双三元液相色谱仪

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双三元液相色谱仪相关的厂商

  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业, 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统,产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新,紧盯国际新技术,推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统(第三代技术,与waters,2695、安捷伦1260方案相同),达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪(全智能二维液相色谱系统),系统集成了,医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法,为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者,制定精准医疗方案,提供了科学支持,本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品:GI-3000高效液相色谱仪系列产品,研发完成四元低压梯度液相色谱仪,目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统(同waters2695方案),技术先进,具有完全自主知识产权。
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  • 400-860-5168转2141
    北京北分三谱仪器有限责任公司集技术开发、市场营销以及技术培训、咨询、服务为一体。自公司成立以来,一直秉承“科技领先,服务为主,诚信经营,追求卓越”的原则为用户提供优质的服务。    主要产品:气相色谱仪;血液中酒精分析气相色谱仪;人工煤气分析气相色谱仪;室内空气检测气相色谱仪;矿井气分析气相色谱仪;液化气中二甲醚分析气相色谱仪;变压器油中溶解气分析气相色谱仪;天然气分析气相色谱仪;液相色谱仪;顶空进样器;全自动顶空进样器;吹扫捕集仪、大气低温浓缩自动进样器;全自动热解析仪;全自动热脱附;微机化二次热解析仪;除烃装置,全自动氢气发生器;全自动空气发生器;全自动氮气发生器;裂解进样器;干燥箱;振荡器;摇床;磁力搅拌器;电热板;水浴锅;超纯水机;微电流放大器;智能电子皂膜流量计;电动自动六通阀;电子天平;石英毛细色谱柱;不锈钢填充柱;玻璃样品瓶;三联净化器及其色谱仪备件、耗材。并可根据您的工作需求进行色谱仪维修改装服务。 公司下设工程部,主要承接各类实验室的气体管路设计安装及实验室非标设备。 从实验室中央供气管路系统工程,特种气体配气装置,催化剂评价装置,在线检测系统,色谱——微反应系统,到实验设备成套系统集成,中试工艺模拟,半工业化生产装置,为客户提供一站式服务。   公司生产基地(汇谱分析仪器制造河北有限公司)位于京津地区较近的高原地区,夏天气候凉爽的避暑胜地——张北县,是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。注册资金300万元人民币。是河北省科技型中小企业、高新技术企业。 公司坚持以人为本的发展思路,勇于创新。公司重视制度建设和企业文化建设,不断加强管理,提高科学管理水平,有力地促进了公司快速、稳定、健康地发展。公司本着“科技领先,服务为主,诚信经营,追求卓越”的原则,始终致力于为用户提供“专业、完备、实用、可靠、优性价比”的产品和服务。
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  • 广州谱源科学仪器有限公司(PSI)是一家从事实验室仪器销售、维修、技术培训及咨询服务于一体的技术型企业。公司主要经营销售液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收、等离子体光谱仪、红外光谱仪、分光光度计、分析天平、摇床、离心机等各种分析科学仪器,同时经销Agilent、Thermo、岛津、戴安、Waters等公司的色谱耗材;在标准品和试剂方面,我们经销Sigma、Merck、Acros、中检所、国家环境物质等标准品,能为用户提供各大厂商的标准品订购服务。本公司还经销各种化玻和安全防护劳保用品,我们备有充足的各种耗材,随时为客户提供周到、贴心的服务。公司地址:广州市天河区银定塘后街76号101房;联系电话:020-37399806
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双三元液相色谱仪相关的仪器

  • 仪器简介:积30多年的色谱界领先者的经验,戴安公司在液相色谱性能上达到了又一新高度,开发出整合全部LC和LC/MS功能的UltiMate3000色谱系列。新的双梯度泵系列(DGLC)提高了HPLC的分辨率、灵敏度、速度、精度和可靠性;通过双三元梯度泵串联和并联运行,工作能力可获得100%的提高;在线净化SPE-LC可用于全自动样品制备和分析;2D-LC可用于复杂样品的分离;选择钛系统可以满足生物样品的分析。UltiMate 3000系列为液相色谱的应用提供了最佳的解决方案。技术参数:溶剂架● 在线真空脱气● 三种溶剂可选● 六个通道泵● 两套双三元梯度泵● 可选生物兼容钛系统可选择● X2分析型;钛系统 X&thinsp 2分析型(生物兼容)● X2微流量型;钛系统 X&thinsp 2微流量型(生物兼容)● X2纳升流量型;钛系统 X&thinsp 2纳升流量型(生物兼容)紫外检测器荧光检测器 自动进样器● 双梯度系统共享 (具有非常好的经济性)● 转盘式设计,故障低● 进样精度高● 具备外针清洗功能,交叉污染最低<0.005%● 进样周期15秒柱温箱Chromeleon® 变色龙色谱工作站● 出色的双梯度液相系统管理功能● 可自动生成双梯度分析方法、在线固相萃取方法● 并联方式时软件可提供双系统分别控制能力● 软件管理自动进样器共享,可同时运行不同应用程序下的两套样品● 带数据库功能● 可控制多家公司的色谱产品● 全自动跟踪所有临界参数并在干扰和错误发生时提示用户● 个性化报告索要样本请联系戴安公司市场部010-64436740主要特点:双三元梯度液相色谱-DGLC积30多年的色谱界领先者的经验,赛默飞在液相色谱性能上达到了又一新高度,开发出整合全部LC和LC/MS功能UltiMate3000色谱系列。新的双梯度泵系列(DGLC)提高了HPLC的分辨率、灵敏度、速度、精度和可靠性;通过双三元梯度泵串联和并联运行,工作能力可获得100%的提高;在线净化SPE-LC可用于全自动样品制备和分析;2D-LC可用于复杂样品的分离;选择钛系统可以满足生物样品的分析。UltiMate 3000系列为液相色谱的应用提供了最佳的解决方案。赛默飞双三元梯度系统在一个仪器箱内放置两套三元梯度泵,通过共用自动进样器、柱温箱、软件和电脑达到两套分析系统的功能,两套泵可以并联或串联使用,无论流速范围是常规分析(10ml/min)、微量分析(2.5ml/min)还是纳升级分析(50nl/min),双三元梯度泵均可满足需要。 2006匹兹堡金牌产品
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  • 赛默飞快速液相色谱仪(RSLC)集成了超快速分离所需的独特硬件,使用小颗粒填料色谱柱实现了卓越的分离度。精密的设计、先进的数据处理和卓越的化学技术,UltiMate® 3000超快速液相系统(RSLC)赋予HPLC无与伦比的性能和灵活性,助您从容面对色谱分析的挑战。RSLC系统可配置二元泵、四元泵或双三元泵,适用于包括常规分析和超快速分析在内的全部应用,为您展现业内领先的色谱阵容。高达103.4 MPa(15,000 psi)的最大耐压和8 mL/min的最大流速,完美诠释着UltiMate® 3000 RSLC系统的卓越性能。别具一格的检测器、自动样品处理技术、强大的软件和小粒径色谱柱令RSLC更胜一筹,独占鳌头。l 二元或四元系统适用于UHPLC 和传统的HPLC 应用l x2 Dual RSLC 系统适用于最高产率的解决方案l 宽广的流速/ 压力范围,适用于超快速、超高分离度的分离l 系统最高耐压1034 barl 最高8mL/min 流速,体现出高流速下耐受高压的稳定性能l 分析速度是常规液相的50倍l 高分离度条件下实现峰容量最大化l 变色龙软件可即时得到结果l 独特的方法转换和方法开发辅助软件l 独特的Viper™ 手旋接头
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  • 安捷伦1200液相色谱仪 400-860-5168转3981
    仪器简介:安捷伦1200系列快速高分离液相色谱系统,系统配置灵活,可以使用二元、三元和四元梯度液相色谱系统。在分辨率、灵敏度不变的前提下,分析速度是常规液相色谱仪的20倍、分辨率提高了。技术参数:agilent1200安捷伦液相色谱仪技术参数方便地利用四种溶剂进行等梯度或梯度分析,适用于方法快速开发和快速配备流动相,以及冲洗 HPLC 系统流量范围宽,流速 10 mL/min ,延迟体积 800-1100 ?L,适用于微径柱、标准柱和半制备应用通过 Instant Pilot 组件或安捷伦化学工作站或 EZChrom 软件,可以容易地进行编程和控制包含微量真空脱气机,脱气效率高,实现了操作无障碍和性能,完全不需要通氦气直接从前面板快速更换维护部件通过自我诊断、内置日志和预编程的测试方法,快速判断问题早期维护反馈 (EMF) 长期不间断地监测仪器使用和用户预设的限度,一旦超出限度,将提供反馈信息在所有安捷伦 1200 系列 HPLC 组件范围内可升级和扩展主要特点:agilent1200安捷伦液相色谱仪特点介绍同时安捷伦1200系列快速高分离液相色谱系统同样和常规液相色谱仪一样耐用,也保留了常规液相色谱仪的方法和工作原理。主要特点1、安捷伦1200系列四元泵适用于方法开发、研究和各种需要连续而广泛地进行溶剂选择溶剂的应用,在选择溶剂和自动化具有的灵活。2、 安捷伦1200四元系统可以在使用不同溶剂的方法之间进行快速切换,可以使用二元、三元和四元梯度,是市场上灵活的系统。3、和任何安捷伦1200系列的自动进样器相结合后,安捷伦1200系列四元系统非常适合多方法高通量的工作流程。4、 比常规HPLC快20倍,并具有相同或更好的数据质量(分辨率、灵敏度),与HPLC相比高分辨率提高。具有相同或更好的数据质量(分辨率、灵敏度)5、 延迟体积可配置,适用于各种应用。既可支持窄径柱又可支持标准柱- 适用于RRLC和HPLC不影响现有HPLC方法的兼容性。标准延迟体积配置(600 - 800 ?L),柱子长300 mm适合支持窄径柱上的 LC/MS。低延迟体积配置 (120 ?L)法规适应性,符合严格的法规要求有范围广泛的 70多种 RRHT柱具有广泛的适用性从HPLC到RRLC能进行简便、快速而可靠的方法转移 RRHT和HPLC柱具有相同的化学性质2000 个样品/天。高通量配置, 通过交替柱(ACR)实现系统包括2台泵、2根色谱柱和一个用于交替柱切换的2Ps/10Pt阀。6、基本系统快速高分离液相系统二元液相系统四元液相系统单元液相系统纯化系统HPLC-Chip/MS 系统纳流液相系统毛细液相系统7、1200 系列荧光柱多波长 SL示差折光可变波长多波长SL
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双三元液相色谱仪相关的资讯

  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(三)——流动相在线除盐技术
    药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分,是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中,关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时,应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备,得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法,一是周期长;二是分离制备成本高;三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术,根据杂质的来源,产生条件,推测药物中可能含有的杂质,并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构,可以很好地解决这些缺点,已成为杂质研究的一种新理念,且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中,液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础,然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂),这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时,必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离,且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐,让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变,各杂质成分在一维分析柱中实现分离,通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中;左泵采用与MS兼容的挥发性流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,利用质谱上固有的六通阀,将流动相中的非挥发性盐除去,再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中,通过子离子扫描等方式,得到杂质的裂解碎片,结合物质的裂解规律,对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用阿莫西林(Amoxicillin),是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素,在2010版《药典》二部中,有关物质分析采用HPLC-UV法,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0) 和乙腈,梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后,其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术,在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后,可将其中的未知杂质成分(包括降解产物)切换并储存至loop环中;二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后,利用MS进行多级碎片离子扫描,结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律,推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成,而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图(UV 230nm)图3 4号杂质TIC谱图(上图为负离子模式,下图为正离子模式)图4 4号杂质特征离子谱图(左图为负离子模式[M-H]-=338.1,右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1) 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素,用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相,样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下,采用DGLC的流动相在线除盐技术,使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质(包括降解杂质)成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析,结合已知文献,共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图(UV254 nm)图6 其中15号杂质的特征离子谱图(左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)的流动相在线除盐技术,可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等,可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。参考文献1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质3、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(二)——在线固相萃取技术
    样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分,常需手工且需多步操作才能完成,要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质,使痕量组分得到富集,便于检测和分离,且不损害色谱柱。因此,在分析方法的建立和常规分析中,方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来,随着液相色谱仪技术的迅速发展,HPLC自动化程度越来越高,加之色谱柱颗粒技术的发展,使得色谱分离的时间大大缩短。无疑,样品的前处理技术实现自动化,将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时,自动化无疑是理想的选择,这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术,分为在线和离线两种方式,用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次,成本较高。而在线固相萃取技术(online SPE)能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成,减少人工操作带来的误差,提高方法的准确性和精密度,不仅能加快样品的前处理过程,而且SPE柱可重复使用,总的分析成本将大大降低;更为关键的是在线SPE柱(dp5~10&mu m)比离线SPE萃取管柱效更高,分离度更好,样品更干净,更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示,常需另外添加一个输液泵,系统连接复杂,灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱,采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2.图1 online SPE过程图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用饮用水中9种有机物(微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘)的分析比较复杂,对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程,如水体的富集,但使用赛默飞的双三元(DGLC)液相色谱,一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测,不仅精简了饮用水的前处理操作,大大简化了国标方法的复杂性,而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求,使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测,可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图(A:上样,清洗,萃取;B:洗脱,分离,分析)图4 9种有机物混合标准品紫外谱图图5 9种有机物混合标准品荧光谱图在线固相萃取技术的复杂样品净化应用在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术,可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质,又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药,也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分,药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低,且黄芪基质复杂。2010版一部药典中,黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取,经过D101大孔吸附树脂离线纯化后,再进样分析,步骤较多,回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统,采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测,对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析,取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸(浓缩丸),补肾固齿丸,益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料(RAM)柱和Turboflow技术,提高生物样品分析效率限制性介质材料(RAM)柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰,使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去,且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附,这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态,在涡流状态下,溶质分子传质加快,传质阻力减小,虽然其流速很高,但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下,大分子的基质成分如蛋白质等,还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外,而小分子的待测物则可以保留下来,与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中,每次取血量有限,且血药浓度较低,要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少,多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个:一、尼群地平口服吸收存在首过效应,体内血药浓度值低,大约1-50 ng/mL,在这个检测浓度条件下,多采用液质联用技术进行分析,而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式,一个是负离子模式,同时检测不方便;二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大,同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统(DGLC)的online SPE技术结合紫外检测器,采用限制性介质材料(RAM)柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下,10000 r/min高速离心后,取上清液,用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤,直接进样分析,可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定,避免了样品前处理手动操作带来的误差,且样品基质干扰少,适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率,而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪(3.3 ppm) 图8-2 尼群地平(3.3 ppm)图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪图9-2大鼠血浆中尼群地平上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外,基于灵活的阀切换技术,可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程,同时可以针对基质成分和目标物的理化性质,灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱,在Chromeleon变色龙软件支持下,解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。参考文献1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹8、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(四)
    &mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应,改变被测物质的化学和物理性质,提高被测物质的检测灵敏度,改善被测物质混合物的分离度,从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛,其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的,但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用,往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路,一个泵进行分析,另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能,可以很好地实现在线柱后衍生应用,而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外,在HPLC和MS联用时,为了增强离子化效率,需要另外的流路泵入甲酸或乙腈,使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器(如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD)进行梯度分析时,由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关,而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素,但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变,样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化,这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统,通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响,从而实现对目标物的准确分析。在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,具有极强的毒性和致癌性,可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等,其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年,世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量,需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统,使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵,左泵做衍生泵,以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂,一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生,提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,以满足法规的检测要求。图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图(黄曲霉毒素M1:2.5ppb;黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2:0.75ppb)图2样品及其加标测定谱图通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求,检测灵敏度较高,检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb,方法准确度和重现性较好。针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术所有基于雾化原理的检测器(如CAD,ELSD),其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化,通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术,可以使流动相组成保持不变,从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器(Charged Aerosol Detector, CAD)为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器,可用于分析无(或弱)紫外吸收的不(半)挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应,无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中,经常无法获得所有物质的对照品,却需要对所有物质进行定量或半定量分析,CAD检测器则可以解决这个难题,它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统,在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿,从而可在整个梯度范围内获得一致的响应,使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱(Active column,紫色)按照常规使用,与右泵、自动进样器和检测器连接(本图为DAD与CAD串联分析待测化合物),并安装在柱温箱中;柱后补偿柱(Delay column,绿色)也安装在柱温箱中,且规格尺寸与分析柱一样,利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端,检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号,如图4所示。 A.未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响通过以上的介绍可知,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统,采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用,极大地满足您对一些特殊应用的需求。参考文献1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素2. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn

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