全自动固结试验仪

粉层发生固结的原因很多，例如运输或加工过程中的固结多数由于振动造成，此时粉体受到法向和侧向的应力。一般使用自动振实仪进行模拟，振动敲击量筒中的粉体，致使颗粒的堆积状态重排。存储过程中也会发生固结，粉体主要受到与自身重量相关的正应力。可以使用透气压头对粉体材料直接施压，模拟正应力作用引发固结来实现测试。通常使用豪斯纳比率比较堆密度和振实密度，评价粉体的流动性，计算方法如下：豪斯纳比率=振实密度/堆密度粉体流动性的等级分类如下：流动性豪斯纳比率极好1.10-1.11好1.12-1.18一般1.19-1.25尚可1.26-1.34差1.35-1.45非常差1.46-1.59不流动1.6FT4粉体流变仪™ 粉体流动性测试仪FT4粉体流变仪™ 作为通用粉体测试仪，提供自动、可靠、全面的粉体性质表征。该信息可与加工经验进行关联，提高生产效率并有助于质量控制。FT4专注于测量粉体的动态流动特性，还可提供剪切盒测试，具有密度、可压性和透气性等整体特性的测试能力，全面表征与工艺相关的粉体性能。动态测试采用独特的测量技术来确定粉体的流动阻力。特殊形状的桨叶沿着既定的路径穿越精确体积的粉体。当桨叶轴向移动和旋转时，作用于其的阻力和扭矩，组合产生总流动能值[1]。实验方法评估多个行业中使用的十种粉体，采用两种方法评估不同固结方法的影响。方法1基于粉体振实，模拟运输过程。方法2直接压缩粉体，模拟长期储存。每次测试前进行预处理，确保样品处于均质、松散的堆积状态。值得注意的是，标准的豪斯纳比率测试中，测量堆密度时不需要预处理，因此重复性容易受到操作人员的影响。方法1：进行两项测试，第一步使用螺旋桨叶测量基本流动能（BFE），如上所述。测试同时提供了粉体松散状态的密度，即预处理松装密度（CBD）。第二步使用Copley振实仪振动粉体50次，采用与BFE相同的方法测量固结能。测试还提供固结粉体的密度（BDTap50）。方法2：使用透气压头施加15kPa的正应力，并且测量体积变化百分比。所有测试均重复3次，固结指数的计算公式如下：固结指数=固结能/基本流动分别选择CBD和BDTap50作为堆密度和振实密度来计算豪斯纳比率。使用四分位距（IQR）量化数据的离散情况。IQR表示数据的中位（50%）离散。较低的IQR值说明轻微离散，样本之间的差异有限。为了确保具有一定的代表性，计算IQR前需要将数据标准化。方法1：固结指数和豪斯纳比率比较10个不同的样品，固结指数（IQR=1.0）相比豪斯纳比率（IQR=0.1）的变化更大。这说明使用豪斯纳比率来比较不同类型的材料，缺乏敏感性。根据豪斯纳比率，滑石、乳糖和面粉三种样品的流动性“一般”，玉米淀粉、微晶纤维素和氧化铝三种样品的流动性“好”，余下四种样品（水泥、马铃薯淀粉、洗衣粉1和2）的流动性“极好”。比较固结指数，乳糖、面粉、玉米淀粉和微晶纤维素四种样品对于振动或敲击都非常敏感，固结指数2。通常，比较相同固结方法的不同指标，都能达到预期的趋势，比如乳糖的豪斯纳比最高，固结指数也最大。然而也有例外，滑石的豪斯纳比相对较高，固结指数却较低。所研究的材料中，密度增量无一超过25%，然而某些样品的流动能增量却大于200%。对于乳糖等材料，堆积状态的变化使得颗粒间相互作用增加，因此颗粒形貌将主导流动行为。仅仅密度的变化不足以反应特定过程中固结材料的流动性能。方法2：固结方法的差异比较不同的固结方法，固结指数（振实）和压缩百分比（直压）的排序不同。例如滑石对直压更敏感，代表长期储存时可能发生问题，然而乳糖对振实最敏感，模拟了运输或加工过程中的振动。这些不同的响应可能是由于颗粒性能和堆积结构的变化：微细、粘性的粉体可能团聚，夹带更多的空气，因此对压缩更敏感。粗糙、不规则的颗粒能够有效堆积，因此不会受到明显的压缩，但当颗粒重排时，其形貌则抑制了流动性。也突出了使用与加工过程和暴露条件相关的方法来表征样品的必要性。结论粉体流动性不是材料的固有属性，而是粉体在特定设备中以其所需要的方式流动的能力。成功的加工需要粉体与过程的完美匹配，相同的粉体在一个加工过程中表现良好，而在另一个过程中却不佳的情况并不罕见。多元特性表征为理解粉体的行为变化提供了必要的基础，能够识别并量化任何单位操作中与加工性能最相关的粉体特性。更多信息欢迎联系应用团队。[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007

成果名称智能化全自动固相萃取仪单位名称北京普立泰科仪器有限公司联系人初春联系邮箱Chun.chu@pltk.com.cn成果成熟度□研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：基于我国十二五科技发展规划对大力发展国产仪器的要求，根据北京市食品安全分析测试工程技术研究中心需求，结合首都科技条件平台专项科学仪器开发培育项目2013年度项目组织工作指南，开发基于固相萃取的智能化样品前处理设备，具有包括以下研发内容：在仪器开发方面，侧重于1）研制具有自主知识产权的全自动固相萃取仪；2）通过集成控制软件、人机界面、方法系统数据和传输接口，形成智能化样品前处理设备。在应用开发方面，侧重于将该系统用于环境监测和食品安全等领域关键技术的研究。本项目是在本研究团队多年研究基础上，以产、研、用合作研究模式的进一步设计和开发。仪器开发任务将为应用开发提供高性能的固相萃取仪和集成控制软件；工程化开发将确保研制仪器的安全性、稳定性和耐用性，为全自动固相萃取仪的产业化提供保证。应用开发将以环境污染物、食品中有毒有害物质为仪器开发提供的样品样机工程化样机和成型产品进行测评和改进意见反馈，同时还将拓展仪器的性能，并扩充仪器开发建立的数据库。①接触式液面探测技术；通过技术对比，选择计算式针随液面下降的方式进行取样，大大降低了交叉污染的可能性；②固相萃取设备的高可靠性和高重复性；全自动仪器的高可靠性和高重复性一直是困扰厂商的一个技术壁垒，本项目通过硬件和软件的相互配合，在仪器设计中采用先进的材质和部件进行试验，在每个部件上都做到精益求精，样机和每一台出厂机器都确保经过稳定性测试，使仪器达到要求；③样品预处理条件与方法效率间的方法建立。样品预处理过程一直占据了整个实验过程的绝大部分时间，有60%以上的时间都在进行样品预处理，但是目前实验室样品数量越来越大，应急监测、常规检测都变成了实验室的常态，目前科技发展越来越迅速，对效率和速度的要求越来越高，如何更快更好的将预处理条件建立是摆在科研工作者面前的一个难题。本项目通过与北京市理化分析测试中心的合作，建立了预处理时间少于5小时的前处理方法，并且通过多通道的全自动智能化仪器，让实验室效率大幅提高。创新点：①研制的固相萃取仪能够实现样品前处理的智能化、自动化及高通量；②该项目研发的设备包括进样、萃取、收集、清洗多种功能，实现样品前处理操作的一体化；③仪器研发与相应的应用方法同步进行，提供完善的解决方案。应用情况：将研制的智能化多功能样品前处理设备用于食品安全及环境监测等领域关键技术的研究，并建立环境样品中多氯联苯污染物、食品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法，拓展仪器的应用。①以环境中持久性有机污染物为研究对象，为多氯联苯类污染物的检测提供技术支持；②以有机氯农药和拟除虫菊酯类农药为研究对象，为实现该类食品安全预警与质量控制提供技术支持。应用前景：可以有效的利用公司已有的客户资源和课题合作单位，通过网络、会议、展会等形式扩大产品的知名度，通过先试用再购买的销售手段进行智能化样品前处理设备的推广，在短期内增加客户群体和仪器持有量，更好更快速的打开市场。本课题研制的全自动固相萃取仪已经展现了良好的市场前景，经过低于一年半的项目周期，不仅成功研制出可使用的样机，使用样机做了许多涵盖面较广的应用，并且在短期内已经销售了3套，展现出非常可观的销售前景，并且目前已有涵盖企业、高校、科研院所、检测单位等不同领域的用户达成了购买意向。本课题组针对研制的全自动固相萃取仪，制定了相应的推广应用计划：1. 继续拓展在各相关领域的应用范围，推广固相萃取法针对持久性有机污染物、多环芳烃类的应用；2. 继续拓展在食品安全领域的应用范围，推广固相萃取在有机磷农药、兽药、非法添加剂、真菌毒素等领域的应用；3. 借助课题合作单位的国产科学仪器应用示范中心、&ldquo 国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟&rdquo ，以及首都科技条件平台等多个平台进行全自动固相萃取仪的应用、示范及推广工作。知识产权及项目获奖情况：已提交专利申请4项，其中发明专利3项，实用新型专利1项，还未授权。撰写核心期刊文章2篇，一篇已接收，一篇在审稿。

毒品吸食后经人体代谢会被排入生活污水中，依据“污水流行病学”对特定区域生活污水中的毒品原药或其代谢物含量进行检测，再结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量，就可以评估和判断污水厂服务区内毒品滥用情况并进行层层溯源。“污水验毒”不仅可用于监测城市或地区的毒品滥用情况，还可以通过监测污水中毒品的异常情况为追查制毒窝点、打击毒品犯罪和预警新精神活性物质等提供线索。但由于该方法属于纳克级检测，且污水量大、基质复杂，对前处理仪器提出了很高的要求。屹尧科技的“全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见毒品毒物的分析方法”，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行污水样品前处理，既可快速、高效自动连续处理大批量污水样品，又可确保样品分析的稳定性和平行性。EXTRA采用高精度工业级丝杆机械臂搭载定量环进样方式，确保样品不进入泵阀，配合液位追踪和流动式清洗功能，避免仪器本身带来的交叉污染风险，对真实数据做出更精确的解读。全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见的毒品毒物仪器和材料EXTRA全自动固相萃取仪；N1全自动氮吹浓缩仪；液相色谱-串联质谱仪（AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500）；MCX阳离子交换柱（WondaSep MCX 60mg/3mL）污水样品前处理方法污水样品充分摇匀后，加入盐酸调节pH值小于2，使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤，取滤液50mL于50mL 离心管中，进行固相萃取净化。固相萃取净化步骤洗脱液采用N1全自动氮吹浓缩仪在40℃条件下氮吹浓缩至近干，用250 uL 0.1%甲酸水复溶后，过滤膜上LC-MS/MS进行分析。液质联用条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )流速：0.40 mL/min柱温：40°C进样量：5 μL检测器：AB 5500离子模式：ESI+流动相：A：0.1%甲酸水，B：0.1%甲酸乙腈洗脱梯度：方法学验证：空白样品中添加浓度为0.05 μg/L的10种毒品标准品，按照上述步骤进行操作，结果表明：10种化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之间，RSD小于5.0%。总结：采用EXTRA全自动固相萃取仪配套N1全自动氮吹浓缩仪进行污水样品前处理，可连续自动处理40个污水样品。SPE步骤完成后无需更换试管，即可自动完成固相萃取和氮吹浓缩全过程，减少工作人员长时间接触有毒有害溶剂，确保方法的稳定性和平行性，避免交叉污染的同时，有效提高工作效。