射线荧光光谱分析

仪器信息网讯 2011年10月12-15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态，仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动，力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访北京东西分析仪器有限公司资深工程师杨东华先生的视频。 　　东西分析具有20多年的光谱仪器研制经验，在此次展会上，东西分析首次推出了两款新型的X射线光谱仪，XD-8000能量色散X射线荧光光谱仪和XF-8100波长色散X射线荧光光谱仪。杨东华先生在采访中向广大网友详细介绍了这两款仪器的主要特点、应用情况，以及研发历程。 　　杨东华先生介绍说：“东西分析研制这两款X射线荧光光谱仪，前后花了5年多的时间。在研发的过程中东西分析不断吸收目前市场上X射线荧光光谱仪的优点，改正其缺点，因而在产品的精确度、可靠性和稳定性方面都有提高。” 　　具体产品展示、技术特点介绍、应用领域分析，请点击查看采访视频。　 　　关于北京东西分析 　　北京东西分析仪器有限公司，成立于1988年，主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。经十余年艰苦奋斗，已成功自行开发生产了一系列具有高技术含量的分析仪器产品。 荣获中国“十大知名分析仪器品牌”、“分析测试协会BCEIA金奖”、“产品信得过单位”、“煤炭部定点安全仪器生产厂”等荣誉称号。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1948年，世界第一台波长色散X射线荧光光谱仪研制成功，经历了70多年的发展，X射线荧光光谱仪已成为大多数实验室及工业部门不可或缺的分析仪器设备，X射线荧光光谱分析技术已在各种科研和工业领域得到广泛的应用，而且正在向更深的领域发展，为经济建设和改善人类生活发挥越来越大的作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为积极推动X射线荧光光谱的快速发展，展示X射线荧光光谱最新技术及应用， strong 由仪器信息网与国家地质实验测试中心联合举办的 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XRF2020/" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " & quot X射线荧光分析技术与应用新进展” /span /a 网络研讨会将于8月7日举行。 /strong 此次网络会议为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台，让大家足不出户便能聆听到精彩报告。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XRF2020/" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/62470df2-4ee7-45bb-9913-8b302d9b4aee.jpg" title=" 192042020200705.jpg" alt=" 192042020200705.jpg" / /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XRF2020/" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 点击图片报名参会 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong 一、会议信息 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 主办单位： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器信息网 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 国家地质实验测试中心 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong 二、会议详情 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. 会议时间：2020年8月7日 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. 会议形式：网络在线交流 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3. 报告专家及报告题目： /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" border-collapse:collapse border:none" width=" NaN" tbody tr style=" height:39px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 39" width=" 79" p style=" text-align:center" strong 时间 /strong /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 39" width=" 326" p style=" text-align:center" strong 报告题目 /strong /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 39" width=" 258" p style=" text-align:center" strong 专家 /strong /p /td /tr tr style=" height:37px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" width=" 79" p style=" text-align:center" span 09:30--10:00 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" width=" 326" p style=" text-align:center" span X /span 射线荧光光谱分析新技术、新进展 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" width=" 258" p style=" text-align:center" 邓赛文 /p p style=" text-align:center" 国家地质实验测试中心 研究员 /p /td /tr tr style=" height:37px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" width=" 79" p style=" text-align:center" span 10:00--10:30 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" width=" 326" p style=" text-align:center" 需求催生的先进检测手段 span ----XGT-9000 /span 微区 span X /span 射线荧光分析仪 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" width=" 258" p style=" text-align:center" 周延民 /p p style=" text-align:center" span HORIBA /span 科学仪器事业部 & nbsp 技术主管 /p /td /tr tr style=" height:38px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 79" p style=" text-align:center" span 10:30--11:00 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 326" p style=" text-align:center" span XRF /span 在环境监测领域的应用、问题及展望 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 258" p style=" text-align:center" 李玉武 /p p style=" text-align:center" 国家环境分析测试中心 研究员 /p /td /tr tr style=" height:38px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 79" p style=" text-align:center" span 11:00--11:30 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 326" p style=" text-align:center" span MWDXRF /span 技术在油品分析领域的应用 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 258" p style=" text-align:center" 张程 /p p style=" text-align:center" 上海仪真分析仪器有限公司 产品经理 /p /td /tr tr style=" height:38px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 79" p style=" text-align:center" span 11:30--12:00 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 326" p style=" text-align:center" span X /span 射线荧光光谱在冶金分析中的应用进展 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 258" p style=" text-align:center" 孙晓飞 /p p style=" text-align:center" 国家钢铁材料测试中心 高级工程师 /p /td /tr tr style=" height:38px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 79" p style=" text-align:center" span 14:00--14:30 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 326" p style=" text-align:center" span X /span 射线荧光光谱在建材样品分析中的新应用 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 258" p style=" text-align:center" 刘玉兵 /p p style=" text-align:center" 中国建材检验认证集团股份有限公司 教授级高工 /p /td /tr tr style=" height:38px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 79" p style=" text-align:center" span 14:30--15:00 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 326" p style=" text-align:center" span X /span 射线荧光光谱在传统工业中的新技术 span / /span 新应用 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 258" p style=" text-align:center" 方瑛 /p p style=" text-align:center" 岛津 产品专家 /p /td /tr tr style=" height:38px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 79" p style=" text-align:center" span 15:00--15:30 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 326" p style=" text-align:center" span X /span 射线荧光光谱在固体废物分析中的应用 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 258" p style=" text-align:center" 朱瑞瑞 /p p style=" text-align:center" 湖南省生态环境监测中心 工程师 /p /td /tr tr style=" height:38px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 79" p style=" text-align:center" span 15:30--16:00 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 326" p style=" text-align:center" span X /span 射线荧光光谱在现场分析中的应用 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 258" p style=" text-align:center" 樊兴涛 /p p style=" text-align:center" 国家地质实验测试中心 副研究员 /p /td /tr tr style=" height:38px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 79" p style=" text-align:center" span 16:00--16:30 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 326" p style=" text-align:center" 手持式 span X /span 射线荧分析仪在合金及矿石行业中的应用 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 258" p style=" text-align:center" 钟逸 /p p style=" text-align:center" 朗铎科技 span ( /span 北京 span ) /span 有限公司 技术支持工程师 /p /td /tr tr style=" height:38px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 79" p style=" text-align:center" span 16:30--17:00 /span /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 326" p style=" text-align:center" span XRF /span 在商品检测方面的应用 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 38" width=" 258" p style=" text-align:center" 邱越 /p p style=" text-align:center" 原天津海关化验中心 工程师 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 报告嘉宾： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/396c5c0b-3626-45fa-9112-b2541102124d.jpg" title=" 捕获.JPG" alt=" 捕获.JPG" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong 三、参会指南 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （一）报名方式： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1、点击 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XRF2020/" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " “X射线荧光光谱分析技术与应用新进展”网络研讨会 /span /strong （https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XRF2020/） /a 官方页面进行报名。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2、报名开放时间为即日起至2020年8月7日。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3、为使更多用户能够通过网络平台进行学习与交流，报名参加“X射线荧光光谱分析技术与应用新进展”网络研讨会不收取注册及参会费用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （二）参会条件： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1、“X射线荧光光谱分析技术与应用新进展”网络研讨会将在仪器信息网网络会议平台上举办，报告人PPT视频和讲解将实时传送给所有参会者，参会者也可通过文字向报告人提问，报告人在报告结束后统一进行解答。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2、参与网络会议听众需要自备一台能上网的电脑或智能手机，网络带宽超过128K。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （三）参会方式： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1、报名参会并通过审核后，将会收到邮件通知，并在会前一天收到提醒参会的短信通知。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2、会议当天进入 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XRF2020/" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong “X射线荧光光谱分析技术与应用新进展”网络研讨会 /strong /span （https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XRF2020/） /a 官方页面，点击“进入会场”，填写报名时手机号，即可登录会场参会。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" white-space: normal text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XRF2020/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/62470df2-4ee7-45bb-9913-8b302d9b4aee.jpg" title=" 192042020200705.jpg" alt=" 192042020200705.jpg" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /a /p p style=" text-indent: 0em white-space: normal text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XRF2020/" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 点击图片报名参会 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong style=" text-indent: 2em " 四、联系方式 /strong /span strong br/ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 会议联系人：吴编辑 18640355925 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 联系邮箱：wuyou@instrument.com.cn /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong 五、会议赞助商 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 岛津企业管理(中国)有限公司、 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 堀场（中国）贸易有限公司（HORIBA） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 朗铎科技（北京）有限公司 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上海仪真分析仪器有限公司 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " dir=" rtl" 仪器信息网 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " dir=" ltr" 国家地质实验测试中心 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " dir=" rtl" 2020年7月& nbsp & nbsp & nbsp /p

摘要：针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障，采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分，发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中，Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀，铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3，从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高，引发过热故障。针对此次故障，提出了解决措施和建议。关键词：手持式X射线荧光光谱仪；隔离开关触头；电刷镀银；银氧化锡；腐蚀中图分类号：TQ153.16 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019)23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行，长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽，以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响，因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件，承担着转接、隔离、接通、分断等任务，其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜，但纯铜易被腐蚀，会造成表面接触电阻升高，引发过热故障，影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻，DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定：隔离开关触头表面必须镀银，且镀银层厚度不小于20 μm，以获得较低的接触电阻，从而保证良好的导电性。然而，在实际运行中，很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障，一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成，这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期，四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例，镀银层厚度检测结果合格，但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现，厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层，该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现，非常隐蔽，很容易因未进行镀层成分分析而误判合格，严重威胁电网的安全运行，希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运，当地大气污秽等级为E级，大气类型为工业污染。周边潮湿多雨，化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集，空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高，大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头，防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重，动、静触头接触面大部分呈绿色，少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障，若继续运行，可能会造成隔离开关烧毁，甚至大面积停电等恶性事故，运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关，并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法，具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点，被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为：由激发源产生高能量X射线照射被测样品，样品表面元素内层电子被击出后，轨道形成空穴，外层高能电子自发向内层空穴跃迁，同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线，具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长，仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类，各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源，由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ，从而确定元素成分，属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并进行检测，从而确定元素成分和含量，可以同时测定样品中几乎所有的元素，激发源使用的X射线管功率较低，且使用半导体探测器，避开了复杂的分光晶体结构，因此仪器工作稳定，体积小，便携性高，价格也较低，能够在数秒内准确、无损地获得检测结果，被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪，它不受分析样品的大小、形状、位置限制，无需拆卸隔离开关，可以携带至变电站现场，能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb,Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.