原子吸收光谱分析检测

在日常生活中，汞与砷会以各种化学形态侵入到环境中，会污染空气，污染水质及土壤，同时也会造成食品污染，直接间接地对人体造成极大的伤害。检测技术中原子荧光检测技术则可以用来检测饮用水中汞和砷的含量，土壤中砷含量及食用大米中汞含量是否超出国家标准，用以保障人们的正常生活与身体健康。本文主要介绍对冷原子吸收光谱检测技术及原理，以期对相关人员有一定的参考意义。元素原子的原子化一般是在一定温度下完成的。汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状态的元素。在0-30℃，空气饱和蒸气浓度在2.54-35.6mg/Nm3之间，可以实现常温原子光谱测定。冷原子吸收测汞，在我们国家是在20世纪七十年代末期开始使用，这是环境汞检测划时代的进步。冷原子吸收测汞仪工作原理如下图所示：分析注意事项：保持室内温度，确保仪器光学系统不结水汽。保持室内温度相对稳定，提高灵敏度。如果在正常状态仪器灵敏度下降，可能是汞灯老化发黑，或者是光电转化原件老化，可以开机目测检查，及时更换。不能将消解后仍发热的样品进行分析，那样的话水汽进入洗手池会影响测定。 按不同消解方式，采用不同的汞还原办法：普通酸性氧化处理样液，可以取酸性氯化亚锡还原；处于强络合状态的消解液、有机汞，要用碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原，再测定。

仪器信息网讯 2013年10月23-26日，由中华人民共和国科技部批准、中国分析测试协会主办&ldquo 第十五届北京分析测试学术报告会及展览会&rdquo (BCEIA 2013)在北京展览馆顺利召开。从1985年开始，BCEIA每两年举办一次，已经连续成功举办了十五届，在国内外享有较高声誉。很多国内外分析仪器厂商把BCEIA作为新产品新技术发布的最佳平台。　　从BCEIA 2013展会我们可以看到，有赛默飞、耶拿、日立、岛津等外国公司和北京瑞利、东西分析、普析、北京海光、华洋仪器、瀚时、上海光谱、沈阳华光、浙江福立、安徽皖仪、华夏科创等中国公司展出了原子吸收光谱仪器(AAS)。　　AAS分析自理论诞生之日至今的近60年时间里，方法、仪器与应用三者之间相互依存、相互促进，都获得了长足的发展。目前，AAS商品仪器处于高水平技术发展阶段：仪器各系统功能不断提高和完善 仪器自动化、智能化水平不断提高 各大公司AAS仪器主要技术指标相互接近。　　随着我国环境、食品等方面污染问题的加剧，原子吸收光谱仪的应用范围不断扩展，市场需求持续增加，使它成为一种量大面广的产品。因而加入原子吸收仪器制造的企业仍在增加，例如2013BCEIA展会，就有安徽皖仪与华夏科创的AAS亮相。　　北京瑞利分析仪器公司技术顾问章诒学老师，调研了BCEIA 2013上展出的AAS，并从参展的仪器中总结出AAS一些技术发展动向。北京瑞利分析仪器公司技术顾问章诒学老师　　章诒学老师研制原子吸收分光光度计已有32年历史，亲身经历、参与和见证了中国的原子吸收光谱仪器怎样从无到有，从简单到复杂，从低端到高端，产量和市场从少到多，成为一种量大面广、可以和国外仪器一比高下的科学仪器。　　一、空心阴极灯竖直放置　　岛津、上海光谱、安徽皖仪也向赛默飞学习，将空心阴极灯竖直放置，求得灯放置状态的稳定性。　　二、光束传导系统采用双光束　　赛默飞iCE3500、岛津AA-6880系列和AA-7000系列、沈阳华光的光束传导系统采用双光束，目的是提高仪器基线稳定性。赛默飞iCE3500光学系统岛津AA-7000系列光学系统　　三、燃烧器工艺结构变化　　赛默飞的iCE3500和沈阳华光LAB600仪器，燃烧器采用散热片式结构，以利燃烧器散热。华洋、瀚时等公司采用可拆卸缝片，便于清洗。赛默飞iCE3500散热片式结构燃烧器　　四、采用可调式喷雾器　　普析由其英国公司工程师设计了新的可调式喷雾器，用户可调节优化喷雾状态以提高雾化效率及火焰稳定性、减少进样量。普析AAS的可调式喷雾器　　五、双加样位石墨管　　日立Z3000仪器采用一种有两个加样位置的石墨管，使样品量增加一倍，有利于低含量样品分析。　　六、磁极间隙加大　　上海光谱的新恒磁场塞曼仪器中，石墨炉磁钢的磁极间隙增加，使其退至石墨炉外，缩小炉内空间，有利于石墨管升温和磁极保护。上海光谱石墨炉磁钢磁极间隙增加　　七、仪器多功能化　　沈阳华光LAB600仪器在有氘灯的基础上，增加钨丝灯，使仪器具有紫外分光光度计功能。华夏科创将原子吸收和原子荧光组合成一台仪器，称之为原子吸收-原子荧光联用仪。　　八、石墨炉直接固体(粉末)进样技术　　固体(粉末)直接进样技术可以提高石墨炉法测定的灵敏度，已为国外高端仪器所采用。耶拿公司展出具有石墨炉直接固体进样的仪器novAA-400P型。采用SSA61Z型固体进样器, 能直接分析原始样品，样品无需作消解和溶剂桸释，降低污染，用样量小，灵敏度高达pg和fg级的检出水平, 可与ICP-MS相比, 其省时、快速、适用真实微量元素分析。　　九、石墨炉配置可视系统(GFTV) 和在线自动溶液稀释功能　　赛默飞iCE3000GF型的石墨炉原子化系统，增加可视系统，观察进样针位置及管内样品变化，精确调控石墨炉进样重复性和原子化过程，以提高检测精密度。　　十、仪器小型化和专用化发展　　近年来研发适用于现场分析的小型化原子光谱分析仪器引起国内外分析工作者关注。随着采用CCD检测器的便携式和小型台式原子发射光谱仪商品化进程，小型化原子吸收仪器的研究受到更多关注。　　北京瑞利展出了WFX-910型便携式原子吸收光谱仪，WFX-910采用电热原子化和CCD检测系统，电热丝原子化器，节能省电，功耗仅为石墨炉原子化器的6%，可在无电网供电环境下使用。　　另外，值得一提的是光纤技术应用。AAS著名厂商珀金埃尔默没有参展BCEIA 2013，但其在 BCEIA 2011上展出的PinAAcle900，首先在光路系统中采用光纤传输光信号，而不再用机械结构移动调整原子化系统，实现光路弯曲，可使仪器内部结构更紧凑，为仪器小型化打下基础。PinAAcle900光纤传导光束摘录：刘丰秋

自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后，4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。　　　根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查，记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂，发现部分明胶生产企业，采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料，生产工业明胶，然后通过一些隐秘的销售链条，把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料，生产加工药用胶囊。　　由于工业明胶主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生产中最为关键的工序，铬鞣法(主要有效成分为氧化铬，12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此，目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。　　铬是一种多价态的金属离子，有二价、三价和六价。人们认为：三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素，人如果缺乏它，会出现遗传不正常，葡萄糖代谢紊乱等症状，但如果长期大量的摄入三价铬，那么一方面是影响身体的抗氧化系统，容易得一些慢性的氧化性的这种疾病，比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病，那么另外一方面，由于抗氧化系统受到了损伤，又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子，它更易被人体吸收，其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原，能与核酸结合，对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。对于空心胶囊，2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。原理主要测试仪器检出限加标回收重现性原子吸收光谱法南京科捷4520A原子吸收光谱仪1.9pg 95%-110% 2.0%按照上述方案，分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试，所得结果如下表：样品名称胶囊1胶囊2胶囊3胶囊4胶囊5胶囊6胶囊7样品含量(mg/Kg)3.3610.83.651.4248.51.976.30下图为铬检测的标准曲线可以看出，通过这一方法，药用胶囊中的微量铬能被准确检出。　　　南京科捷分析仪器有限公司参考2010年版《中国药典》，采用微波消解石墨炉原子吸收法，开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。原子吸收光谱法法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽，回收率高等特点；完全满足空心胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。欢迎来电咨询空心胶囊中铬含量检测原子吸收光谱仪！联系电话：尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728