土壤流体萃取仪

美国特纳TD-500D便携式水中油分析仪 美国特纳TD-500D便携式水中油分析仪，是一款用正己烷代替红外法的四氯化碳萃取剂的紫外测油仪、快速测油仪，可快速、轻松和可靠地测量水中油含量（原油、燃油、润滑油、柴油，部分的凝析油及精炼的碳氢化合物），测量范围可从0.005ppm到1000ppm。 一、仪器简介：品名：便携式水中油分析仪、紫外测油仪、快速测油仪型号：TD-500D品牌：美国特纳Turner Designs制造商：美国特纳碳氢化合物仪器公司Turner Designs Hydrocarbon Instruments, Inc.检测对象：水中油含量、石油类、碳氢化合物 美国特纳TD-500D便携式水中油分析仪是市面上 实惠、 容易使用的、 及可复验的水中油及土壤中油类的分析仪，用相对安全的正己烷代替红外法的四氯化碳。TD-500D采用世界 的技术， 简便的操作， 型化设计，能准确地测量水中、土壤中原油、燃料油、润化油等石油污染物。 TD-500D具有体积小、重量轻、精度高、操作简单、检测速度快、萃取剂相对安全等优点，广泛应用于江河湖泊等地表水的环境监测，石油石化、水文水利、火力发电厂、钢铁制造等工业污水废水、冷凝水、循环水检测，海洋溢油、管道漏油和土壤中油份含量的测定。 测量范围：原油、凝析油、柴油、润滑油、液压油、燃油等，量程为0.005ppm~1000ppm。应用领域：生产用水、工业废水、轮船压舱水、水力发电站水质、泄油应变、探漏、土壤中的油类等。检测原理：紫外荧光法。该方法的显著优势在于：能够消除在传统的水中油份分析过程中，由于运输、使用和排放大量萃取溶剂而给我们自身的健康和环境安全带来的危害。并且在此可靠分析方法下，能够有效避免由于人员操作和需要 量取液体水样而带来的测量误差。该检测方法是完全依托TD-500D便携式水中油分析仪而设计的，利用特别的水中油表面活性剂来替代传统的萃取溶剂，从而使检测结果的 度和重现性达到一个全新的高度。相关法规标准：应用要求：国家环保总局将水中石油类的监测列入六项必测水质指标之一。《水污染物排物总量监测技术规范HJ/T 92—2002》规定，石油类作为必测项目的排污单位包括冶炼行业、火力发电、焦化、石油开采、石油炼制在内的近30个行业、领域。解决方案：美国特纳TD-500D便携式水中油分析仪具体应用：石油污染应急、污染控制现场检测法规标准： 石油类污染物的检测分析方法有：红外法、重量法、气相色谱法、荧光法。 红外法因所用溶剂氟利昂、四氯化碳的对人体的高毒性及对环境的严重污染，在逐步被淘汰。按照美国环境保护署颁布的 EPA Method 1664 方法定义，石油类为正己烷萃取物。　　目前紫外荧光法已在美国、加拿大、瑞士、俄罗斯等发达地区和国家广泛应用并被列为国家标准。我国国家标准《海洋监测规范》GB17378.3-1998也采用荧光法测量海水中的石油类。我国水利部分也考虑采用荧光法测量地表水中的油类污染。 根据《水污染物排放总量监测技术规范HJ/T 92—2002》规定，石油类是必测项目的排污企业，包括：金属矿山、冶炼行业、火力发电、焦化、石油开采、石油炼制、化纤、橡胶制品和天然橡胶加工、制药、染料、油漆、合成洗涤剂、合成脂肪酸、其他有机化工、机械制造、食品、制糖业、屠宰及肉类加工、饮料生产、兵器工业、船舶工业、酒精及发酵酿造业、管道运输业、生活污水、医院污水、城市综合污水。　（1）、水质执行标准：《污水综合排放标准GB 8978-1996》第二类污染物石油类 高允许排放浓度（mg/L） 一级标准 二级标准 三级标准1997年12 月31日之前建设的一切排污单位 10 10 301998 年1 月1 日后建设的一切排污单位 5 10 20（2）、《石油炼制工业水污染物排放标准GB3551-83》　　　　《石油化工水污染物排放标准GB428119-1984 （GB4281－84）》项目 级 第二级 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类石油类（mg/L） 5 5 10 10 10 20（3）、《钢铁工业水污染物排放标准GB123456-1992》石油类 高允许排放浓度：（单位mg/L） 一级标准 二级标准 三级标准1989.1.1前立项及建成投产的钢铁联合企业 15 20 301989.1.1~1992.6.30立项及建成投产的钢铁联合企业 10 10 301992.7.1前立项及建成投产的焦化、钢铁联合企业 8 10 30自2009 年1 月1 日起现有联合企业、炼钢、轧钢（钢铁工业水污染物排放标准（200□征求意见稿） 5 （总排口）便携式测油仪（手持式油份浓度测定仪）美国型号:TD500DD-500D Oil In Water and Oil In Soil Analyzer是界面友好、易于操作，高 度和高重复性的手持便携式水中油份含量和土壤中油份含量的分析测定仪器。 二、检测步骤：　取100mL待测水样 ，加入10mL正己烷萃取液，振荡萃取2分钟 ，静置2分钟，待水-正己烷萃取液分层，取上层萃取液用比色管在TD-500D检测，5秒后在仪器直接显示石油类浓度。（步骤简单速度快、用相对安全的正己烷代替红外法的四氯化碳。） 三、技术参数：◆检测对象：水中的碳氢化合物(原油、凝析物、柴油、润滑油、燃油、机油、柴油类有机物）；◆检测原理：紫外荧光法；◆测量方法：快速正己烷萃取法；◆适用溶剂：适用正己烷、环己烷、庚烷、辛烷，与所有的常用萃取溶剂或新的“无溶剂方法”均兼容；◆检测结果基本不受悬浮固体及浊度的干扰，不受甲醇干扰；◆测量范围：A、B双通道双量程。通道“A”用于凝析油及精炼烃类，量程0.005~50ppm。新的通道“B”用于原油，测量范围大幅度增大，量程0~1000ppm，无需进行样本稀释。◆准确性：优于±2%，重现性：优于±2%；◆ 低检出限：大部分油类1ppm，其中通道A：0.01ppm，（部分油类 低可达5ppb）；通道B：0.1ppm(根据水质和油类而定)；◆线性范围： 高可达1000ppm，取决于碳氢化合物的种类；◆校准：单点及空白样本，配CheckPoint固体快速校准样，可供野外作业所需的快速校准和重复校准而不需要标准溶液反复标定；◆适用试管：API比重45，微型试管；API比重＞45，8mm试管，适用于所有溶剂，400次分析/套；◆电源：四节AAA电池（可连续检测1000个以上样本）；◆响应时间：5秒；预热时间：5秒；样本测量时间：4分钟/样本，或用户偏好；◆尺寸：4.45cm×8.9cm×18.4cm；重量：0.4kg；外壳材料：非金属；◆工作环境温度：5oC~40oC (41F~104F)；相对湿度：90%以下均能使用；◆IP防护级别：CE, IP67，防尘，防水，根据ISO 9001/2000标准制造；◆自动断电：被闲置3分钟后；◆信号显示：有，液晶显示；◆警报：电池电量不足、线路故障、高空白样本；◆投标产品为原装进口产品，投标人需提供国外制造厂商授权书（或总代理项目授权书）；◆质量及保修期：保修1年，长期提供出厂零件及售后服务。四、关于美国特纳 美国特纳（Turner Designs Hydrocarbon Instruments, Inc.）仪器公司是 的碳氢化合物分析仪、水中油监测仪的研发生产公司，在水中油分析仪领域拥有顶尖的技术和丰富应用经验。公司开发了包括便携式快速测油仪、实验室台式水中油分析仪、在线式水中油监测仪，提供了一整套完整的石油类水质监测的解决方案。 美国特纳水中油分析仪广泛用于石油石化、海洋钻井平台、工业企业和环境监测等部门，以优异的产品性能帮助客户提升石油类水质检测技术。美国特纳TDHI有全面的产品线，覆盖各种用户的多种检测应用要求： TD-500D：便携式水中油分析仪，现场/野外应急用；TD-120：在线水中油分析仪（接触式流通池， 新产品！）； TD-4100XDC GP：在线水中油分析仪（接触式流通池，非防爆版） TD-4100XDC：在线式水中油分析仪（接触式流通池，防爆版） TD-4100XD GP：在线式水中油分析仪（非接触式流通池，非防爆版）TD-4100XD：在线式水中油分析仪（非接触式流通池，防爆版） TD-4100XD & XDC （EO9版）：软件控制，双通道切换 NexTD：在线式水中油分析仪 (E09用户界面，Exd隔爆版、非接触式流通池版）。

美国特纳TD-500D便携式水中油分析仪 美国特纳TD-500D便携式水中油分析仪，是一款用正己烷代替红外法的四氯化碳萃取剂的紫外测油仪、快速测油仪，可快速、轻松和可靠地测量水中油含量（原油、燃油、润滑油、柴油，部分的凝析油及精炼的碳氢化合物），测量范围可从0.005ppm到1000ppm。 一、仪器简介：品名：便携式水中油分析仪、紫外测油仪、快速测油仪型号：TD-500D品牌：美国特纳Turner Designs制造商：美国特纳碳氢化合物仪器公司Turner Designs Hydrocarbon Instruments, Inc.检测对象：水中油含量、石油类、碳氢化合物 美国特纳TD-500D便携式水中油分析仪是市面上 实惠、 容易使用的、 及可复验的水中油及土壤中油类的分析仪，用相对安全的正己烷代替红外法的四氯化碳。TD-500D采用世界 的技术， 简便的操作， 型化设计，能准确地测量水中、土壤中原油、燃料油、润化油等石油污染物。 TD-500D具有体积小、重量轻、精度高、操作简单、检测速度快、萃取剂相对安全等优点，广泛应用于江河湖泊等地表水的环境监测，石油石化、水文水利、火力发电厂、钢铁制造等工业污水废水、冷凝水、循环水检测，海洋溢油、管道漏油和土壤中油份含量的测定。 测量范围：原油、凝析油、柴油、润滑油、液压油、燃油等，量程为0.005ppm~1000ppm。应用领域：生产用水、工业废水、轮船压舱水、水力发电站水质、泄油应变、探漏、土壤中的油类等。检测原理：紫外荧光法。该方法的显著优势在于：能够消除在传统的水中油份分析过程中，由于运输、使用和排放大量萃取溶剂而给我们自身的健康和环境安全带来的危害。并且在此可靠分析方法下，能够有效避免由于人员操作和需要 量取液体水样而带来的测量误差。该检测方法是完全依托TD-500D便携式水中油分析仪而设计的，利用特别的水中油表面活性剂来替代传统的萃取溶剂，从而使检测结果的 度和重现性达到一个全新的高度。相关法规标准：应用要求：国家环保总局将水中石油类的监测列入六项必测水质指标之一。《水污染物排物总量监测技术规范HJ/T 92—2002》规定，石油类作为必测项目的排污单位包括冶炼行业、火力发电、焦化、石油开采、石油炼制在内的近30个行业、领域。解决方案：美国特纳TD-500D便携式水中油分析仪具体应用：石油污染应急、污染控制现场检测法规标准： 石油类污染物的检测分析方法有：红外法、重量法、气相色谱法、荧光法。 红外法因所用溶剂氟利昂、四氯化碳的对人体的高毒性及对环境的严重污染，在逐步被淘汰。按照美国环境保护署颁布的 EPA Method 1664 方法定义，石油类为正己烷萃取物。　　目前紫外荧光法已在美国、加拿大、瑞士、俄罗斯等发达地区和国家广泛应用并被列为国家标准。我国国家标准《海洋监测规范》GB17378.3-1998也采用荧光法测量海水中的石油类。我国水利部分也考虑采用荧光法测量地表水中的油类污染。 根据《水污染物排放总量监测技术规范HJ/T 92—2002》规定，石油类是必测项目的排污企业，包括：金属矿山、冶炼行业、火力发电、焦化、石油开采、石油炼制、化纤、橡胶制品和天然橡胶加工、制药、染料、油漆、合成洗涤剂、合成脂肪酸、其他有机化工、机械制造、食品、制糖业、屠宰及肉类加工、饮料生产、兵器工业、船舶工业、酒精及发酵酿造业、管道运输业、生活污水、医院污水、城市综合污水。　（1）、水质执行标准：《污水综合排放标准GB 8978-1996》第二类污染物石油类 高允许排放浓度（mg/L） 一级标准 二级标准 三级标准1997年12 月31日之前建设的一切排污单位 10 10 301998 年1 月1 日后建设的一切排污单位 5 10 20（2）、《石油炼制工业水污染物排放标准GB3551-83》　　　　《石油化工水污染物排放标准GB428119-1984 （GB4281－84）》项目 级 第二级 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类石油类（mg/L） 5 5 10 10 10 20（3）、《钢铁工业水污染物排放标准GB123456-1992》石油类 高允许排放浓度：（单位mg/L） 一级标准 二级标准 三级标准1989.1.1前立项及建成投产的钢铁联合企业 15 20 301989.1.1~1992.6.30立项及建成投产的钢铁联合企业 10 10 301992.7.1前立项及建成投产的焦化、钢铁联合企业 8 10 30自2009 年1 月1 日起现有联合企业、炼钢、轧钢（钢铁工业水污染物排放标准（200□征求意见稿） 5 （总排口）便携式测油仪（手持式油份浓度测定仪）美国型号:TD500DD-500D Oil In Water and Oil In Soil Analyzer是界面友好、易于操作，高 度和高重复性的手持便携式水中油份含量和土壤中油份含量的分析测定仪器。 二、检测步骤：　取100mL待测水样 ，加入10mL正己烷萃取液，振荡萃取2分钟 ，静置2分钟，待水-正己烷萃取液分层，取上层萃取液用比色管在TD-500D检测，5秒后在仪器直接显示石油类浓度。（步骤简单速度快、用相对安全的正己烷代替红外法的四氯化碳。） 三、技术参数：◆检测对象：水中的碳氢化合物(原油、凝析物、柴油、润滑油、燃油、机油、柴油类有机物）；◆检测原理：紫外荧光法；◆测量方法：快速正己烷萃取法；◆适用溶剂：适用正己烷、环己烷、庚烷、辛烷，与所有的常用萃取溶剂或新的“无溶剂方法”均兼容；◆检测结果基本不受悬浮固体及浊度的干扰，不受甲醇干扰；◆测量范围：A、B双通道双量程。通道“A”用于凝析油及精炼烃类，量程0.005~50ppm。新的通道“B”用于原油，测量范围大幅度增大，量程0~1000ppm，无需进行样本稀释。◆准确性：优于±2%，重现性：优于±2%；◆ 低检出限：大部分油类1ppm，其中通道A：0.01ppm，（部分油类 低可达5ppb）；通道B：0.1ppm(根据水质和油类而定)；◆线性范围： 高可达1000ppm，取决于碳氢化合物的种类；◆校准：单点及空白样本，配CheckPoint固体快速校准样，可供野外作业所需的快速校准和重复校准而不需要标准溶液反复标定；◆适用试管：API比重45，微型试管；API比重＞45，8mm试管，适用于所有溶剂，400次分析/套；◆电源：四节AAA电池（可连续检测1000个以上样本）；◆响应时间：5秒；预热时间：5秒；样本测量时间：4分钟/样本，或用户偏好；◆尺寸：4.45cm×8.9cm×18.4cm；重量：0.4kg；外壳材料：非金属；◆工作环境温度：5oC~40oC (41F~104F)；相对湿度：90%以下均能使用；◆IP防护级别：CE, IP67，防尘，防水，根据ISO 9001/2000标准制造；◆自动断电：被闲置3分钟后；◆信号显示：有，液晶显示；◆警报：电池电量不足、线路故障、高空白样本；◆投标产品为原装进口产品，投标人需提供国外制造厂商授权书（或总代理项目授权书）；◆质量及保修期：保修1年，长期提供出厂零件及售后服务。四、关于美国特纳 美国特纳（Turner Designs Hydrocarbon Instruments, Inc.）仪器公司是 的碳氢化合物分析仪、水中油监测仪的研发生产公司，在水中油分析仪领域拥有顶尖的技术和丰富应用经验。公司开发了包括便携式快速测油仪、实验室台式水中油分析仪、在线式水中油监测仪，提供了一整套完整的石油类水质监测的解决方案。 美国特纳水中油分析仪广泛用于石油石化、海洋钻井平台、工业企业和环境监测等部门，以优异的产品性能帮助客户提升石油类水质检测技术。美国特纳TDHI有全面的产品线，覆盖各种用户的多种检测应用要求： TD-500D：便携式水中油分析仪，现场/野外应急用；TD-120：在线水中油分析仪（接触式流通池， 新产品！）； TD-4100XDC GP：在线水中油分析仪（接触式流通池，非防爆版） TD-4100XDC：在线式水中油分析仪（接触式流通池，防爆版） TD-4100XD GP：在线式水中油分析仪（非接触式流通池，非防爆版）TD-4100XD：在线式水中油分析仪（非接触式流通池，防爆版） TD-4100XD & XDC （EO9版）：软件控制，双通道切换 NexTD：在线式水中油分析仪 (E09用户界面，Exd隔爆版、非接触式流通池版）。

土壤颗粒分析吸管分析仪 吸管法由上海书培实验设备有限公司提供，产品规格齐全，土壤颗粒组成（粒径分布）比重计法测定装置土壤分析土壤颗粒分析(吸管法)测定装置使用说明书型号：FX-1 编号：P880780 土壤基质中含有不同数量的各级土粒，完善的表达方式是用粒径分布曲线，一般用对数坐标。曲线的横坐标为粒径 d(mm)，纵坐标为单位质量土样小于某一粒级土粒含量的累积百分数，如以粘土、粉砂壤土和砂壤土为例，图示：一、分析原理 粒径分析目前zui为常用的方法为吸管法和比重计法。吸管法操作虽然繁琐，但精确度较高，计算也比较简单。无论是采用吸管法还是比重计法，土粒的粒径分析大致分为分散、筛分和沉降三个步骤。1、土粒的分散 田间或自然土壤，除风砂土和碱土外，绝大部分或全部都是相互团聚成粒径不同的团粒，微团粒是粘粒直接凝聚而成，粗团粒则主要由腐殖质和某些情况下土壤的石灰物质、游离铁的作用胶结而成。在中性土壤中主要是交换性 Ca2+起作用，在酸性土壤中还有交换性 Al3+的作用，土壤溶液中盐类溶质浓度高也促使粘粒团聚。因此传统的分散处理包括用 H2O2－HCl 处理和添加含 Na+的化合物作为分散剂。H2O2的作用是为了破坏有机质，稀 HCl 的作用是为了溶解游离的 CaCO3和其他胶结剂，并用 H +代换有凝聚作用的 Ca2+、Al3+ 等离子和淋洗土壤溶液中的溶质。交换性 H +也有凝聚作用，必须用分散粘粒的 Na+代换之，所用 Na+的数量不能过多，不能超过土壤的交换量。 凡此种种，不仅手续繁杂费时，且在稀 HCl 淋洗中，也可能淋出一部分粘粒的组分，如无定形的二三氧化物和水合氧化硅等。因此需要收集稀 HCl 淋洗液进行化学分析测定。更重要的是腐殖质和碳酸盐也是土壤固相的一部分，若去除它们则与田间情况不一致。因此近年来常对供分析的土样直接投入可固定 Ca2+、 Al3+离子的 Na 盐，通常是酸性土壤加氢氧化钠，中性土壤加草酸钠，碱性土壤加六偏磷酸钠。然后用各种机械的方法进行搅拌，使其分散完全。常用的方法是煮沸法，也有用震荡法或高于大气压的气流激荡的方法。 2、粗土粒的筛分 粒径大于 0.6mm 的粗土粒，用孔径粗细不同的筛，相继筛分经分散处理的土样悬液，可得到不同粒径的土粒数量。根据标准筛的情况，筛孔＞o.6mm 允许 5%的筛孔偏离规定值，筛孔孔径在 O.6mm～0.125mm 之间为 7.5%，筛孔孔径0.25mm 的土粒进行筛分，但由于＞0.1mm 的土壤颗粒在水中沉降速度太快，用吸管吸取悬液常常得不到较好的结果，因此筛分范围可放宽到 0.1mm，即对＞0.1mm 的土粒进行筛分。 3、细土粒的沉降分离 无法筛分的细土粒(Fr＝6πηｒυ 式中：η－水的粘滞度(g/cms)；ｒ－颗粒半径(cm)；υ－颗粒沉降速度(cm/s) 颗粒开始沉降，沉降速度随时间增大，摩擦力 Fr 也随之增加，当颗粒所受摩擦力与所受重力在数量上相等时，这时沉降速度不再增加，颗粒以均速(沉降速度)沉降，这时的沉降速度称为终端速度。颗粒所受重力 Fg 可由下式计算：Fg＝4/3 πｒ 3 (ρs－ρf)g 式中：4/3 πｒ 3 是球体颗粒的体积；ρs为颗粒密度(g/cm3 )；ρf为流体(水)的密度(cm/s3 ) g 为重力加速度(981cm/s2 )。当 Fr＝Fg 时可得：υt＝d 2 (ρs－ρf)g / 1800η 式中：υt为终端速度；d 为颖粒直径(mm) 假定沉降速度几乎在终端过程一开始就立即达到，则可计算一定直径颗粒沉降到深度 L(cm)所需时间 (s)：t＝1800Lη / d 2 (ρs－ρf)g 利用沉降法进行颗粒分析，应注意以下几点假设：(1) 颗粒是坚固的球体且表面光滑； (2) 所有颗粒密度相同； (3) 颗粒直径应大到不受流体(水)布朗运动的影响；(4) 供沉降分析的悬液必须稀释到颗粒沉降互不干扰，即每一个颗粒的沉降都不受相邻颗粒影响；(5) 环绕颗粒的流体(水)保持层流运动，没有颗粒的过快沉降引起流体的紊流运动。 以上几点：除(3)、(4)可以大致满足外，(5)很难完全保证，(1)、(2)两条根本无法满足。细土粒不是球形的(大多为扁平状)，表面也不光滑，其密度也不相同，只有大多数硅酸盐的密度在 2.6～2.7 之间，其他重矿物和氧化铁的密度可达到 5.0g/cm3或更高，所以粒径分析只能给出近似的结果。 具体测定各级细土粒的方法，可根据司笃克斯定律，按以上公式计算某一粒径的土粒沉降到深度 L(L 一般取 10cm)所需的时间。在测定前用特制的搅拌棒均匀地搅拌颗粒悬液(见测定步骤)，在沉降一开始记时，按以上公式计算的沉降时间用移液管在深度 L 处缓缓吸取一定容量的悬液，烘干称重，由此可计算小于某一相应粒径土粒的累积量。两次测定的累积量相减可得某一粒径范围的土粒量。二、试剂配置 1、氢氧化钠溶液[c(NaOH)＝0.5molL -1]：20g 氢氧化钠(NaOH，化学纯)溶于水，稀释至 1L(用于酸性土壤)；2、草酸钠溶液[c(0.5Na2C2O4)＝0.5molL -1]：35.5g 草酸钠(Na2C2O4，化学纯)溶于水，稀释至 1L(用于中性土壤)； 3、六偏磷酸钠溶液{c[1/6 (NaPO3)6]＝0.5 molL -1}：51g 六偏磷酸钠[(NaPO3)6，化学纯]溶于水，稀释至 lL(用于碱性土壤)；4、盐酸溶液[c(HCl)＝o.2molL -1]：16.6mL 浓盐酸稀释至 1L； 5、盐酸溶液[c(HCl)＝o.05molL -1]：4.2mL 浓盐酸稀释至 1L；6、盐酸溶液[φ(HCl)＝10%]：10mL 浓盐酸稀释至 100mL；7、过氧化氢溶液[ω(H202)＝6%]：200mL 过氧化氢[ω(H202)＝30%]稀释至 1L；8、氢氧化铵溶液[φ(NH40H)＝10%]：10mL 氨水稀释至 100mL； 9、硝酸溶液[φ(HN03)＝10%]：10mL 硝酸(HN03,ρ＝1.42gcm -3)稀释至 100mL； 10、乙酸溶液[φ(CH3COOH)＝10%]：10mL 冰乙酸稀释至 100mL；11、草酸铵溶液{ρ[(NH4)2C2O4]＝40gL -1}：4g 草酸铵[(NH4)2C2O4，化学纯]溶于水稀释至 lOOmL； 12、硝酸银溶液[ρ(AgN03)＝50gL -1]：5g 硝酸银(AgN03，化学纯)溶于水稀释至 100mL； 13、异戊醇[(CH3)2CHCH2CH2OH，化学纯]；14、浓硫酸(工业用)(H2S04，ρ≈1.84gL -1)。三、仪器结构该测定装置主要由吸管、吸管架、沉降筒(1000ml 量筒，直径约 6cm，高约 45cm)、分样筛(2mm)、洗筛 (直径约 6cm，筛网孔径 0.2mm)、两通活塞、小漏斗、搅拌棒、橡皮头玻棒、真空泵等组成。四、测定步骤1、样品处理(1) 大于 2mm 石砾的处理：称取一定量原始土样 3 份，将大于 2mm 石砾按不同粒级(见附表，不同分级制有不同分法)分开，分别放入蒸馏水煮沸若干次，直至石砾上的附着物完全去净。将石砾移至称量瓶中，放入烘箱烘干称重。(2) 吸湿含水率的测定：称取 6 份(如作脱钙处理，需称取 7 份)过 2mm 筛的定量风干土样(根据测定前对土样质地的估计，通常粘土用 10.00g，其他质地 20.00g 或更多)，其中 3 份放人 105℃～110℃的烘箱烘至恒重(至少 6h 以上)，计算土样吸湿含水率。(3) 去除有机质：对有机质含量较高的土样，分散前应去除有机质。将 4 份风干土样(如不作脱钙处理则为 3 份)分别放人 250mL 的高型烧杯中，加少量蒸馏水使土样湿润。然后加入过氧化氢(试剂 7)20mL，用玻璃棒搅拌，使有机质充分与 H202接触反应。反应过程中会产生大量气泡，为防止样品溢出可加异戊醇消泡。过量的 H202用加热方法去除。(4) 去除 CaCO3 ：根据粒级分析的不同目的，也可用 HCl 脱钙。小心加入 c(HCl)＝0.2 molL -1溶液于土样中，直到无气泡发生。HCl 脱钙过程中应随时除去样品上面的清液，以保证盐酸的浓度。如样品碳酸钙含量高，可适当加大 HCl 的浓度。 经 c(HCl)＝0.2 molL -1溶液处理的样品，需再用 c(HCl)＝0.05 molL -1溶液淋洗 Ca2+。为缩短淋洗时间，每加入一定量 c(HCl)＝0.05 molL -1稀溶液，待滤干后再加入少量稀 HCl 继续淋洗。取淋洗液 5mL 于小试管中，滴入氢氧化铵溶液(试剂 8)中和，再加数滴乙酸溶液(试剂 10)成微酸性溶液，加入几滴草酸铵溶液(试剂 11)稍稍加热。若有白色 CaC204沉淀，说明样品中仍有 Ca2+存在，需继续加稀 HCl 淋洗，直至没有 CaC204沉淀为止。 去掉 Ca2+的土样，还需用蒸馏水淋去多余的 HCl 和其他氯化物。为此，再取少量(5mL)淋洗液于小试管中，加入硝酸溶液(试剂 9)数滴使滤液酸化，再加入硝酸银溶液(试剂 12)l 滴～2 滴，若有白色 AgCl 沉淀， 4 则需继续淋洗，直至无白色沉淀为止。 用蒸馏水淋洗样品，随电解质的淋失，土壤趋于分散，滤液渐趋混浊，说明这时土样中的 C1－含量已极微，可立即停止淋洗，以免土壤胶体损失，影响分析结果。 取一份上述处理过的样品于已知重量的容器(如烧杯)中，先在电热扳上加热蒸干水分，再放人烘箱，在 105℃～110℃下烘至恒重，称重计算 HCl 洗失量。2、制备悬液 将上述处理后的另 3 份样品(如不需去除有机质和 CaCO3，直接用过 2mm 筛的定量风干土样)全部转移到 500mL 三角瓶中，根据土壤的酸碱度，每 10g 样品，酸性土壤可加 c(NaOH )＝0.5 molL -1溶液 10mL，中性土壤可加 c(0.5Na2C2O4)＝0.5 molL -1溶液 10mL，碱性土壤可加 c[1/6 (NaPO3)6]＝0.5 molL -1溶液 10mL。浸泡过夜，然后加蒸馏水至 250mL，盖上小漏斗，将悬液在电热板上煮沸，在沸腾前应经常摇动三角瓶，以防止土粒结底，保持沸腾 1h。煮沸时特别要注意用异戊酵消泡，以免溢出。 分散好的样品转移到 1000mL 的沉降筒中。转移前，沉降筒上置一直径 7～9cm 的漏斗，上面再放一直径 6cm，孔径 0.2mm 标准筛，将分散好的土样全部过筛，并用橡皮头玻璃棒轻轻地将土粒洗擦，用蒸馏水冲洗标准筛，全部样品转移后，将标准筛放入事先装有适量蒸馏水的大烧杯中上下荡涤，确认小于 0.2mm 直径的土壤颗粒全部转移到沉降筒中。特别注意冲洗到沉降筒的水量不能超过 1000mL，然后加蒸馏水到沉阵筒中定容 1000mL 备用。 在小于 0.2mm 孔径的土样颗粒全部转移到沉降筒后，将洗筛上的土粒转移到小烧杯中，倾去清水，在电热板上蒸干，放入 105℃～110℃烘箱中烘至恒重；称量计算 2mm～0.2mm 土粒含量。3、细土粒的沉降分析 测量实验室当时的水温，按水温计算 0.02mm、0.002mm 土粒沉降至 10cm 处所需的时问。用搅拌棒搅拌悬液 1min，搅拌悬液时上下速度要均匀，一般速度为上下各 30 次。搅拌棒向下时一定要触及沉降筒底部，使全部土粒都能悬浮。搅拌棒向上时，有孔金属片不能露出液面，一般至液面下 3～5cm 即可，否则会使空气压入悬液，致使悬液产生涡流，影响土粒沉降规律。沉降时间以搅拌结束为起始时间。 用吸管吸取悬液操作，事先应反复练习，以避免实际操作时的失误。 吸取悬液的负压气源以-0.05MPa 为宜，有各种稳压装置，这里不再介绍，zui简单的方法是用洗耳球代替。吸液时，应在吸取悬液前 20s 将吸管放入沉降筒规定的深度，在吸液时间前 10s 接通气源。 吸管中悬液全部移入 50mL 的小烧杯内，并用蒸馏水冲洗吸管壁，使附着在吸管壁上的土粒全部冲入小烧杯内，然后将小烧杯内的悬液在电热板上蒸干(特别小心防止悬液溅出)，再移至 105℃～110℃的烘箱内烘至恒重，称量(感量 0.0001g)并计算各粒级的百分比。4、分散剂空白测定吸取 10mL 分散剂，放人沉降筒中，定容至 1000mL，搅匀，和样品同样吸取 25mL 于已知质量的 50mL 烧杯中，蒸干，烘至恒重。五、结果计算一般以烘干土为计算基础，但对有机质、碳酸盐较高的土壤，可用经盐酸、双氧水处理过的烘干土为计算基础，其洗失量不包括在各级颗粒含量之内，另列一项供参考。(1) 吸湿水％＝(m1－m2)/m2 × 100(2) 洗失量％＝(m2－m3)/m2 × 100(3) 3.2mm～0.2mm 颗粒含量％＝m4 /m2 × 100(4) 0.02mm～0.002mm 颗粒含量％＝(m5－m6)×ts /m2 × 100(5) (6) 0.2mm～0.02mm 颗粒含量％＝100％一[(2)十(3)十(4)十(5)]％式中：m1 —— 风干土质量 gm2 —— 烘干土质量 gm3 —— 经盐酸双氧水处理后烘干土质量 g 5m4 —— 2mm～O.2mm 颗粒质量 gm5 —— m6 —— m7 —— 分散剂质量 gts —— 分取倍数 1000/25 ＝ 40测定允许误差：吸管法允许平行误差：粘粒级附表： 各种土壤粒级划分方案注意：本图中水银压力表已改用真空压力表显示调压指示表已改装直管式水银压力表显示配 置 清 单1、 机械分析吸管架 1 套2、 吸管(易损件,多配备用) 2 支3、 真空泵 1 台4、 水银压力表(已改用真空压力表显示) 1 套5、 调压指示表(已装直管式水银压力表) 1 套6、 缓冲瓶(5000ml,配橡皮塞) 1 只7、 真空瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只8、 保险瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只9、 洗气瓶(500ml) 2 只10、两通活塞(易损件,多配备用) 2 只11、洗筛(0.2mm) 1 只12、沉降筒(1000ml,多配备用) 8 只13、搅拌棒 1 支14、橡皮头玻棒 1 支15、三叉玻管 4 只16、三角漏斗(80x140,Φ7mm) 1 只17、管夹 6 只18、塑料连接管(6x9mm) 1 套19、橡胶连接管(6x9mm) 1 套20、土壤筛(2mm,含底盖) 1 只21、使用说明书 1 份自备件：蒸馏水下口瓶 1 只、秒表 1 只、温度计 1 支、烧杯(50ml) 10 只、水银 150g、墨水(红蓝)