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植物油溶剂分析专用色谱仪

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植物油溶剂分析专用色谱仪相关的论坛

  • 【讨论】测定植物油中的残留溶剂讨论

    大家检测植物油中的六号溶剂都用什么柱子以及色谱条件啊?我按照GB/T 5009.37-2003上的方法,把柱子换成VF-5毛细管柱,色谱条件是进样口135度,FID检测器200度,柱温120度,出峰在1分钟多一点,但是前面总是有一个小的倒峰.请教大家的经验!

  • 植物油六号溶剂残留检测，有一起讨论下的吗？

    植物油六号溶剂残留检测，有一起讨论下的吗？

    [font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12]在粮油食品检测中，针对植物油溶剂残留的检测一直热度不减，所以想在这里分享一下植物油中六号溶剂残留检测的一点经验和心得，希望各位老师能多多批评和指正。[/color][/size][/font][b][size=16px]一、植物油溶剂残留检测热度不减[/size][/b][size=15px][color=#160e12]国内外油脂生产企业对植物油的加工一般采用压榨法与浸提法，浸提法使用六号溶剂对油料进行浸提，其具有出油率高、加工成本低、粕饼含残油少等优点，但[b]植物油中萃取剂六号溶剂的残留也变得不可避免。[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃的混合物[/color][/size][size=15px][color=#160e12]，对油脂产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定性等理化指标有较大影响，并能破坏人的中枢神经系统，使神经细胞内的脂类失衡，损害人体健康。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]六号溶剂急性中毒时，人体会出现恶心、头痛、眼部及咽部刺激、头晕、轻度麻醉等症状，[b]残留于食用油中的六号溶剂是人类摄入正己烷的主要途径之一。[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]习近平总书记强调，[b]“人民对美好生活的向往，就是我们的奋斗目标。”[/b]食品安全是我们追求美好生活的体现，也是消费的发展趋势。[/color][/size][size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b]二、国家限量对溶剂残留的要求越来越严格[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]已废止的国家标准GB 2716-2005食用植物油卫生标准规定，植物原油的溶剂残留量不得大于100 mg/kg，浸出油中溶剂残留量不得超过50 mg/kg。[/color][/size]现行的国家标准植物油食品安全标准GB 2716-2018于2018年12月21日开始实施，规定植物油的溶剂残留量不得大于20 mg/kg，对植物原油的溶剂残留量未做限定要求。当然，这里我们还应结合各类植物油脂的产品标准进行对比，遵循执行更严格标准的原则。比如，GB/T 1535-2017 大豆油产品标准中规定，大豆原油的溶剂残留量不得大于100 mg/kg，成品大豆油中一级油溶剂残留量不等检出，二三级油溶剂残留量按照GB 2716-2018 执行，即不得大于20 mg/kg。此时，大豆油产品标准比植物油食品安全标准在溶剂残留量上就要求得更为具体，我们就应按照产品标准执行。而GB/T 19111-2017 玉米油产品标准中，未对溶剂残留量单独列表要求；GB/T 1536-2004 菜籽油产品标准中规定，三四级油溶剂残留≤50 mg/kg。此时，我们就应按要求参照植物油食品安全标准GB 2716-2018 执行。[size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b]三、溶剂残留的现行检测方法[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]GB 5009.262-2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的检测（毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）于2017年6月23日施行，替代GB/T 5009.37食用植物油卫生标准的分析方法（填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法），为现行检测方法。顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分，具[color=#030303]有更高灵敏度和更快分析速度，对分析人员和环境危[/color]害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段，广泛用于大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发性、半挥发性有机物的分析。[/color][/size][size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b]四、搞懂仪器测定原理[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &]溶剂残留检测用到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，使用的检测器为FID检测器。[/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &]FID检测器原理、FID检测器进样过程，参见以下示意图：[/font][/color][/size][align=center][size=15px][color=#160e12][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][img=,404,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281605251607_2636_5004547_3.jpg!w404x318.jpg[/img][/font][/color][/size][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#030303]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器原理图[/color][/size][/font][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#030303][img=,404,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281606043348_8061_5004547_3.jpg!w404x318.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=12px][color=#333333]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器进样过程示意图[/color][/size][/font][/align][align=center][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font][/color][/align][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b]五、掌握检测的流程与条件[/b][/color][/font][/color][/align][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b][/b][/color][/font][/color][/align][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][/color][/font][/color][/align][size=15px][color=#160e12]1.开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气；[/color][/size][size=15px][color=#160e12]2.设定流量、温度、检测器参数；[/color][/size][size=15px][color=#160e12]3.用默认处理参数进行单一标品分析，确定标品保留时间；[/color][/size][size=15px][color=#160e12]4.根据图谱调整分析条件，直至得到理想谱图。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]用到的具体色谱条件如下：[/color][/size][size=15px][color=#160e12]色谱柱：HP-5 30m*0.25mm*0.25um[/color][/size][size=15px][color=#160e12]检测器：FID 300℃[/color][/size][size=15px][color=#160e12]进样口：250℃[/color][/size][size=15px][color=#160e12]柱温：50℃保持3min，1℃/min升温至55℃保持3min，30℃/min升温至200℃保持3min。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]载气流量：1ml/min 氢气：25ml/min 空气：300ml/min[/color][/size][size=15px][color=#160e12]进样体积：100μl[/color][/size][size=15px][color=#160e12]得到的各类组分完全分离开的标准色谱图如下：[/color][/size][img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281610459727_3572_5004547_3.jpg!w690x499.jpg[/img][align=left][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][size=16px]（六号溶剂标准物质（含内标）色谱图）[/size][/color][/font][/align][b][size=15px]说明：[/size][/b][size=15px]按照GB5009.262-2016方法，HP-5MS色谱柱上标样在初始50℃，流速为1mL/min时，六号溶剂各组分保留时间一致且与内标正庚烷分离良好，色谱峰分布均匀且峰形对称，DMA在10min出峰，峰间距较大且无拖尾现象。[/size][size=15px]5.确定定量方法（内标法定量）[/size][size=15px]仪器分析计算常用的计算方法大致有三类:面积归一法、外标法、内标法。[/size][b][size=15px]面积归一法[/size][/b][size=15px]将各组分浓度以面积百分比表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。在植物油脂肪酸组成等检测中，采用此方法进行定量分析。[/size][size=15px][img=,640,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281611337791_9417_5004547_3.png!w640x360.jpg[/img][/size][size=15px][b][size=15px][color=#160e12]外标法[/color][/size][/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。很多常见的检测定量分析都是采用外标法进行。[/size][/font][/size][size=15px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281613086753_6643_5004547_3.png!w690x492.jpg[/img][/size][/font][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b]内标法[/b]是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子，按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。[b]内标法是色谱分析中一种更为准确的定量方法。[/b]GB 5009.262-2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的检测采用的就是此法，我们得到的内标曲线如下：[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][img=,644,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281614363265_4448_5004547_3.png!w644x437.jpg[/img][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][/color][/size][/font][size=15px][color=#160e12]6.选择曲线计算方式（直线）。按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，完成曲线制作。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]7.进行未知样分析，每次分析结束，根据标准曲线，自动计算定量结果。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]8.分析完后，关机，系统降温后，关电源，关载气。[/color][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b]六、运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测溶剂残留[/b][/color][/size][/font][size=15px]六号溶剂主要是六碳烷烃的混合物，虽说各厂家所用溶剂来源渠道多样，正规来源的溶剂组分基本相似，但有些不法企业通过改变萃取剂，以非六号溶剂精炼油脂，使得国标方法无法定性、定量。[/size][size=15px]据报道，六号溶剂主要烷烃类物质具有17余种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法能更有效地确定提取溶剂中其他未知组份，以避免未知烷烃类物质无法定性、定量的问题。[/size][size=15px]有研究者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法，对苏州、无锡等地油脂加工企业的六号溶剂进行分析，定性出正戊烷、2，2－二甲基丁烷、2，3－二甲基丁烷、2－甲基戊烷、3－甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷、苯、环己烷、3－甲基己烷、正庚烷等11种主要组分，其中正己烷的百分含量大约为 60%。[/size][size=15px]运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测溶剂残留，获得化合物质谱图，再通过谱库查询未知峰离子流图，能够确定未知溶剂为何种物质，[b]从而能进一步进行定性与定量，可以有效弥补[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性的缺陷。[/b][/size][b][/b][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b][/b][/color][/font][/color][/align]七、使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器注意事项[align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][/color][/font][/color][/align]1.安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢气、空气、氮气压力分别为的0.3、0.5、0.5Mpa。岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢气、空气、氮气压力分别为的45、65、60kpa。2.检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建议使用温度≥250℃。3.在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门。4.必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温。5.因故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排除故障重新点火时，再打开氢气阀门。[b]八、影响检测结果的几种因素[/b][size=15px]即使采用同一检测方法，由于各种检测条件的影响，检测结果也可能存在差异。[/size][size=15px]以下几种因素对测定结果均能带来较大影响，包括样品、试剂、标准物质、称样量、样品瓶、进样量、平衡温度、平衡时间、人员等。[/size][size=15px]1.顶空瓶[/size][size=15px]。顶空瓶带反口胶塞，应均无溶剂检出。[/size][size=15px]2.标准物质。[/size][size=15px]标准物质为国家粮食局科学研究院研制六号溶剂标准溶液，浓度为10 mg/mL，低于20℃环境温度、避光洁净处保存。有效期为1年。为一次性使用标准品，且使用温度为（20±1）℃，建议一次多配置几套标准系列进行密封储备。[/size][size=15px]3.试剂[/size][size=15px]。正庚烷、N, N-二甲基乙酰胺（DMA）等所有试剂均为色谱纯，以免产生杂峰干扰。[/size][size=15px]4.基底油。[/size][size=15px]基底油为新鲜的一级菜籽油，经超声脱气处理，取25g新鲜压榨一级菜籽油置于125 mL顶空瓶中，密塞。80 ℃放置120 min，取液上顶空气100 mL注入色谱仪。30 min内无溶剂峰检出，方可作为标准溶液配制基底液使用。[/size][size=15px]5.称样量、样品瓶体积[/size][size=15px]。顶空瓶中，样品质量越大，气液两相体积之比越小，顶空溶剂含量越容易达到平衡。随着液体中六号溶剂挥发至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中，顶空气中六号溶剂的含量变大，测量结果也随之增大，但影响不显著。[/size][size=15px]本试验应采用与国标一致的称样量和顶空瓶，平衡稳定性较好，且与其它实验室之间误差较小。若无顶空自动进样器，采用手动进样方式，也可采用25 g油脂样品置于125 mL顶空瓶，平衡稳定性同样较好。[/size][size=15px]6.平衡温度、平衡时间。[/size][size=15px]随着平衡时间的增加，六号溶剂从油脂样品中缓慢分配到顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中，但随着时间的延长，溶剂残留量的值趋于动态平衡。实验中，样品平衡温度60 ℃，平衡时间1 h，就能达到较好动态平衡状态。温度过低则平衡时间较长，温度过高会影响基底油的稳定性。[/size][size=15px]7.进样量[/size][size=15px]。由于低浓度的六号溶剂中，2,3-二甲基戊烷响应较差。进样量太小，样品代表性不足，易引起测量误差；进样量过大，会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]衬管过载，影响结果稳定性。经研究发现，进样量在60 uL-100 uL，不分流时，可得到稳定结果，满足检测要求。[/size][size=15px]8.进样针。[/size][size=15px]优先选用气密性好的进样针，进样针的气密性对进样的准确性、精密度有较大影响。[/size][size=15px]9.样品存放时间。[/size][size=15px]新开封样品应第一时间检测，随着样品存放日期的增加，溶剂残留量会随之降低。存放样品器具如果气密性较差，也会造成顶空气中溶剂残留量的损失。[/size][size=15px]10.实验人员。[/size][size=15px]配置标准品及手动顶空进样，对实验人员的进样手法及熟练程度有较高要求。[/size]

  • 压榨植物油中溶剂残留源自哪里？

    大家都知道浸出工艺生产的植物油，是需要溶剂提取的，难免会有溶剂残留在其中。可是根据压榨工艺的描述应该不会有溶剂残留的存在，可是试剂情况却是有些压榨工艺的产品有溶剂残留甚至还出现含量较高的情况。并且在一些标准中对低等级的压榨工艺的产品的规定了一定的限量，却不是不得检出。不知道压榨工艺的植物油中溶剂残留的来源都有哪些呢？敬请各位版友发表一下自己的观点，谢谢！

  • 植物油中溶剂残留的测定

    各位老师，GB5009.262-2016测定植物油中溶剂残留，基体植物油怎么选，找个压榨油超声高温可以吗？这个标准曲线是怎么建的，需要峰面积加和，但是有截距，未检出样品计算得到负值

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 气相色谱检测润滑油中添加动植物油含量的解决方案

    方案优势本方法操作简单，准确度和精密度较高，均符合检测要求,回收率大于95%，RSD小于10%。采用标准相关标准方法/原理/步骤　　1.实验原理　　利用动植物油甲酯化后沸点降低及润滑油是高碳烷烃之间的较大差异，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在一定的条件下进行分离，应用氢火焰离子化检测器检测，可计算出润滑油中动植物油的浓度。　　2.实验材料和试剂　　氢氧化钾(分析纯) 甲醇(分析纯) 苯(分析纯) 石油醚(分析纯)。　　动植物油(菜籽油、大豆油、胡麻油) :福临门牌，中粮食品营销有限公司。　　动物油(国家粮食局科学研究院提供)。　　0.4 N氢氧化钾—甲醇溶液，称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到100ml。　　3.标准溶液(以下简称供试品溶液)　　动植物油标准储备液的配置:准确称取动物油及植物油各1.000g，用石油醚溶解并转移至100ml容量瓶中，定容，此溶液浓度为20mg/ml。　　标准曲线的配置:分别称量0.1g润滑油(精确到0.001g)，放入6个10ml容量瓶中，用100ul注射器向6个容量瓶中分别加人5、10、25、50、75、100ul浓度为20mg /ml动植物油标准储备液，分别相当于10、20、50、100、150、200mg /kg动植物油的含量，加入2ml沸程30-60℃的石油醚和苯的混合液剂(1: 1)，轻轻摇动，使油脂溶解。　　加1ml的0.4N氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置5-10 min后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，定容，置待澄清，吸取上清液，所得到的溶液即可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。　　4.待测样品　　将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，置入10 ml容量瓶内，其样品处理配制，与上一项实验步骤相同。　　5.检测条件　　GC条件:进样口温度: 260℃ 分流比: 70:1 载气:氮气。　　载气流速: 50ml /min。程序升温设置:初始温度: 180℃ 升温速率: 2℃/min。　　终温: 230℃ 终温保持10min。　　检测器: FID (氢火焰离子化检测器)。　　色谱柱: FFAP交联石英毛细管柱20m* 0.53mm (中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心)。进样量: 0.5ul。　　6.结果与讨论　　结果　　动植物油标准样品色谱图如图1所示。图1 动植物油标准样品色谱图　　经质谱确认，动植物油主要脂肪酸甲酯物质峰序如下表1所示。　　方法学考察　　线性关系考察　　分别进行3项方法制备的6份供试品溶液进行分析，每次进样0.5ul，测其棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，计算其积分面积之和，以峰面积( Y)对进样量( X)进行回归处理，得回归方程及线性范围。　　Y = 6.045×104 X-8.14×103。r = 0.9994，线性范围0.64-32.46ug /ml。　　精密度及稳定性试验　　精密度吸取"3"试品溶液，进样0.5ul，连续进样5次，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSP1.21%。　　取供"3"试品溶液，分别于制备后0、2、4、6、8、12、24 h进样0.5ul，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSD为1.81%。　　回收率试验　　取待测样品30-100mg精密称定，分别精密加入对照品溶液按“1.3“项下方法制备成10ml溶液，每次进样0.5ul，测定各组分积分面积之和，并计称其加样回收率为104.01%，RSD为2.24%。　　样品测定　　将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，精密称定，置入10ml容量瓶内，其样品处理同“3”项。进样0.5ul，测定全部12批样品，每批平行测定3次，以外标法用各组份峰面积之和计算其动植物油的含量见表2。

  • 【讨论】现在竟然出现了这么多种专用气相色谱仪器!

    今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气（天然气、液化气、煤气）专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解，残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体，热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争（多元）吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!

  • 植物油残留

    来自于【食品农残资料分享】深圳+检测的问题：请问GB5009.37里要求检测的食品植物油残留溶剂，可以用DB-WAX类的柱子分析吗，标准里面是用不锈钢柱的

  • GC-MS动植物油油脂分析条件

    新人，公司刚入手的的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用于动植物油脂分析，因我们分析的都是油脂下脚料，只做定性分析。条件暂时设定为（色谱柱：DB-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）；柱流速1.2mL/min；进样口温度：300℃；进样方式：不分流；进样体积：1μL； 升温程序：40℃保持2min，以10℃/min升至280℃保持，保持15min； 离子源类型：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；溶剂切除时间：3min；电子倍增器能量：70eV。）。分析后脂肪酸、甲酯可以出来，但是甘油酯类未分析出来。要如何设定条件才能更好的分析呢。完全新手，刚懂仪器操作。另外，送样外检时，对方保留时间都是30min之后 出峰，达到180min，而我们自己做，40min前出峰，之后就没有了。

  • 【原创大赛】植物油中抗氧化剂液相色谱法方法改进

    [align=center][b]植物油中抗氧化剂液相色谱方法改进[/b][/align]摘要：改进了高效液相色谱法测定植物油中叔丁基对羟基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基对甲酚（BHT），特丁基对苯二酚（TBHQ）和没食子酸丙酯（PG）的分析方法。液态油脂样品经过甲醇提取，冷冻分层后再冷冻离心，经氮吹浓缩后定容。提取液经Platisil ODS，5μm，250*4.6mm色谱柱分离，以甲醇，20mmol/L为流动相，梯度洗脱，二极管阵列检测器（DAD）进行检测，结合保留时间和DAD光谱进行定性分析，检测波长280nm。4种抗氧化剂在5-100mg/L浓度范围内线性良好，相关系数r[sup]2[/sup]＞0.999，定量限（LOQ，S/N＞10）为10mg/kg，空白样品加标回收率为79%-98%。该方法可快速，准确的满足植物油中抗氧化剂检测的要求。抗氧化剂能够防止或者延缓油脂氧化分解，变质，提高食品的稳定性。目前常用的合成抗氧化剂有叔丁基对羟基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基对甲酚（BHT），特丁基对苯二酚（TBHQ）和没食子酸丙酯（PG）等。由于过量食用此类抗氧化剂会对人体产生一定的危害，所以我国食品添加剂使用标准GB 2760-2014对此类合成抗氧化剂的的使用有一定的限值。目前我国抗氧化剂主要分析标准有GB 5009.32-2016等，主要的分析方法为液相色谱法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法。标准使用乙腈提取，SPE净化柱净化，操作繁琐，不适合批量检测。流动相使用0.5%甲酸水和甲醇，与苯甲酸等防腐剂测试流动相体系不同，更换流动相体系费时费力，增加了同一台仪器测试不同项目的测试成本。本文参考了NY/T 1602-2008前处理方法，色谱分析流动相用乙酸铵水溶液替代甲酸水溶液，测试植物油中4种抗氧化剂含量的方法。1 实验部分[list=1][list=1][*]仪器与试剂[/list][/list]Agilent1100液相色谱仪带DAD检测器；冷冻台式高速离心机（湘仪，H1850）；电子分析天平；涡旋混合器（IKA ，VORTEX 2）；氮吹仪（ANPEL ，DC24H）。叔丁基对羟基茴香醚（BHA，纯度≥99.0%），2,6-二叔丁基对甲酚（BHT，纯度≥99.0%），特丁基对苯二酚（TBHQ，纯度≥99.5%），没食子酸丙酯（PG，纯度≥99.0%）均购自Dr.Ehrenstorfer公司；甲醇（HPLC级，J.T.Baker）；乙酸铵（优级纯，国药集团）；实验用水为GB/T 6682规定的一级水。[list=1][list=1][*]标准溶液的配制标准储备液：准确称取适量4种抗氧化剂标准品，分别用甲醇配成浓度为1000mg/L的储备液，置于棕色瓶中，-18℃冰箱保存备用。混合标准工作液：分别移取上述标准储备液各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容，然后再用甲醇分别稀释成5，10，20，50，100mg/L的混合标准工作液。[*]样品前处理[/list][/list]称取2.000g样品于15mL离心管中，加入5mL甲醇，涡旋混匀5min，-18℃冷冻30min，以5000r/min离心5min，吸出上清液，再用甲醇提取一次。合并提取液用氮吹仪于50℃下浓缩至近干，用甲醇定容到2mL，过滤膜后备用。[list=1][list=1][*]色谱条件色谱柱：Platisil ODS，5μm，250*4.6mm；流速：1.0mL/min；柱温：；检测波长：280nm；进样体积：10μL。流动相：A，甲醇；B，乙酸铵水溶液。梯度洗脱程序见下表1：[align=center]表1[/align][/list][/list][align=center] [table][tr][td=1,1,91] [align=center]时间（min）[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]溶剂A（%）[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]溶剂B（%）[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]时间（min）[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]溶剂A（%）[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]溶剂B（%）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,91] [align=center]0.00[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]20[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]80[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]11.00[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]90[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,91] [align=center]2.00[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]20[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]80[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]17.00[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]90[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,91] [align=center]6.00[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]80[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]20[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]17.10[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]20[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,91] [align=center]10.00[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]80[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]20[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]20.00[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]20[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]80[/align] [/td][/tr][/table][/align][list=1][*]结果与讨论[list=1][*]提取次数的选择经试验测得，甲醇单次提取油脂中4种抗氧化剂的回收率均在86%以上，两次提取回理论收率在95%以上，考虑到分层后甲醇可能无法完全吸取干净，实际实验回收率在79%-98%。因此在能够满足实验要求的基础上，简化流程，提高测试效率，选择使用甲醇作为提取液两次提取。[*]流动相的选择标准和文献中多采用甲酸水溶液或者乙酸水溶液，甲醇作为流动相体系，本文比较了乙酸水溶液-甲醇和乙酸铵水溶液-甲醇2种流动相体系对抗氧化剂分离效果的影响。结果表明，乙酸水溶液-甲醇和乙酸铵水溶液-甲醇两种体系均可较好的分离4种抗氧化剂，且对抗氧化剂的分离效果无明显的区别。考虑到不同测试项目对流动相体系的要求，为了减少流动相体系的切换带来的仪器效率降低，本文最终选择乙酸铵水溶液-甲醇作为流动相体系。[align=center]图1：使用乙酸水溶液和甲醇为流动相[/align][img=,597,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703220924_4471_2304991_3.png[/img][align=center]图2：使用乙酸铵水溶液和甲醇为流动相[/align][img=,600,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703225699_281_2304991_3.png[/img][align=center]图3：样品加标[/align][img=,597,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703227410_8977_2304991_3.png[/img][/list][/list]

  • 植物油中农残的检测

    请教大家，植物油中的农药残留，前处理都是怎么做的？我们同事把有机溶剂加到油里之后，二者无法分层，氮吹也吹不干，完了就过佛罗里矽柱，出来的溶液氮吹干，在定容上机，回收率几乎没有，求指点靠谱成熟方法，我们都是新手，请赐教！！！

  • 【求助】求助：乙醇和植物油不能混溶？怎么办？

    [size=3][b]乙醇和植物油乳化问题[/b][/size]我最终产品是油性液体，且在加入液体油里使用请问用什么乳化剂才能使 乙醇 和 植物油 乳化，因为乙醇和植物油不能混溶，有分层我加入了S-60和T-60效果均不好请有经验的指导下谢谢

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  • 【求助】气相色谱 溶剂测定相关问题？

    气相色谱关于植物油中的溶剂残留我们气相色谱做植物油中的溶剂残留时,将植物油70度烘了一天做基体加入六号溶剂做标准溶液，为何空白也出峰呢，而未经处理的植物油上机没有什么峰。难道烘后的油含有六号溶剂？？另我看别人说六号溶剂就出一个峰，我们的怎么出三个峰？FID，DB-1的柱子，用的PE的顶空，请大家指点迷津。

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