近红外反射光谱分析

近期，陕西省动物研究所大鲵科研团队与美国孟菲斯动物学会、密西西比州立大学联合攻关的&ldquo 利用近红外技术判定大鲵性别的研究&rdquo 项目取得了部分成果，在英国IM出版社的新闻通讯部分(2015年第26卷第2期)发表，并被选做杂志封面。　　NIR 讯息是国际近红外光谱学协会的新闻通讯，提供最新的近红外界内新闻。它以全面，有趣的文章展示近红外光谱学的实际应用。　　近红外反射光谱研究，是通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品的特征信息，收集数据建立模型，进而对未知样品进行准确预测。利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低，不破坏样品，不消耗化学试剂，不污染环境等优点，广泛应用于动物生理、营养、健康，特别是动物行为、数量统计、繁殖和疾病等方面。此技术将为我国大鲵研究提供新的技术和手段。　　Near infrared reflectance spectroscopy studies of Chinese giant salamanders in aquaculture production　　Carrie K. Vance, Andrew J. Kouba, Hong-Xing Zhang, Hu Zhao, Qijun Wang and Scott T. Willard　　http://www.impublications.com/content/nir-news-table-contents?issue=26_2　　大鲵近红外扫描

CPB仪器与测量栏目最新发文：基于177.3nm激光的真空紫外光调制反射光谱仪，此装置将有望成为高效无损地探测宽禁带半导体材料电子能带结构高阶临界点的有效光学表征手段，并广泛用于超宽禁带半导体材料及其异质结的电子能带结构研究。光调制反射光谱是通过斩波器周期性地改变泵浦光源对样品的照射来测量半导体材料反射率相对变化的一种光谱分析技术。由于所测差分反射率作为能量的函数在材料电子能带结构的联合态密度奇点附近表现出明显的特征，光调制反射光谱已成为研究具有显著电子能带结构的半导体、金属、半金属及其微纳结构和异质结等材料联合态密度临界点的重要实验技术之一。光调制反射光谱中所使用的泵浦激光的光子能量一般要高于被研究材料的带隙，随着第三代宽禁带与超宽禁带半导体材料相关研究和应用的不断深入，需要更高能量的紫外激光作为光调制反射光谱的泵浦光源。目前国际上已报道的光调制反射光谱系统中，配备的泵浦光最大光子能量约5 eV，尚未到达真空紫外波段。因此，迫切需要发展新一代配备高光子能量和高光通量的泵浦光源的光调制反射光谱仪，使其具备探测超宽带隙材料的带隙和一般材料的超高能量临界点的能力。中科院理化所研制的深紫外固态激光源使我国成为世界上唯一一个能够制造实用化深紫外全固态激光器的国家，已成功与多种尖端科研设备相结合并取得重要成果。此文详细介绍了由中科院半导体所谭平恒研究员课题组利用该深紫外固态激光源搭建的国际上首台真空紫外光调制反射光谱仪（图1）的系统设计和构造，将光谱仪器技术、真空技术、低温技术与中科院理化所研制的177.3 nm深紫外激光源相结合，同时采用双单色仪扫描技术和双调制探测技术，有效避免了光调制反射光谱采集中的荧光信号的干扰，提高了采集灵敏度。该系统将光调制反射技术的能量探测范围从常规的近红外至可见光波段扩展至深紫外波段，光谱分辨率优于0.06 nm，控温范围8 K~300 K，真空度低至10-6 hPa, 光调制反射信号强度可达10-4。通过对典型半导体材料GaAs和GaN在近红外波段至深紫外波段的光调制反射信号的测量对其探测能力进行了性能验证（图2）。此装置将有望成为高效无损地探测宽禁带半导体材料电子能带结构高阶临界点的有效光学表征手段，并广泛用于超宽禁带半导体材料及其异质结的电子能带结构研究。该系统基于中科院半导体所承担的国家重大科研装备研制项目“深紫外固态激光源前沿装备研制（二期）”子项目“深紫外激光调制反射光谱仪”，目前已经初步应用于多种半导体材料在深紫外能量范围内的能带结构和物性研究，并入选《中国科学院自主研制科学仪器》产品名录，将有望在推动超宽禁带半导体材料的电子能带结构研究、优化超宽禁带光电子器件的性能方面发挥重要作用。图1. 深紫外激光调制反射光谱仪图2. 177.3 nm（7.0 eV）激光泵浦下的GaAs在1.2 eV至6 eV内的双调制反射光谱及对应能级跃迁

日前，全国饲料工业标准化技术委员会发布文件，征求关于3项农业行业标准(征求意见稿)的意见。其中《饲料的近红外光谱分析应用指南》规定了饲料成分如水分、粗脂肪、粗蛋白、淀粉、粗纤维含量以及消化率等技术指标的近红外光谱分析应用指南。　　与其他分析技术尤其是传统的实验室化学分析技术相比，近红外光谱分析技术在分析速度、检测成本、可同时检测多种理化性质、易操作性等主要检测性能方面具有显著优势。在全球饲料行业，NIR技术的优势已经获得了极大的认可和广泛的应用。据悉，在 ISO 12099：2010 Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products-Guidelines for the application of near infrared spectrometry 标准颁布之前，国际上的近红外光谱技术在饲料行业中并没有通行的、普适性的国际标准。2010年 6 月 15 日，ISO 12099 的颁布实施在动物饲料行业树立了行业公认的交流准则，从而让不同 NIRS 光谱用户实现了结果的互认与交流，该标准在 2017 年进行了修订(ISO 12099:2017)。　　在饲料行业，我国从 20 世纪 90 年代中期开始引进近红外饲料分析仪器，到 2002 年底，正式颁布了饲料行业近红外分析的国家标准 GB/T18868-2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法》、2007 年颁布实施了 NY/T 1423-2007《鱼粉和反刍动物精料补充料中肉骨粉快速定性检测近红外反射光谱法》，2012 年颁布了地方标准 DB21/T 2048-2012《饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法》，2015年颁布了地方标准DB43/T 1065-2015《饲料中氯基酸的测定 近红外法》，2019年颁布了地方标准DB36/T 1127-2019《饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定 近红外光谱法》，这些标准的颁布实施，标志着这项检测新技术在我国的饲料检测方面受到了广泛的关注和认可。　　虽然，国内许多大型饲料企业和科研院所均在饲料的 NIR检测软硬件方面投入了巨大的财力物力，既促进了饲料行业的飞速发展，又提升了 NIR技术的普及与推广。但与飞速发展的 NIR饲料分析技术以及对应的国际标准方面的发展相比，我国针对 NIR技术在饲料检测方面的标准制订还有待完善，这对我国 NIR技术在饲料行业的全面、稳健、规范的发展形成了制约。故此，亟需推出针对饲料行业检测具有指导性质的、能适应 NIR检测技术发展态势的指南标准。　　《饲料的近红外光谱分析应用指南》修改采用 ISO 12099:2017《动物饲料、谷物及谷物精制料的近红外光谱分析应用指南》。ISO 12099 为使用近红外光谱进行动物饲料的成分如水分、脂肪、蛋白、淀粉、粗纤维含量以及相关性能参数如消化率等的检测提供了综合性指南。ISO 12099 国际标准的引用，为各项技术环节提供了非常细致的指导基础，是后续开发和应用具体 NIRS 解决方案的重要基石。　　作为促进仪器技术应用的有力手段，标准的推行对仪器及分析测试行业具有重大的意义。通过国家标准信息查询系统检索，目前近红外相关的国家标准22项、行业标准31项，地方标准18项。相关标准的推出对于发展中国近红外光谱分析技术，便于广大用户正确掌握和使用近红外光谱定性分析方法，在一定程度上解决了粮油、饲料、水果、纺织品、乳制品等现场快速鉴定与相关行业产品的鉴别、溯源及判别问题，对促进中国近红外光谱快速分析技术应用和发展具有重要实际意义。特别值得一提的是，2013年发布了GB/T 29858-2013《分子光谱多元校正定量分析通则》，2019年发布了GB/T 37969-2019《近红外光谱定性分析通则》。其中，《近红外光谱定性分析通则》规定了近红外光谱定性分析的基本原理和方法、使用软件、仪器设备、光谱测量、样品、定性分析试验步骤、试验数据处理、试验报告等内容的通用要求，进一步完善了近红外分析技术的应用标准，使近红外定性分析的应用走向规范。在我国，大量的科研机构及企事业单位越来越重视并充分挖掘和利用着NIR分析的优势。不过，相对于近红外亟待拓展的领域，现有的标准还不能满足快速增长的应用需求。拿饲料为例，当前全球工业领域的质量管理，已提升到以“原料控制”及“生产过程质量控制”等预防性的质量控制和检验手段为主。要满足上述要求，须有快速、适宜现场及在线检测的检验手段作为支撑，而鉴于近红外光谱技术的优势，相关标准的完善将进一步推动其在饲料领域的应用拓展。