石油烃红外测油仪

1红外分光测油仪与石油类简介 　　1.1红外分光测油仪 　　红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器，该仪器的应用范围较广，能够对多种不同水体中的石油类进行测定，其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算，借助红外分光光度法测量，对样品进行光谱扫描，从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置，快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。红外分光测油仪属于一体化的光学系统，它的体积相对较小且重量较轻，便于携带，结构简单、操作方便，测量速度较快，测量一次样品通常只需要1min左右。 　　1.2石油类 　　我国现行的HJ637-2012标准中规定，在实验过程中，可以被CCl4萃取，并且在波数2930、2960、3030谱带处有特征吸收的物质，被称之为总油，它是由两个部分组成，其中一部分为石油类，另一部分为动植物油类。石油类是能够被CCl4萃取，但却并不会被MgSiO3所吸附的物质。 　　2红外分光光度法对水中石油类的测定 　　水体中石油类含量的测定是环境监测的重要项目之一，由于总体石油类的成分较为复杂，并且地区不同组成也不相同，烃类是其最主要的一种成分。HJ637-2012标准中给出了测定水中石油类的方法，即红外分光光度法。下面本文通过实验的方法，对红外分光光度法测定水中石油类技术进行分析。 　　2.1实验过程 　　2.1.1试剂与材料。本次实验中，所有试剂均选用的是与国家标准规定要求相符的分析纯化学试剂，实验过程中使用的水全部都是蒸馏水，具体有以下几种试剂：HCl、正十六烷、异辛烷、苯、CCl4、无水Na2SO4、MgSiO3、石油类标准贮备液、正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、笨标准贮备液以及吸附柱等等。 　　2.1.2仪器设备。本次实验中的主要仪器设备包括红外分光光度计、旋转振荡器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等等。 　　2.1.3试样制备。①采样。实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范标准的规定要求进行采集，具体做法如下：使用容积为1000ml的样品瓶，对地表水及地下水进行采集，使用容积为500ml的样品瓶对生活污水及工业废水进行采集，随后向样品瓶中加入适量的HCl，对样品进行酸化处理，使其pH值≤2.0。②保存样品。经过酸化处理之后的样品若是不能在24h以内进行测定，则必须采取妥善的方式加以保存，最佳的存放条件为2-5℃左右冷藏，最长期限为3d。③制备。本次试验中，试样的制备分为两个部分，即地下水与地表水试样的制备和生活污水与工业废水试样的制备，具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出的方法进行，以此来确保试样的整体质量。 　　2.1.4校准。量取正十六烷和异辛烷两种标准贮备液各2.0ml，同时量取苯标准贮备液10.0ml，分别装于容量瓶当中，然后用CCl4进行定容，至标线位置处，再以人为的方式摇匀，三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L、苯100mg/L；使用CCl4作为参比溶液，并用4cm比色皿对三种标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数处的吸光度进行测量，三种标准溶液在上述三个波数处的吸光度符合式（1），可得到联立方程，求解后便可获得相应的校正系数。 　　（1） 　　上式当中， 表示CCl4中总油的含量（单位：mg/L）；A2930，A2960，A3030表示对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z表示与各种C-H键吸光度相对应的系数；F表示校正因子。 　　2.1.5总油及石油类浓度的测定。①总油。先将未经过MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿当中，然后用CCl4作为参比溶液，在三个波数处分别对其吸光度进行测定，以此来计算出总油的浓度。②石油类。石油类浓度的测定方法与总油相同，在此不进行累述。总油的浓度减去石油类的浓度便可获得试样中动植物油类的浓度含量。 　　2.2测定过程的注意事项 　　在测定过程中，应对如下事项加以注意：选用的CCl4吸光度应当低于0.12，并且在2800cm-1-3100cm-1之间扫描，不得出现锐锋；选用的红外分光光度计应当能够在3400cm-1-2400cm-1之间进行扫描。若是红外分光光度计在出厂时设定了校正系数，则可直接进行检验；每一批样品在进行分析之前，都必须做方法空白实验，并且空白值必须低于HJ637-2012标准中给出的检出限；实验完毕后，CCl4废液应当存放在密闭性较好的容器当中，进行妥善处理，不得随意丢弃，以免造成污染。 　　结论： 　　综上所述，本文以实验的方法，利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析，红外分光光度法是HJ637-2012标准中明确规定的测定水中石油类的方法，由于该方法在测定过程中需要使用CCl4，而该试剂本身的毒性较大，所以在实验过程中必须予以注意，以免引起安全事故。

供水安全始终是我国经济社会发展的重要问题。疫情过后，水生态安全仍将是我国的长期战略，对我国社会的可持续发展、居民的身体健康等方面起到重要的支撑作用，我们认为国家仍将持续加大对水生态安全各方面（供水、污水、水环境）的基础设施建设力度和资本开支力度，水生态一体化、系统化的保护与治理工作也将持续推进。B1170红外光度测油仪是一款高精度的分析仪器，采用一体化光路系统，光路设计合理，信号强，信噪比高。采用铝合金铸造底座，经自然失效处理，外置电源，注塑外壳，美观大方，体积重量轻，在作为实验室仪器的同时也可以当便携仪器使用。仪器特点1、开关电源供电，电源范围宽2、独创的样品和参比池自动切换机构，精确定位、消除误差、使机械误差影响趋近于零3、余割方式进行波数精确定位扫描，使波数定位精度小于一个波数4、真正三波数，符合国际“HJ 637”不需要作标准曲线，只做一组校正系数5、模拟水中油成份，测定任意组份标油的误差小于百分之五，使仪器真正为实际水样服务6、设有专用餐饮油烟测量菜单，完全按国家饮食油烟排放标准GB18483测量饮食业油烟7、中文菜单操作，配有大屏幕液晶显示器8、不需标样定标，测量结果可以打印输出可脱离计算机单独使用9、可连接计算机系统操作，波数可以自由补偿定位10、既能定量测量，也能定性分析；谱图清晰，能够分辨出各种干扰物质技术参数波数扫描范围：3400cm-1～2400cm-1波数重复性：±1cm-1波数准确度：±1cm-1谱图分辨率：1 cm-1吸光度线性范围：0.0000～1.9999相关系数：r0.999（红外非分散方法）基本测量范围：0.02～800mg/L检出浓度：0.0001mg/L检出浓度：80000mg/L（稀释测量）检出限3SD：0.2mg/L基线漂移度：1%/4h不同配比测量误差：5%（配比不同比例混合烃模拟实际水样）电 源：220V±10V 50HZ±1HZ湿 度：80%温 度：5～35℃外形尺寸：500×250×150（mm）重 量：5.5kg

2018年6月，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》和《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》等三项国家环境保护标准意见的函。现行的红外法(HJ 637-2012修订后使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要，因此开展其它切实可行的分析方法的研究。 本次讲座LUMEX技术专家将于8月21日和大家分享先进全面石油烃解决方案，并将深度解读即将实施的石油类测定的新标准方法。讲座将详细解析国内外石油烃类分析的最新技术、方法标准、相关领域应用现状，并就石油烃类分析常见问题、难题和不同方法技术特点进行深度解读，如低浓度含量分析、分析结果偏差过大的原因，目前国标方法检测问题等。 LUMEX公司于1991年开始潜心研究水中油技术，开发紫外及荧光系列产品，主导并参与多项俄联邦水中油国家标准制定，为环境领域、海洋、石油化工等行业用户提供系列解决方案和方法参考。Fluorat系列和Panaroma系列荧光测油仪检测快速准确，用正己烷进行萃取，检出限低，可达ppb级，样品处理及检测时间短，可以检测超低含量的石油烃类，稳定性和重现性好，既可以进行实验室的检测，也可以用于环境应急监测。适用于湖泊、水库、近岸海域流域水库、河口、入海口、排污口等地表水、地下水、饮用水石油类监控及预警。 8月21日LUMEX的资深技术专家张超老师将和大家一起分享荧光测油的方方面面，带你一起了解石油烃分析的前世今生，如果你想和我一起学习，成为荧光测油方面的先知先行者，请抓紧时间点击下方链接立即报名吧，我们约好了不见不散！http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3944.html