实验表明:卡氏水分测定仪测药品中的含水量将更准确高效!
卡尔费休滴定法是非水溶液中氧化还原滴定方法之一,其优点是试剂对水的作用特效性高,操作迅速、简便,一个样品只需几分钟,对0.001%以下的微量水分含量能准确的测定,可直接测定物质的结晶水或物质表面的吸附水。下面我们采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分仪对米格列奈钙进行含水量的检测。—实验配置—实验设备:AKF-2010V卡氏水分仪溶剂:无水甲醇;滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;—产品参数— 产品名称AKF-2010V 智能卡尔费休水分测定仪分析方法容量法卡尔费休滴定滴定应用打空白(预滴定)试剂标定 卡尔费休滴定检测卡氏加热顶空进样滴定适用于固体,液体,气体样品滴定控制与终点智能滴定速度控制 自动待机滴定全自动漂移终点判断(绝对/相对漂移,最大时间/体积/)测定范围及指标含量范围:0.001%-100%最佳进样量建议:消耗0.5ml-4ml卡尔费休试剂为宜滴定精度:1/20000,1ul(20ml计量管),0.5ul(10ml计量管)先配计量管:20ml/10ml/5ml高精度计量管测定结果自动计算并显示结果(%,ppm,H2O,mL)结果统计(平均值,相对偏差,相对标准偏差)滴定曲线(V-E)结果存储,打印和输出;辅助功能计量管:吸液,回液,注液,吸溶剂,排废液,手动搅拌仪器检定,废液瓶溢出警示,智能故障保护用户界面7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线;可使用触摸屏输入;GLP/GMP质量规范仪器名称及出厂编号;用户单位及操作员编号;仪器校正功能,校正记录;用户组及用户权限设置,及用户操作记录;审计追踪功能及审计追踪记录;U盘存储防实验报告;阀门、管路材质PTFE自动控制三通阀,全管路及接头全密封耐腐蚀抗紫外线设计输入输出接口Mv/pH测量电极接口,参比电极,PT1000温度电极接口;选配加热搅拌台,卡氏加热顶空进样器,微型数据打印机工作环境温度:5至35°C;湿度:小于80% RH(无冷凝)电源:交流100-240 V, 50/60 Hz;功率: 35W --测定方法--1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、 用称样舟称取样品,加入滴定池,将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。--测定结果--样品名称样品质量/g试剂消耗/ml检测时长测量结果/%米格列奈钙0.16002.802:285.42480.09941.7272:015.37570.15122.6393:115.3998平均值/%5.4001RSD0.455 由上述结果和实验操作可见,AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,直接进样法测量,不但能有效检测出米格列奈钙中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,另一方面还能够减轻实验室人员的工作量,检测更准确高效!