煤炭灰熔融测试仪

秦皇岛检验检疫局煤炭检测技术中心以“能力验证提供者(PTP)”身份在全国范围内组织2011年度煤炭检测能力验证计划，并于2月正式对外公布。本年度将提供两个计划：煤常规分析和煤灰特性分析。截至目前已接到20多家系统内外实验室的咨询，并表示了积极参与意愿。 　　 　　煤炭检测实验室 　　能力验证促进认可工作 　　实验室能力验证活动是参加活动的实验室，对“能力验证提供者”所提供的样品进行检测(比对实验)，并将结果报送给“能力验证提供者”，再由“能力验证提供者”做出评定，以检验参加者的检测能力和水平。 　　 由于能力验证的样品经过严格的制备程序和均匀性、稳定性检验，因此各实验室收到的样品不存在显著性的差异 同时验证结果的统计采用国际通用的“稳健统计法”，最大限度地减少了极端值对统计参数的影响。 　　因此实验室间结果的差异较完全地反映了实验室的检测水平的差异。各个实验室参加此项活动，可以通过与其他实验室的整体检测水平的比对，检验自身的检测技术水平，同时分析和查找存在差异的原因，找出解决问题的有效措施，借以提高其检测水平。 　　中国合格评定国家实验室认可委员会规定，认可实验室的认可能力范围内的项目，必须每两年参加一次能力验证活动。 　　通过能力验证，说明该实验室具备一定的能力和水平，有助于实验室的现场评审和通过认可。因此，近年来认可实验室和准备申请认可的实验室，对参加能力验证活动都表现出极大的积极性和主动性。 　　技术实力保障能力验证 　　“有了金刚钻儿，才揽瓷器活儿“。秦皇岛检验检疫局煤炭检测技术中心是全国最大的专业化煤炭检验实验室。 　　从上个世纪50年代开始承担出口煤炭品质检验工作，先后在秦皇岛港煤二期、煤三期、煤四期和煤五期作业码头建设了13套进口全自动装船和卸车煤炭机械化采制样装置。 　　同时配套引进了美国、日本、英国等国的X-荧光、ICP、原子吸收等光谱分析仪器和镜煤反射率、元素分析仪、灰熔融性仪、定硫仪等煤炭专业化检测仪器。作为具有独立法人资质的第三方煤炭检验机构，可依照GB、ISO、ASTM等煤炭采制化标准进行煤炭检验。 　　在煤炭品质检测方面，秦皇岛检验检疫局煤炭检测技术中心具有雄厚的设备、人才和技术实力。1999年获得CCIBLAC实验室认可，此后多次由CNAL、CNAS维持认可。2010年获得CNAS能力验证提供者认可，成为全国第19家具有能力验证提供者资格的实验室。 　　组织验证彰显综合实力 　　今年是秦皇岛检验检疫局煤炭检测技术中心以“能力验证提供者”身份第二次组织煤炭能力验证计划。去年，该中心以“能力验证提供者”身份首次成功地组织了系统内外43家实验室参加的“CITC煤炭能力验证活动”。此举极大地提高了煤检中心组织的煤炭能力验证计划的权威性和认可度，也展示了煤检中心作为国家级煤炭检测重点实验室的技术能力和综合实力。 　　在去年成功地组织“CITC煤炭检测能力验证活动”的基础上，秦皇岛检验检疫局煤炭检测技术中心今年再次组织该项活动。今年的验证项目主要有：灰分、挥发分、全硫、发热量、炭、氢、氮、煤灰熔融性和煤灰成分分析，相比去年增加了一倍。 　　3月1日，秦皇岛检验检疫局煤炭检测技术中心发布了第二版管理体系文件，标志着该煤检中心的能力验证提供者管理体系已依照CNAS-CL03：2010《能力验证提供者认可准则》的要求，完成了管理体系文件的转版工作，并将于近期申请中国合格评定国家认可委员会(CNAS)进行转版评审。 　　链 接 　　秦皇岛检验检疫局煤炭检测技术中心现有先进的煤炭样品制备及测试仪器设备232台(套)，总资产1.3亿元人民币。现有员工330名，其中本科学历39人，硕士9人，研究员1人，高级工程师14人。曾先后完成研制国家标准2项，行业标准3项 国家质检总局科研项目课题3项，在研科研课题有3项《煤中有害物质检测用系列标准样品》、《伊泰煤在物流环节中品质变化的系统研究》、《煤炭检验业务商业智能软件系统》。 　　相关实验室可直接登录CNAS网站查询此次检测能力验证事宜，同时煤检中心以邀请函的形式通知质检系统和其他社会实验室。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100个实验室”进行走访参观。近期，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第二十六站：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 　　煤炭分析实验室所在大楼 　　煤炭科学研究总院煤炭分析实验室成立于1954年，位于首都北京，一直从事煤炭试验方法、仪器及其标准化研究。1987年经国家标准局认证，国家经委批准授权为“国家煤炭质量监督检验中心”。1997年起，成为中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可检测实验室；2008年起，成为中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可能力验证提供者。2004年通过了国家安全生产监督管理局关于安全生产检测检验资质的评审，并授予甲级资质，名称为“国家安全生产北京煤炭检测检验中心”。 　　国家煤炭质量监督检验中心暨煤炭分析实验室(以下简称实验室)副主任皮中原老师热情接待了仪器信息网的到访人员，并详细介绍了实验室的人员、业务、实验室仪器等情况。 　　煤炭及煤制品质量检测服务 　　据皮主任的介绍，煤炭分析实验室现有面积1300m2，专用仪器设备200余台(套)，现有专业技术人员47名，其中高级技术人员40%以上。实验室可以按照中国标准(GB)、国际标准(ISO)、美国标准(ASTM)、欧盟标准(EN)、英国标准(BS)、澳大利亚标准(AS)、日本标准(JIS)、德国标准(DIN)和俄罗斯标准(GOST)等其他国家地区相关标准进行100多项煤炭、焦炭、煤质活性炭、型煤、石油焦、水煤浆、固体生物质燃料等样品的特性分析试验，提供具有法律效力的检验数据。 　　煤炭分析实验室检测业务主要以委托检验或仲裁检验为主，占总收入的25%左右。实验室可以承担的项目：煤炭、焦炭、石油焦、型煤和水煤浆质量的委托检验或仲裁检验，煤矿安全评价检验项目——煤尘爆炸性鉴定试验和煤自燃倾向性鉴定试验，并可根据客户要求承担外出采样任务。 　　部分仪器设备介绍： 实验室研制的氟氯测定仪，高燃水解方法 胶质层指数测定仪 煤的碳酸盐中CO2含量测定 　　定硫仪：煤中全硫测定，采用库仑法 　　碳氢测定仪：采用三节炉法 　　煤着火温度测定仪 　　 　　智能灰熔融性测定仪 　　煤炭分析实验室研制的粘结指数测定仪，测定炼焦用煤的粘结能力-罗加指数的专用仪器 量热仪-煤(固体矿物燃料)的热值测定实验室 高温炉(马弗炉) 煤炭分析实验室研制 　　参观过程中，皮主任着重介绍，“库仑定硫仪是我们国内独创方法，实验室正在申请ISO标准，并计划和国外仪器公司合作，开发库仑定硫仪的国际市场。三节炉法碳氢测定仪好用、故障少、维修方便，并且实验室正在跟厂家开发半自动、自动碳氢元素分析仪，元素分析仪对于煤炭样品来说，还需要进行一些研究，我们也在做这方面的课题，准备制定国家标准。” 　　与一些大型实验室进口仪器比比皆是的情况相反，煤炭分析实验室的国产仪器设备占据了绝大部分，并且有许多仪器是实验室与厂商合作研制的，或实验室自主研发、生产、销售的。皮主任说，“国产与进口的煤质分析仪器在性能上差别不大，完全能够满足煤炭质量检测需要。如果国产厂商在仪器稳定性、可靠性、故障率方面有所提升，国产仪器的市场前景会更好。” 　　标准与标准物质研制 　　煤炭分析实验室是全国煤炭标准化技术委员会煤炭分析试验分技术委员会秘书处，每年组织专家制定、修订、审查国家标准和行业标准 是全国煤炭标准化技术委员会中制、修订国家标准最多的分会之一。该实验室是国际标准化组织固体矿物燃料技术委员会(ISO/TC27)国内技术归口单位，实验室5名专家被吸收为采样和分析方法分技术委员会专家工作组成员。 　　实验室共起草国际标准(ISO)6项，国家标准(GB)近70项，煤炭行业标准30项，使我国煤炭试验方法国家标准在数量上超过ISO水平，其中有10余项处于国际先进水平，有的已被ISO采用为国际标准。实验室提供煤和焦炭分析方法的国家标准、书籍等资料。 　　实验室拥有国际上为数不多的国家级标准煤样库，研制煤炭试验专用国家一级标准物质6大类37种，包括物理特性和化学成分、煤灰成分、煤中稀散元素、煤灰熔融性、煤的可磨性、煤的粘结指数等测定用标准物质。据皮主任的介绍，这些标准物质的销售情况一直很好，占实验室总收入的25%左右。 　　全方位的煤炭相关技术服务 　　煤炭分析实验室总收入的50%左右来自于所提供的煤炭检测相关的技术服务，主要项目包括：煤质检测专用仪器设备性能试验、煤炭实验室的能力验证、煤质管理与分析技术培训等。 　　实验室近几年来按GB/T19494-2004《煤炭机械化采样》标准要求，对港口、电厂、煤矿等多家企业的100多套煤炭采样机系统进行了偏倚和精密度测定试验，涉及到皮带、火车、汽车等各种类型采制样系统。煤炭采样机性能试验项目是国家实验室认可项目范围，煤炭机械化采样项目是国家计量认证范围，实验室出具的报告和证书得到国家认可。此外，实验室对煤质检测专用设备也开展性能试验业务，主要有煤炭制样缩分机性能试验、煤质分析仪器性能试验等。 　　煤炭分析实验室是煤质分析的培训基地，中心从80年代开始，先后组织了60多期全国性煤炭采样、制样和化验技术骨干及操作人员培训班，为全国各煤矿、电厂、港口、煤站、燃料公司及地方技术监督部门培训检验人员5000余人次，并为巴基斯坦、朝鲜和尼日利亚等国培训了煤质工程师。实验室除在北京分期培训外，还可到基层做定点培训。 　　2008年起，煤炭分析实验室获得“中国合格评定国家认可委员会(CNAS)能力验证计划提供者认可证书”，组织各类煤炭实验室的能力验证(煤质分析化验统检)，颁发检测水平证书。实验室还提供建立煤炭试验室的技术咨询和技术服务，为客户设计煤炭实验室，进行成套设备配置、安装和调试。 　　附录：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室暨国家煤炭质量监督检验中心 　　http://www.ccqtc.com/index.htm

根据能源行业标准修订计划，煤炭科学技术研究院有限公司煤炭检测中心（国家煤炭质量检验检测中心）已组织完成《煤元素分析仪性能试验规范》等3项能源行业标准（征求意见稿），现公开征求意见。标准1：煤元素分析仪性能试验规范国内动力煤多以收到基低位发热量计价，而低位发热量又需要氢含量，煤中碳氢含量的测定对于计算煤燃烧所消耗的氧气量（或空气量）和燃烧效率有重要意义，碳氢含量还是计算煤加工过程中物料平衡的主要指标。煤中氮的测定主要用于计算煤中氧和衡量煤燃烧对空气的污染程度。煤元素分析仪的仪器性能直接关系到结果的准确程度。近十几年来，随着大量先进技术的出现，煤中碳氢氮测定仪器法逐渐发展起来，首先在国外有了较大量的应用，近些年来由于我国也研制成功了类似原理的煤元素分析仪，在国内也来越广泛应用，需制定煤元素分析仪的性能试验规程，规范煤元素分析仪的使用，使煤元素分析仪的试验操作及测得结果符合国家相应方法标准的要求。本次制定按 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求进行编写，并参考 GB/T30733－2014《煤中碳氢氮的测定仪器法》，对煤元素分析仪的性能要求、试验方法及试验报告进行了规范。标准2：煤灰熔融性测定仪性能试验规范煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的一个重要的质量指标，根据煤灰的熔融温度指导锅炉设计和判断其运行情况。煤灰熔融性特征温度的准确程度在很大程度上取决于煤灰熔融性测定仪仪器的检定情况，目前我国缺少煤灰熔融性测定仪规范化的检定规程，一些有条件的实验室建立有自己的内部检定规程，相对正式的检定规程，内容相对粗略，充其量只能是“性能实验方案”，而仪器的“性能试验方案”与规范 3 的专用仪器的“检定规程”有很大差别: 1）前者试验内容较少、设备性能检定的不全面；后者不但考虑了通用的技术要求，还包括全面的专用仪器特定的计量性能要求。2）前者通常不具有仪器性能的允许差，后者不但给出了性能检定方法，还包括性能指标的允许差。3）前者的书写格式没有统一要求，各仪器的“试验方案”风格各异；后者通常有固定的书写格式。由于没有严格规范的检定规程，因此，急需制订煤灰熔融性测定仪检定规程,可为今后煤炭分析实验室科学合理地判定仪器性能是否满足要求，是否能提供准确的试验数据提供严格规范的程序，对确保仪器性能稳定可靠，给出准确结果，提高煤质检测仪器的质量和煤质检测水平具有重要意义。本标准根据国家计量检定规程对仪器检定规程的要求，结合我国目前煤灰熔融性测定仪设备的实际使用情况和国标GB/T219《煤灰熔融性的测定方法》相关规定，按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和JJF 1002－2010《国家计量检定规程编写规则》起草，规定了煤灰熔融性测定仪检定的计量性能要求、通用技术要求和计量器具控制，适用于煤灰熔融性测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验。标准3：煤工业分析仪性能试验规范煤的工业分析是指包括煤的水分（M）、灰分（A）、挥发分（V）和固定碳（Fc）四个分析项目指标的测定的总称。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。根据分析结果，可以大致了解煤中有机质的含量及发热量的高低，从而初步判断煤的种类、加工利用效果及工业用途，根据工业分析数据还可计算煤的发热量和焦化产品的产率等。煤的工业分析主要用于煤的生产开采和商业部门及用煤的各类用户，如焦化厂、电厂、化工厂等。煤工业分析仪是用于批量测定煤炭、焦炭等物质中的水分、灰分、挥发分，计算固定碳，并根据经验公式计算发热量、氢的一种煤质分析仪器。煤的工业分析试验结果对煤质判定及应用有重要意义。国内煤工业分析仪生产厂家众多，仪器的使用及原理也不尽相同，需制定煤工业分析仪的试验规程，对仪器的性能进行规范。本次制定按 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求进行编写，并参考 GB/T212－2008《煤的工业分析方法》和GB/T 30732-2014《煤的工业分析方法 仪器法》，对煤工业分析仪性能试验的性能要求、试验方法和试验报告进行了规范。