真正意义的近室温操作。6. 双柱双气路结构,可同时安装FID和TCD两种检测器,并可根据用户需求扩装ECD FPD NPD检测器和气体进样器?转化炉。7. 该机可十分容易的由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器,真正实现了一机多用。8. 配置有隔膜清扫功能的毛细管分流/不分流进样系统及尾吹功能。9. 具有断电保护功能,可自动记忆所设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能。10.具有断气/漏气保护功能,最大程度的保护了TCD钨丝和色谱柱不受损坏。11.具有故障自诊断功能,中文显示故障原因并声光报警。气相色谱仪控温范围:柱箱温度:室温15℃~399℃进样器:室温15℃~400℃检测器:室温15℃~400℃辅助加热区:室温15℃~400℃控温精度:±0.1℃程序升温:五阶 升温速率:0.1℃~39.9℃/min各阶恒温保持时间设定范围:0~655/min气相色谱仪技术指标:1. 热导检测器TCD S≥3000mv.ml/mg漂移 ≤0.1mV/h,噪声≤20uv2. 氢火焰检测器FID Mt≤8×10-12g/s 漂移≤0.1mV/h,噪声≤20uv二、仪器配置1、色谱仪2、检测器:FID3、色谱柱4、色谱工作站5、高纯氮气、氢气、空气
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  • 检测动植物油脂肪酸甲酯专用色谱仪SP7800型SP7800型气相色谱仪(动植物油脂肪酸甲酯分析专用)脂肪酸甲酯分析系统是京科瑞达公司推出的一款专用色谱分析系统,主要用于常见植物油油品的分析、鉴别及其掺伪的气相色谱检测。SP7800型气相色谱仪仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同,掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比,并与其对应的纯品油脂肪酸的构成比比较,鉴别是否掺伪,掺伪品种,并计算掺伪量。分析方法完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析》;GB/T17376-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》中的规定。仪器还可用于食品中的脂肪酸甲酯(FAME)的分析,FAME 的分析用于食品中脂类部分含量的表征,也是食品分析中极为重要的一项内容,脂类主要包括甘油酸酯,它们是一个甘油分子和三个脂肪酸分子的酯,绝大多数食用脂肪和油主要含有的脂肪酸是从月桂酸(十二碳酸)到花生酸(二十碳酸),除直链饱和脂肪酸外,也有支链脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和 脂肪酸以及多不饱和脂肪酸。主要技术指标1、 温度控制,色谱柱室温度;控温范围:室温加+3℃~400℃。控温精度:优于± 0.1℃。温度梯度:室温加+5℃~400℃,柱室有效区域内不大于1%。程序升温阶数:五阶, 升温速率:0.1~40℃/min。初温终温控制时间:0~600min,程序升温的重复性不大于2%。(2) 汽化室、检测室温度控温精度:汽化室:优于± 0.1℃ 检测室:优于± 0.1℃2、 氢火焰离子化检测器:检测限:不大于1× 10-11g/s 噪音:不大于0.025mV漂移:不大于0.15mV/h3、仪器尺寸与重量。外型尺寸:635× 490× 470mm重量:约55kg
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植物油溶剂分析专用色谱仪相关的资讯

  • 华爱色谱GC-9560-HD变压器油专用色谱仪获高新技术成果转化证书
    近期,经上海市科学技术委员会专家委员组评审,上海华爱色谱分析技术有限公司申报的自主创新产品GC-9560-HD变压器油专用色谱仪荣获上海市成果转化。  GC-9560-HD变压器油专用色谱仪采用全计算机反控技术,三检测器双柱并联的分析流程,一次进样可完成变压器油中溶解的H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和C2H2等七种组份,其对C2H2的小检测浓度达0.05ppm,对H2的小检测浓度达2ppm,通过仪器配备的变压器油专用色谱工作站,可直接监测变压器的潜伏性故障,从而对变压器的运行状况作出的判断,保障电网的安全有效的运行。  上海华爱色谱分析技术有限公司  2009年12月13日
  • 岛津应用:植物油中甘油三酯的全二维分离检测方案
    甘油三酯是3 分子长链脂肪酸和甘油组成的脂肪分子。动物油和植物油均为甘油三酯类脂肪化合物。因为甘油三酯难溶于水性溶剂,所以通常使用银离子载体的正相分析或者有机溶剂的反相分析进行分离。但是,由于脂肪酸中存在非常多的分子种类,使用单一液相系统将很难对天然油脂中的甘油三酯进行分离。 为了对复杂样品进行高效分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e 非常有效。Nexera-e 使用全二维液相色谱法,具有一维和二维两种不同的分离模式,通过组合多维分离系统,可对常规一维LC难以分离的组分进行分离。本次分析对含多个甘油三酯的琉璃苣油,在一维系统中使用银离子色谱柱(正相条件)进行微尺度分离,在二维系统中使用无水性溶剂的有机溶剂的二元梯度进行反相分离,并联用蒸发光散射检测器(ELSD)和离子阱飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF)。 通过LCMS-IT-TOF 得到的琉璃苣油中甘油三酯的全二维分离图谱和特定部分的MS 光谱Comprehensive 2D Plot of Triglycerides in Borage Oil with LCMS-IT-TOF in Addition to the Mass Spectra of Assigned Blob 了解详情,敬请点击《Nexera-e 和ELSD/LCMS-IT-TOF 联用对植物油中的甘油三酯进行全二维分离》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 用于植物油快速质控的自动计算法以及品质鉴定
    Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分,主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规,要求鉴定植物油的品质,并避免污染,从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量,满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象,植物油公司对植物油的生产过程,从原料到成品全过程进行监控。目前,植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化,这既耗时又费力2。为了实现完全分离,普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6,。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后,卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此,人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器,可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样,超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据,产生重现好的指纹图谱数据,鉴别甘油三酸酯的组分,并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比,超高效液相色谱缩短了分析时间,减少了溶剂用量,并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此,超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案,即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能,自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算,从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果,决策者就能提高交货效率和产量,即减少不合格产品,避免产品召回,并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子,并附有其详细步骤。实验样品准备:食用油,购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液,以备分析之用。超高效液相色谱条件:超高效液相色谱系统: ACQUITY UPLC,PDA检测器软件: Empower 2PDA参数:检测波长: 195-300nm采样率: 20 pts/s过滤响应速度: 快超高效液相色谱参数:色谱柱: ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱: 2-丙醇(每次洗脱用量:500 &mu L)强洗脱: 2-丙醇(每次洗脱用量:500 &mu L)充填洗脱: 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A: CH3CN流动相B: 2-丙醇柱温: 30° C进样量: 2 &mu L(满环定量)梯度条件:时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件:时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明:运行样品组之前,先进一针空白试样2-丙醇;该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准:为了便于演示,我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰,其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86,则合格;否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21,则合格;否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41,则合格;否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045,则合格;否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42,则合格;否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 :1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ,进入配置管理员;在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签;然后点击&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ,在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口,如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ,在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ;在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ,然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ;不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项;点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口,如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中;点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如,此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo );在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ,这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段,用于计算峰面积比,如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下:1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ,打开配置管理员;在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签;然后点击&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口,如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ,在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ,在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ;在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ,然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ;选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项,在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中:GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口,如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边,输入&ldquo 不合格&rdquo ;在&ldquo 1&rdquo 旁边,输入&ldquo 合格&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如,此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo );在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ,这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准,如图6所示。重复进行第1-8步,以确定其余的指示峰是否合格:对于指示峰OOL,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ,以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo , 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo , 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ,以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中,选择&ldquo 定时组&rdquo 标签,如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称,在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ,在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ,如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly,如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中,如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤:1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签,选择一份报告,右击该报告;选择&ldquo 打开&rdquo ,以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 新方法/组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ,勾选&ldquo 使用报告方法/组向导&rdquo 选项;然后点击&ldquo 确定&rdquo ,打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ,然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ,然后点击&ldquo 完成&rdquo ,显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击,选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ,勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ,然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ,选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签,勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签,然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰,以将相应的自定义字段添加到结果表格中,如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ,输入该报告模板的名称(例如,此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo ),然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱,蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图,使用乙腈和二氯甲烷作为流动相,实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收,这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm),因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱,以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压,因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒,透射度限制低,便于对甘油三酸酯进行紫外检测,因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性,此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱,乙腈/2-丙醇作为流动相,整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较,具有相似的甘油三酸酯峰型,但UPLC法具有更高的分离度,更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相,使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器,不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型,并可以产生可重现的指纹图谱数据7,通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10,并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比,这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示,核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实,每种油样品都具有独特的色谱类型,即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定,Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰,任一峰都能被用作标记峰或指示峰,用以计算峰面积比。为了便于讨论,将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10,将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9,因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰,以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4),可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异,植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在,Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示),根据特级天然橄榄油A的质控标准,自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤,因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰,这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异,并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且,根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16),同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A,均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据,从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂,且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性,而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍,所消耗的溶剂量减少8倍,所产生的有害废物也减少8倍;从而能够节省成本,提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据,这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能,关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送,有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定,从而提高生产率。使用本UPLC方法,植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业,例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司,也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.

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&][color=#333333][/color][/font][/color][/align][size=15px][color=#160e12]1.开机:连好流路,先开载气再开电源,开辅助气;[/color][/size][size=15px][color=#160e12]2.设定流量、温度、检测器参数;[/color][/size][size=15px][color=#160e12]3.用默认处理参数进行单一标品分析,确定标品保留时间;[/color][/size][size=15px][color=#160e12]4.根据图谱调整分析条件,直至得到理想谱图。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]用到的具体色谱条件如下:[/color][/size][size=15px][color=#160e12]色谱柱:HP-5 30m*0.25mm*0.25um[/color][/size][size=15px][color=#160e12]检测器:FID 300℃[/color][/size][size=15px][color=#160e12]进样口:250℃[/color][/size][size=15px][color=#160e12]柱温:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]载气流量:1ml/min 氢气:25ml/min 空气:300ml/min[/color][/size][size=15px][color=#160e12]进样体积:100μl[/color][/size][size=15px][color=#160e12]得到的各类组分完全分离开的标准色谱图如下:[/color][/size][img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281610459727_3572_5004547_3.jpg!w690x499.jpg[/img][align=left][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][size=16px](六号溶剂标准物质(含内标)色谱图)[/size][/color][/font][/align][b][size=15px]说明:[/size][/b][size=15px]按照GB5009.262-2016方法,HP-5MS色谱柱上标样在初始50℃,流速为1mL/min时,六号溶剂各组分保留时间一致且与内标正庚烷分离良好,色谱峰分布均匀且峰形对称,DMA在10min出峰,峰间距较大且无拖尾现象。[/size][size=15px]5.确定定量方法(内标法定量)[/size][size=15px]仪器分析计算常用的计算方法大致有三类:面积归一法、外标法、内标法。[/size][b][size=15px]面积归一法[/size][/b][size=15px]将各组分浓度以面积百分比表示,该结果可以确认大概的浓度,但有误差。在植物油脂肪酸组成等检测中,采用此方法进行定量分析。[/size][size=15px][img=,640,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281611337791_9417_5004547_3.png!w640x360.jpg[/img][/size][size=15px][b][size=15px][color=#160e12]外标法[/color][/size][/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]是应用最广泛的方法之一,其误差来源主要是进样误差,因此,分析前一定要做面积重复性(即进样重复性)实验。很多常见的检测定量分析都是采用外标法进行。[/size][/font][/size][size=15px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281613086753_6643_5004547_3.png!w690x492.jpg[/img][/size][/font][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b]内标法[/b]是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。[b]内标法是色谱分析中一种更为准确的定量方法。[/b]GB 5009.262-2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的检测采用的就是此法,我们得到的内标曲线如下:[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][img=,644,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281614363265_4448_5004547_3.png!w644x437.jpg[/img][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][/color][/size][/font][size=15px][color=#160e12]6.选择曲线计算方式(直线)。按从低浓度到高浓度的顺序,分析完所有标样,完成曲线制作。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]7.进行未知样分析,每次分析结束,根据标准曲线,自动计算定量结果。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]8.分析完后,关机,系统降温后,关电源,关载气。[/color][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b]六、运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测溶剂残留[/b][/color][/size][/font][size=15px]六号溶剂主要是六碳烷烃的混合物,虽说各厂家所用溶剂来源渠道多样,正规来源的溶剂组分基本相似,但有些不法企业通过改变萃取剂,以非六号溶剂精炼油脂,使得国标方法无法定性、定量。[/size][size=15px]据报道,六号溶剂主要烷烃类物质具有17余种,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法能更有效地确定提取溶剂中其他未知组份,以避免未知烷烃类物质无法定性、定量的问题。[/size][size=15px]有研究者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法,对苏州、无锡等地油脂加工企业的六号溶剂进行分析,定性出正戊烷、2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷、苯、环己烷、3-甲基己烷、正庚烷等11种主要组分,其中正己烷的百分含量大约为 60%。[/size][size=15px]运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测溶剂残留,获得化合物质谱图,再通过谱库查询未知峰离子流图,能够确定未知溶剂为何种物质,[b]从而能进一步进行定性与定量,可以有效弥补[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性的缺陷。[/b][/size][b][/b][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b][/b][/color][/font][/color][/align]七、使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器注意事项[align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][/color][/font][/color][/align]1.安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢气、空气、氮气压力分别为的0.3、0.5、0.5Mpa。岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢气、空气、氮气压力分别为的45、65、60kpa。2.检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度,建议使用温度≥250℃。3.在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门。4.必须在温度升高后再点火,关闭时,应先熄火再降温。5.因故障导致火焰熄灭,应尽量关闭氢气阀门,排除故障重新点火时,再打开氢气阀门。[b]八、影响检测结果的几种因素[/b][size=15px]即使采用同一检测方法,由于各种检测条件的影响,检测结果也可能存在差异。[/size][size=15px]以下几种因素对测定结果均能带来较大影响,包括样品、试剂、标准物质、称样量、样品瓶、进样量、平衡温度、平衡时间、人员等。[/size][size=15px]1.顶空瓶[/size][size=15px]。顶空瓶带反口胶塞,应均无溶剂检出。[/size][size=15px]2.标准物质。[/size][size=15px]标准物质为国家粮食局科学研究院研制六号溶剂标准溶液,浓度为10 mg/mL,低于20℃环境温度、避光洁净处保存。有效期为1年。为一次性使用标准品,且使用温度为(20±1)℃,建议一次多配置几套标准系列进行密封储备。[/size][size=15px]3.试剂[/size][size=15px]。正庚烷、N, N-二甲基乙酰胺(DMA)等所有试剂均为色谱纯,以免产生杂峰干扰。[/size][size=15px]4.基底油。[/size][size=15px]基底油为新鲜的一级菜籽油,经超声脱气处理,取25g新鲜压榨一级菜籽油置于125 mL顶空瓶中,密塞。80 ℃放置120 min,取液上顶空气100 mL注入色谱仪。30 min内无溶剂峰检出,方可作为标准溶液配制基底液使用。[/size][size=15px]5.称样量、样品瓶体积[/size][size=15px]。顶空瓶中,样品质量越大,气液两相体积之比越小,顶空溶剂含量越容易达到平衡。随着液体中六号溶剂挥发至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中,顶空气中六号溶剂的含量变大,测量结果也随之增大,但影响不显著。[/size][size=15px]本试验应采用与国标一致的称样量和顶空瓶,平衡稳定性较好,且与其它实验室之间误差较小。若无顶空自动进样器,采用手动进样方式,也可采用25 g油脂样品置于125 mL顶空瓶,平衡稳定性同样较好。[/size][size=15px]6.平衡温度、平衡时间。[/size][size=15px]随着平衡时间的增加,六号溶剂从油脂样品中缓慢分配到顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中,但随着时间的延长,溶剂残留量的值趋于动态平衡。实验中,样品平衡温度60 ℃,平衡时间1 h,就能达到较好动态平衡状态。温度过低则平衡时间较长,温度过高会影响基底油的稳定性。[/size][size=15px]7.进样量[/size][size=15px]。由于低浓度的六号溶剂中,2,3-二甲基戊烷响应较差。进样量太小,样品代表性不足,易引起测量误差;进样量过大,会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]衬管过载,影响结果稳定性。经研究发现,进样量在60 uL-100 uL,不分流时,可得到稳定结果,满足检测要求。[/size][size=15px]8.进样针。[/size][size=15px]优先选用气密性好的进样针,进样针的气密性对进样的准确性、精密度有较大影响。[/size][size=15px]9.样品存放时间。[/size][size=15px]新开封样品应第一时间检测,随着样品存放日期的增加,溶剂残留量会随之降低。存放样品器具如果气密性较差,也会造成顶空气中溶剂残留量的损失。[/size][size=15px]10.实验人员。[/size][size=15px]配置标准品及手动顶空进样,对实验人员的进样手法及熟练程度有较高要求。[/size]

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