乙酸乙酯残留检测

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  • 济南国辰泰富化工有限公司坐落在美丽的泉城济南,位于济南市华信路15号凯贝特高新产业基地大厦。公司生产经营全氟丁基碘、全氟己基碘、全氟辛基碘、全氟癸基碘、全氟烷基碘、全氟丁基乙基碘、全氟己基乙基碘、全氟辛基乙基碘、全氟烷基乙基碘、全氟己基乙醇、全氟辛基乙醇、全氟烷基乙醇、二氟乙醇、三氟乙醇、四氟丙醇、五氟戊醇、八氟戊醇、全氟己基丙醇、全氟辛基丙醇、全氟聚醚醇、全氟己基乙硫醇、二氟乙酸、二氟乙酸乙酯、三氟乙酸、三氟乙酸乙酯、三氟化锑、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸八氟戊酯、甲基丙烯酸八氟戊酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙稀酸六氟异丙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、全氟丁基乙烯、全氟己基乙烯、全氟辛基乙烯、全氟己烷、全氟辛烷、1,2-二溴六氟丙烷、全氟己基乙基三甲氧基硅烷、全氟己基乙基三乙氧基硅烷、全氟辛基乙基三甲氧基硅烷、全氟辛基乙基三乙氧基硅烷、全氟己基乙基三氯硅烷、全氟己基乙基三氯硅烷、全氟辛基乙基三氯硅烷、全氟己基溴、全氟辛基溴、氢氟醚HFE-347、全氟丁基甲醚、全氟己基甲醚、全氟丁基乙醚、氢氟醚HFE-6512、HFE-458、HFE-449、全氟己基环氧丙烷、全氟辛基环氧丙烷、全氟丁基磺酰氟、全氟丁基磺酸钾、六氟丙烯二聚体、六氟丙烯三聚体;过氧化异丙基碳酸叔丁酯、引发剂VA、引发剂CHP、双二五、引发剂CH335、光引发剂1173、光引发剂184等系列产品.公司依托南开大学、山东大学、上海师范大学科研力量、生产工厂集产品开发、中试批量、工业化大生产于一体,拥有一批在氟化工、有机化学、药物化学等领域和学科有较高造诣的专家、硕士、本科合成工艺工程师;公司有齐全的科研试验设备并配备了现代的分析检测仪器,如气相色谱仪(GC)、高压液相色谱仪(HPLC)等。在产业链方面,我们通过前后向一体化与国内外众多知名公司建立了稳定的合作伙伴关系。公司本着"积聚人才、开发技术、服务客户"的理念,我们将充分发挥人才、技术、产品的优势,真诚提供高品质的产品与服务。愿与您携手共进,迎接更加美好的未来 !
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  • 公司名片杭州创禾环保设备有限公司创建于2008年,由浙江大学华家池校区(浙江农大)技术人员创立,创立以来一直集研发、生产、销售水质检测相关试剂、试纸、仪器,并取得骄人成绩,目前在国内水质检测方面已具有领先技术及生产工艺,产品热销于全国多个行业。公司简介杭州创禾环保设备有限公司是一家集研发、生产、销售水质检测相关试剂及仪器的企业,立足于浙江大学华家池校区,至今已历时四载。我们一直处于中国水质检测行业领先地位,我们的宗旨是为客户提供最高效、最快速、最实惠、最方便的检测服务!  生产销售的产品主要有:德国MN原装进口测试条、糖度计、工业电导率仪、水质检测系列、工业PH计、重金属检测、COD测定仪、氨氮的测定、臭氧比色计、PH试纸、双氧水试纸、过氧乙酸检测试纸、余氯试纸、DPD余氯测试盒、亚硝酸盐试纸、臭氧试纸、COD比色管、水硬度试剂盒 糖度计、切削液、冰点仪、酸度计、PH计、盐度计、折光仪、折射仪。同时代理德国MACHEREY-NAGEL(MN)公司原装进口QUANTOFIXR半定量测试条系列产品。  广泛应用于城市供水、食品饮料、环境、医疗、化学、制药、热电、造纸、养殖、生物工程、发酵工艺、纺织印染、石油化工、水处理等领域的水质现场快速检测。  公司一贯坚持“质量第一,用户至上,优质服务,信守合同”的宗旨,凭借着高质量的产品,良好的信誉,优质的服务,产品畅销全国近三十多个省、市、自治区以及远销欧洲、日本、南非、等国家。竭诚与国内外商家双赢合作,共同发展,共创辉煌!公司现状杭州陆恒生物科技有限公司已发展成为国内水质检测系列最具影响力的企业,产品已包含快速测定试剂包、快速检测试纸、微含量残留测定试剂盒、高精度水质检测仪等多种系列,同时也代理世界水质检测领头企业---德国MACHEREY-NAGEL(MN)公司系列产品,已密切合作多年。公司自己开发的水质检测仪系列产品已将马上上市,该系列产品具有价格低廉、结果准确、性价比极高等多项特点,到时必将热销于各个行业的快速现场检测。基本信息主营产品服务:水质高精度比色管、水质快速检测试纸、残留含量测定试剂盒、折光仪、酸度计、电化学产品和水质检测仪.  比色管系列:  COD比色管、氰化物比色管、锌比色管、臭氧比色管、总磷比色管、过氧乙酸比色管、过氧化氢比色管、甲醛比色管、镍比色管、镉离子比色管、总铬比色管等。  快速检测试纸系列:  双氧水检测试纸、过氧化氢检测试纸、过氧乙酸检测试纸、余氯检测试纸、亚硝酸盐检测试纸、水质氨氮检测试纸、水总硬度检测试纸、硝酸盐检测试纸、亚硝酸盐检测试纸、维生素C检测试纸、六价铬检测试纸、磷酸根检测试纸、硫酸根检测试纸、亚硫酸根检测试纸、氯根检测试纸、尿素检测试纸、汞检测试纸、二氧化氯检测试纸、铝检测试纸等。  试剂盒系列:  DPD余氯试剂盒、DPD臭氧试剂盒、DPD总氯试剂盒、溶解氧测试盒、亚硝酸盐试剂盒、软水硬度专用试剂盒、总硬度试剂盒、六价铬试剂盒、氯根试剂盒、氨氮试剂盒、碱度试剂盒、总磷试剂盒、重金属测定试剂盒等。  折光仪系列:  数显折光仪  数显糖度计、数显盐度计、数显切削液浓度计、数显冰点仪  手持式折光仪  糖度计、盐度计、冰点仪、酒精浓度计、牛奶浓度计、切削液浓度计等。  酸度计系列:  实验室用台式、工业用便捷式、基础型笔式  电化学系列:  ORP、电导率、电极、TDS水质检测笔等  水质检测仪:  余氯比色计、臭氧比色计、甲醛比色计、氨氮比色计等公司官网:www.lohand.com联系人:石建仙联系电话:0571-56672118 13067915885公司地址:杭州市江干区彭埠五堡新月电子商务广场3楼A311
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  • 400-860-5168转4350
    公司简介:“柳沁科技”——全称:东莞市柳沁检测仪器有限公司,是一家专业生产各种检测仪器的真正厂家。主要致力于研究、开发、生产、销售各种模拟环境气候的检测仪器设备,含高低温试验箱、恒温恒湿试验箱、冷热冲击试验箱、紫外线老化试验箱、氙灯老化试验箱、快速升降温试验箱、淋雨试验箱、砂尘试验箱、步入式恒温恒湿试验室、高温老化房、真空及无尘干燥试验箱、盐水喷雾试验箱、跌落试验机、电磁振动台等各类环境仪器和力学试验设备。柳沁科技以先进的生产设备、加工设备及强大的技术研发实力、高要求的制造工艺、严格的管理体系、雄厚的技术实力和良好的售后服务保证了企业的可持续发展和产品在技术及工艺上的先进性,满足广大客户的不同需求。柳沁科技拥有经过严格培训、技术专业、经验丰富的工程技术人员,负责仪器的生产及售后服务工作。并可根据顾客的要求非标设计制作各种实验仪器!每一个环节都会以顾客的观点与需求作为思考的出发点,力求做到为每一个顾客提供专业化服务及整体实验室的解决方案。
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乙酸乙酯残留检测相关的仪器

  • 乙酸乙酯111SA0.1--5.0%10支/盒111U10--100010支/盒光明理化学气体,型号,量程范围,包装气体检测管原理,检测管内装有能同被测气体反应的药剂,被测气体经过AP-20抽取到检测管中,同药剂发生反应,产生颜色变化,检测管上有刻度值,读取分界面刻度值,即是被测气体浓度值。操作如上图所示,把检测管插入到手泵中,抽取一定体积的气体,读取2个颜色分界面刻度值。只需手泵AP-20一支,配合这几种量程的气体检测管,即可完成对工业企业不同范围的乙酸乙酯气体的检测。是现场工业控制,质量检测,安全防护的好帮手。传统检测,需要采样,回实验室做色谱分析,费时,费力。检测管法,现场检测,即刻读取数值。无电源,火源。安全便捷。
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  • 属性:适用范围:化工原理实验教学、科研小中试表面处理:拉丝处理尺寸:8800mm*1200mm*2900mm颜色:灰白型号:LPK-IKDD品牌:莱帕克可售卖地:全国区域产品关键词:乙酸乙酯合成、乙酸乙酯、实训装置、生产线乙酸乙酯合成实践装置介绍:乙酸乙酯合成实践装置基于模块化理念,将多工艺工段形成可独立运行的模块,工业控制与软件技术,实现每个模块可单独控制使用,多模块可组合成不同工艺生产线,同时实现远程集中控制,生产过程的组成应不少于4个单元构成,可实现单独操作且允许根据产品需求进行重组搭建设备;实现多单元组合再构建,满足根据工艺目的需求,实现学生动手能力和再创造能力的提升。整套系统应包含但不限于以下部分工艺教学内容,釜式反应、酯化反应、过滤分离、中和反应、精馏、传热、流体输送等,还应有与化工单元操作常见的定量加料、乳化均质、灭菌等内容。 公共单元:该单元由软化水罐、循环水罐、真空缓冲罐、压力缓冲罐、软化水泵、真空泵和空气压缩机等组成,用于提供稳定的软化水、冷却水、加压装置和真空,采用现场端触控操作实现主要控制自动化,配合有部分手动操作,增加动手能力,要求能够实现连续运转和无人值守。 酯化反应单元:该单元由反应釜、原料罐、母液罐、釜顶冷凝器、釜顶冷凝液罐、管道过滤器和导料泵等组成,具备定量加料功能,可实现在线酯化反应等反应体系进行,具备冷凝回流、过滤分离、真空倒料的功能,采用现场端触控操作实现主要控制自动化,配合有部分手动操作,增加动手能力 中和单元:该单元由中和釜、碱液罐、恒温水浴、碱液泵和导料泵等组成,具备定量加料功能,可实现加碱中和操作,可进行液液萃取操作。恒温水浴应可实现温度自控,满足中和釜反应温度的需求,采用现场端触控操作实现主要控制自动化,配合有部分手动操作,增加动手能力。 筛板精馏单元:该单元由精馏塔、原料罐、产品罐、残液罐、塔釜热交换器、塔顶冷凝器、泵和温度传感器等组成,可实现间歇精馏、连续精馏,可进行回流比0~99调节操作。再沸器可进行恒功率、压力自控、温度自控等多方式控制,满足不同物料精馏的多样化需求,精馏过程尾气要求集中排放,中间过程无逸散,采用现场端触控操作实现主要控制自动化,配合有部分手动操作,增加动手能力。 智能系统:该系统包含现场控制系统、远程控制系统、在线学习系统和视频动画 装置特点: 乙酸乙酯合成实践装置实现真实投料生产,每组操作需要8-16名学生,每次操作总耗时约8学时。学生可以操作装置完成实际产品生产,达到生产实习目标;能够用于科研小中试,锻炼学生创新能力。装置总占地面积10.56平方米,高度2.9米,整体采用欧标铝型材框架,高品质铝合金框架带移动脚轮,具有耐用性。布局按照工程化布局进行设计,动设备、静设备分区布置,整机运行噪音不大于80dB,废液集中排放。配套智能学习系统,通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等,培养学生自主学习意识,激发学生学习兴趣,减轻教师教学压力。提供6年质保,解决用户的后顾之忧。
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  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm1391,2- 二氯乙烯ClCH:CHCl5-250140脂肪烃-6-3000141乙酸乙酯CH3CO2C2H50.1-1.5%141L20-800142乙酸丁酯CH3CO(2CH2)3CH30.05-0.8%142L10-300143乙酸乙烯酯CH3CO2CH:CH25-250144乙酸异丁酯CH3CO2CH2CH(CH3)210-300145乙酸丙酯CH3CO2C3H720-500146乙酸异丙酯CH3CO2CH(CH3)210-500147乙酸正戊酯CH3CO2C5H1110-200148乙酸异戊酯CH3CO(2CH2)2CH(CH3)210-200149甲基丙烯酸甲酯CH2:C(CH3)CO2CH310-500
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乙酸乙酯残留检测相关的资讯

  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 重点关注:GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法!
    导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的,在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法,国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比,公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》,GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法,以确保在复杂基质中,溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到:“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材,溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷,都会引入有机溶剂,它们对人体都有不同程度的毒性,但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制,以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义,另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比,4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示:新标呼之欲出,岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX,建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法,对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法,GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术,检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动,真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然,拒绝干等简易操作,快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图(1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯)如上图所示,2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出,由于保留时间差异较小,它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测,利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对,可以准确确定组份的类型(定性功能);再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子,可以准确完成对组分的定量(无干扰定量,如下图)。GCMS法灵敏度高,结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线(篇幅所限,仅部分)如下图所示,大多数组分的相关系数可以达到0.999以上,线性关系良好。16种残留溶剂的检出限(3倍信噪比)在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品(复合膜)检测结果该复合膜样品中,正丁醇含量0.1 mg/m2,其它目标残留溶剂均无检出,溶剂残留总量远小于5.0 mg/m2的限量。小编说4207药包材溶剂残留量测定法中的GCMS法是一种非常重要的药品包装材料残留溶剂检测方法,具有灵敏度高、操作简单、抗干扰能力强等优点,随着新标准的发布和技术的不断发展,相信GCMS法将会成为溶剂残留检测的一个强有力的手段,为人民的健康和生命安全保驾护航。撰稿人:于爽本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。  对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。  检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。

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  • 丙酮 石油醚60-90 乙酸乙酯 的残留检测

    最近 在做 丙酮 石油醚60-90 乙酸乙酯 的残留检测但是由于石油醚组分复杂 在分离时 石油醚的 中的一个小峰 总是与 丙酮峰重合高手有没有好办法解决下 使用的是DB-624柱

乙酸乙酯残留检测相关的耗材

  • 乙酸乙酯Ethyl Acetate 200/a** 检测管
    产品信息:德尔格检测管系统德尔格检测管是装满化学试剂的玻璃管,此化学试剂与特定的化学物质或相关化学物质发生反应。用德尔格accuro气泵抽取定量标准气样到检测管中,如果检测管中的试剂改变颜色,颜色变化的长度通常表明被测物质的浓度。德尔格检测管系统是全世界气体检测领域公认的、且应用最广泛的检测形式。**表示采样次数在20次以上的检测管,建议选配x-act 5000电动采样泵。订货信息:乙酸乙酯EthylAcetate 200/a** 检测管检测管名称测量范围订货号乙酸乙酯Ethyl Acetate 200/a**200 to 3,000 ppmCH20201
  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)程序升温:初始70°C,保持1分钟,每分钟10T:升至180度 ,保持5分钟,再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X:升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得 。 供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40度减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料; 以环己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化 ,收集18-30分钟的洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解 ,转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液 ,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品:货号125400 凝胶渗透色谱柱(空柱) 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱(成品柱) 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目,100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统(请电话咨询)22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中,防止不匹配导致漏液或其他风险,影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在运输途中流动相可能会损失,故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向,将色谱柱正确安装到色谱系统中,以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相,使用3ml/min的小流速,对色谱柱进行冲洗浸润约30min,即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后,手动进样阀进样,洗脱使用常规流速(5ml/min),并注意观察柱压的变化,防止超压柱子爆裂!使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水!3.在完成前面的样品处理后,如液液萃取,要将样品体系转换成GPC所用的流动相,一般来说除石油醚外,其它基质如丙酮,必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取,最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换,那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致,请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头,在连接时适当拧紧即可,过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆,不可折成死弯,并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相, 严禁使用水作为流动相 ,严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项,请咨询我公司工程师,请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相,严禁使用水作为流动相,严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题,请联系我公司工程师帮助解决, 请勿自行拆开色谱柱,以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
  • 高效液相测定秋水仙碱的含量及气相色谱法检测残留溶剂 PEG-20M色谱柱
    高效液相测定秋水仙碱的含量及气相色谱法检测残留溶剂 PEG-20M色谱柱 关键词:秋水仙碱,去甲秋水仙碱,含量测定,残留溶剂,绿百草科技 2010年药典:秋水仙碱为百合科植物丽江山慈菇的球茎中提取得到的一种生物碱,检查有关物质,采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水为流动相A,以甲醇-水为流动相B,流速为每分钟1.0ml,检测波长为254nm。 残留溶剂检测乙酸乙酯和三氯甲烷,照残留溶剂测定法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液,柱温为75° ,进样口温度为200° 。按外标法以峰面积计算,含乙酸乙酯不得过6%,含三氯甲烷不得过0.01%。(中国药典二部P564) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cN
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