环氧树脂固化度检测

仪器简介：《热固性树脂》分册通过大量实例全面深入地介绍和讨论了热分析在热固性树脂方面的应用。主要内容包括：热分析技术DSC、TMDSC、TGA、TMA和DMA等；热固性树脂的结构、性能和应用；热固性树脂的基本热效应；环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂等的热分析－固化反应(等温固化、光固化、后固化、转化率、反应动力学、配比/催化剂/活性稀释剂影响等)、玻璃化转变(Tg与固化度、Tg的各种测试法、凝胶化、时间温度转换图等)、填料和增强纤维的影响、印制线路板分析(Tg、分层、老化等)、缩聚、加聚、模塑料、树脂软化、层压板、热导率、粘合剂&hellip &hellip 目录应用一览表（第一至第三章）应用一览表（第四至第九章）1.热分析概论1.1 差示扫描量热法（DSC）1.1.1 常规1.1.2 温度调制1.1.2.1 ADSC1.1.2.2 IsoStep1.1.2.3 TOPEMTM1.2 热重分析（TGA）1.3 热机械分析（TMA）1.4 动态热机械分析（DMA）1.5 与TGA的同步测量1.5.1 同步DSC和差热分析（DTA，SDTA）1.5.2 逸出气体分析（EGA）1.5.2.1 TGA-MS1.5.2.2 TGA-FTIR2.热固性树脂的结构、性能和应用2.1 概述2.2 热固性树脂的化学结构2.2.1 大分子2.2.2 热固性树脂概述2.2.3 树脂2.2.3.1 环氧树脂2.2.3.2 酚醛树脂2.2.3.3 氨基树脂2.2.3.4 醇酸树脂，不饱和聚酯树脂2.2.3.5 乙烯基酯树脂2.2.3.6 烯丙基、DAP模塑料2.2.3.7 聚丙烯酸酯2.2.3.8 聚氨酯体系2.2.3.9 二氰酸酯树脂2.2.3.10 聚酰亚胺、双马来酰亚胺树脂2.2.3.11 硅树脂2.3 固化反应2.3.1 交联步骤2.3.2 TTT图2.3.3 固化动力学2.4 热固性树脂的应用2.4.1 热固性树脂的性能2.4.2 加工2.4.3 各种树脂的应用领域和性能2.4.3.1 环氧树脂2.4.3.2 酚醛树脂2.4.3.3 氨基树脂2.4.3.4 聚酯树脂2.4.3.5 乙烯基酯树脂2.4.3.6 苯二酸二烯丙酯模塑料2.4.3.7 丙烯酸酯树脂2.4.3.8 聚氨酯2.4.3.9 聚酰亚胺2.4.3.10 硅树脂2.4.3.11 使用范围和应用概述2.5 热固性树脂的表征方法2.5.1 所需信息的概述2.5.2 表征热固性树脂的热分析技术2.5.3 玻璃化转变2.5.3.1 玻璃化转变和松弛：热学和动态玻璃化转变2.5.3.2 玻璃化转变温度的测定2.5.4 热固性树脂分析的标准方法3.热固性树脂的基本热效应3.1 热效应的DSC测量3.1.1 玻璃化转变的测定3.1.1.1 玻璃化转变温度的DSC测量3.1.1.2 用DSC计算玻璃化转变的方法3.1.1.3 样品预处理对玻璃化转变的影响3.1.1.4 玻璃化转变的ADSC测量3.1.2 比热容测定3.1.3 用DSC测试的固化反应3.1.3.1 动态固化：第一次和第二次升温测量3.1.3.2 等温固化的DSC测量3.1.3.3 后固化和固化度的DSC测量3.1.3.4 玻璃化转变与转化率的关系3.1.3.5 固化速率和动力学的等温测量3.1.3.6 固化速率的动态测量3.1.3.7 动力学计算和预测3.1.4 玻璃化转变和后固化的分离（TOPEMTM法）3.1.5 紫外光固化的DSC测量3.2 效应的TGA测量3.2.1 热固性树脂升温时的质量变化3.2.2 含量测定：水分、填料和树脂含量3.2.3 苯酚-甲醛缩合反应的TGA分析3.3 效应的TMA测量3.3.1 线膨胀系数的测定3.3.2 玻璃化转变的TMA测量3.3.2.1 测定玻璃化转变的膨胀曲线3.3.2.2 薄涂层软化温度的测定3.3.2.3 由弯曲测试测定玻璃化转变3.3.3 固化反应的TMA测量3.3.3.1 固化反应的弯曲测量研究3.3.3.2 凝胶时间的DLTMA测定3.4 效应的DMA测量3.4.1 玻璃化转变的DMA测量3.4.2 玻璃化转变的频率依赖性3.4.3 动态玻璃化转变3.4.4 等温频率扫描3.4.5 主曲线绘制和力学松弛频率谱3.4.6 固化的DMA测量3.5 玻璃化转变DSC、TMA和DMA测量的比较4.环氧树脂4.1 影响固化反应的因素4.1.1 固化条件（温度、时间）的影响4.1.2 组分混合比例的影响4.1.3 促进剂类型的影响4.1.4 促进剂含量对固化反应的影响4.1.5 环氧树脂：转化率行为的预测和验证4.1.6 环氧树脂固化的DMA测量4.1.7 预浸料固化的DMA测量4.1.8 粉末涂层的固化4.2 影响玻璃化转变的因素4.2.1 重复后固化对玻璃化转变的影响4.2.2 化学计量对固化和最终玻璃化转变温度的影响4.2.3 活性稀释剂对最终玻璃化转变温度的影响4.2.4 玻璃化4.2.4.1 玻璃化转变温度与转化率关系的测定4.2.4.2 等温固化反应中化学引发玻璃化转变的温度调制DSC测量4.2.4.3 非模型动力学和固化过程中的玻璃化4.2.4.4 固化过程中玻璃化的测量4.2.5 TTT图的测定4.2.5.1 TTT图：由后固化实验测定4.2.5.2 TTT图：温度调制DSC的应用4.2.5.3玻璃化和非模型动力学4.2.6 等温固化的凝胶点和力学玻璃化转变4.2.6.1 固化反应中剪切模量的变化4.2.6.2 固化反应中剪切模量的频率依赖性4.3 贮存效应4.3.1 贮存后的后固化4.3.2 环氧树脂-碳纤维：贮存对预浸料的影响4.4 填料和增强纤维4.4.1 玻璃化转变温度和&ldquo 固化因子&rdquo 按照IPC-TM-650的DSc测定4.4.2 玻璃化转变温度和z-轴热膨胀按照IPC-TM-650的TMA测定4.4.3 印制线路板，纤维取向对膨胀行为的影响4.4.4 碳纤维增强树脂玻璃化转变的测定4.4.5 复合材料纤维含量的热重分析测定4.4.6 预浸料中的碳纤维含量4.5 材料性能的检测4.5.1 印制线路板生产中的质量保证4.5.2 碳纤维增强热固性树脂的玻璃化转变测定4.5.3 按照ASTM标准E1641和E1877求解分解动力学和长期稳定性4.5.4 印制线路板的老化4.5.5 分解产物的TGA-Ms分析4.5.6 印制线路板分层的TMA-EGA测量4.5.7 印制线路板分层时问按照IPC-TM-650的TMA测定4.5.8 质量保证，黏结层的失效分析4.5.9 油与增强环氧树脂管的相互作用5.不饱和聚酯树脂5.1 进货控制：固化特性和玻璃化转变5.2 不饱和聚酯：促进剂含量的影响5.3 不饱和聚酯：硬化剂含量的影响5.4 抑制剂对等温固化的影响5.5 不饱和聚酯：贮存后的固化行为5.6 乙烯基酯树脂：由促进剂引起的固化温度的移动5.7 乙烯基酯一玻璃纤维：使用后管材的固化度5.8 粉末涂料的紫外光固化5.9 加工片状模塑料的模塑时间6.甲醛树脂6.1 酚醛树脂：测试条件的影响6.2 酚醛树脂：用TMA区别完全和部分固化的酚醛树脂6.3 酚醛树脂：树脂的软化行为6.4 两种不同的填充三聚氰胺甲醛/酚醛树脂模塑料6.5 酚醛树脂：胶合板的纸预浸料6.6 酚醛树脂：缩聚反应的TGA/SDTA研究6.7 酚醛树脂：可溶性酚醛树脂的固化动力学6.8 脲醛树脂模塑料：加工（模塑）的影响6.9 脲醛树脂：模塑料固化动力学6.10 酚醛树脂：热导率的测定7.甲基丙烯酸类树脂7.1 牙科复合材料的光固化8.聚氨酯体系8.1 聚氨酯：含溶剂的双组分体系8.2 聚氨酯：在不同温度下的加成聚合8.3 聚氨酯漆涂层的软化温度8.4 聚氨酯模塑料：作为质量标准的玻璃化转变9.其它树脂体系9.1 双马来酰亚胺树脂-碳纤维：贮存温度对预浸料黏性的影响9.2 黏合剂的光固化附录：缩写和首字母缩拼词与热固性树脂有关的所用术语文献

实贝胶水环氧树脂真空脱泡除泡机干燥箱PVD-090-L真空脱泡箱，配置DM15真空泵真空脱泡机 应用:可用于各种化工、生物、制药、医疗、农业研究、环境测试、易氧化物质及各类实验室等在真空条件下储存物品或陶瓷、胶水、环氧树脂、涂料、塑料玩具、树脂工艺品、蜡烛、打印机墨盒及玻璃制品等行业的真空脱泡处理。产品特征:1.流线型设计，外壳采用优质冷轧钢板，表面静电喷塑，内胆不锈钢，无死角设计，更容易清洁。2.辐射式加热方式，使箱内温度均匀、稳定，可使干燥的物品受热均匀。3.微电脑PID控制，系统具有自动控温、定时、超温报警等，数字显示，控温准确稳定。4.箱门配超大观察窗，采用很好的隔热技术，使观察窗温度在合理范围内。5.采用很好的保温技术和保温材料，确保箱内的温度不易流失，使其减少能耗，节能。6.容积50L以下250L外置真空泵，90L与210L内置真空泵。7.脱泡时可设定恒温，可预防因胶水或环氧树脂脱泡时快速固化影响脱泡效果，本设备也可作为干燥固化设备使用。8. 工作室的承托条氩焊固定，隔板架可以活动。技术参数： 选项（选配）：PC-真空度自动控制PLC-真空自动化AC-维科仪表可编程18段SS-不锈钢（304、316L）TD-内置真空泵的下箱柜VP-选配真空泵（2XZ-4、2XZ-8、DM-4、DM-8、DM-15、DM-25）HC-承重型隔板（承重50KG）如需其他规格尺寸定制要求的用户请联系本公司销售员。

介电固化分析（DEA）是使热固性高分子材料处于交变电场之中，通过监控树脂在固化工艺全程中的离子电阻率的变化，来跟踪树脂的流动化与固化进程，评估固化工艺，进行不同批次的材料固化特性比较。此外测试得到的介电常数反映了树脂体系的偶极子数量与松弛特性，也可用于材料研究。该技术可应用于热固性树脂、涂料、粘合剂、油漆、复合材料、电子材料等诸多领域，不仅能用于实验室的研究开发，也能用于生产车间的在线监控。使用 DEA，可以方便地监测树脂在固化工艺过程中的如下参数及其变化：流动性/粘度变化；起始固化点；凝胶点；后固化过程。借助独特的离子粘度曲线，该技术可对材料的固化进程进行实时监控与表征，以及计算固化转化率随工艺进程的变化。DEA 288 Ionic 是耐驰公司 2018 年最新推出的一款多功能的介电固化监测仪。仪器可配备炉体或实验室热压机，可以在加热、冷却、湿度或紫外光照射等多种条件下进行测试。借助 DEA，用户可以方便、快捷地确定材料加工的最佳工艺参数。一台完整的介电分析仪，包含 DEA 主机与传感器两个部分。提供一次性使用的传感器，通过适配盒与主机相连。DEA 288 有两款稍有不同的主机可选：便携版（Portable Version），与工业机架版（Industrial Rack Version）。这两种主机的电子部分完全相同，均可以控制附加的外部设备，如实验室炉体，或实验室热压机。各自之间的区别，仅在于外观设计、主机尺寸，以及可配备的最大通道数的差异。便携版 DEA 288 最多可配备 7 个通道，体积小，使用灵活，可以方便地在不同的测量地点（如实验室，车间）之间迁移。机架版 DEA 288 的工业版本为可安装于车间里的机架上的 19" 机架版。它支持同时安装 8 个测量通道，并可扩展至最多 16 个通道。技术参数：• 频率范围：0.001 … 1MHz• 测量范围：10o … 1016ohm.cm（不同传感器）• 数据通道数：1 ... 16任意可选• 可用于实验室测试、生产现场在线监测（加热炉、模具、高压釜......）• 适用于大多数热固性树脂、粘结剂、油漆和涂料• 适用于快速固化树脂，例如：SMC/BMC、UV固化• 独立式在线树脂固化监测仪• 传感器种类繁多，包括可安装于模具内的传感器• 基本单元包括实验室版本、车间版本。适合不同工作环境需求 DEA 288 Epsilon - 多种多样的传感器模拟现实工艺DEA 的一个最大的优点在于其可以使用与实际工艺过程相同的样品量与几何尺寸。仪器提供一系列类别丰富的传感器，可以模拟几乎所有的现实的应用：• 薄膜喷涂• 刮条应用• 低或中粘度材料的铺展• 将传感器置于预浸料的多层之间• 传感器在液体中浸泡多种多样的传感器为了满足多种多样的聚合物处理应用的需要，NETZSCH 提供了种类非常丰富的介电传感器。这些传感器从大的类别上可分为可植入式，与可重复使用式。后者可固定地安装在压力釜或模具上，或装在 DMA 或流变仪的样品支架上。DEA 288 Epsilon - 软件功能DEA 288 的测量软件为全新设计，融入 Proteus 软件包之中，用户界面友好。软件提供了快速而方便的输入向导，便于编制所有相关的测量参数。测量参数编制界面为不同颜色的多标签页风格，方便了数据输入，且确保不会遗漏重要参数 – 不管它与样品的信息有关，还是与温度 / 时间程序、或施加的频率有关。另一非常有用的特性是，可以在测量过程中修改测量程序（频率或采样时间），并可以进行实时分析（SNAPSHOT）。Proteus 分析软件功能强大，可以对数据进行全方位的分析。以下列出了其部分特性：• DEA 变量：显示离子粘度（ion viscosity），离子电导（ion conductivity），损耗因子（loss factor），介电常数（permittivity），tgδ 对时间 / 温度的变化过程• 多窗口技术 – 以多标签页切换的方式对测量数据进行清晰的显示与分析，并进行图形导出。• 不同测量方法的曲线比较 – 在同一界面中可同时载入 DEA，DSC，DMA 等不同测量方法得到的曲线，进行综合的分析与展示，以实现多方位的材料表征。• 可在曲线上标注峰值点，外推起始点，终止点等特征温度 / 时间点。可同时对一组曲线进行这类标注。• 对最多64条曲线进行比较分析。这些曲线可来自同一测量文件的不同段、或来自多个不同的测量中。• 保存分析结果与标注状态，用于后续的恢复与继续分析。• 保留原始的测量数据，可随时进行存取。• 测量曲线可使用不同的平滑因子进行平滑。• 支持文本数据导出（ANSI, ASCII, csv），与图形文件导出（JPEG, BMP, EMF, PNG, TIFF）。DEA 288 Epsilon - 测试示例环氧树脂的熔融与固化随着温度的升高，损耗因子ε" 在环氧树脂的玻璃化转变温度附近显示了一系列的偶极子松弛峰。随着环氧树脂的熔融，损耗因子迅速上升，反映了树脂内部离子活动性的迅速增加。离子粘度曲线由损耗因子的离子活动性部分换算得来，是一种与频率无关的参数，与聚合物胶凝前的粘度以及胶凝后的坚硬度有关。起初，随着温度的上升，树脂的流动性增加，离子粘度下降；随后树脂开始固化，分子链的活动性受到了限制，导致明显的粘度上升，反映了材料固化程度的逐渐增加。固化转化率可用介电固化指数（Cure Index）进行表征。离子粘度（DEA）与粘度（流变仪）测量结果比较图中比较了环氧树脂-石墨复合体系固化反应的 DEA 曲线与流变测量曲线,最初的 150min 内动态粘度（流变仪数据）与离子粘度曲线（DEA数据）几乎重合，表明了这两者之间的测量是一致的。从 175°C 恒温开始，环氧树脂胶凝到一定程度后，则无法进行动态粘度测量（超出流变仪量程）。而随着固化进程可以继续得到离子粘度曲线，甚至在材料固化进入坚硬的玻璃态后仍能测量。可见，DEA是唯一能够监测固化全过程的方法。树脂热固化 - 同步 DEA-DMA 测量DEA 288 Epsilon 可与 DMA 242 E 联用，在一次测量中同步跟踪聚合物的介电与动态机械性能的变化。测量使用 DMA 的压缩样品支架和 DEA 的平行板电极。这一技术是互补的：DMA 能够清楚地表征树脂的胶凝与玻璃化，DEA 则更清晰地表征低粘度区域与固化反应。