土壤流体萃取仪

产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节，待测物如多环芳烃，多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附，导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取，溶剂耗量大、提取时间长，因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂的沸点升高。在高温度环境下，目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高，使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL，可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取：保持目标，温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环，2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广，支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选，自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格，满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格，可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛，适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令，方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面，方法一键运行，方便快捷3. 控制方式：内置10寸固定式触摸屏，节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑，密封设计，具有主动排风功能3. 全方位日志与监控，方法错误自动提醒应用领域环境： 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品： 食品中农药残留/食品添加剂等农业： 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他： 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程，将实验员从繁琐的前处理中解放出来，打造高效安全的自动化实验室。创新点：1.创新的流路设计，结构简单，稳定性更高2.超大的收集体积，满足绝大部分萃取的需求3.最大能够兼容到66mL （6通道）与120mL（4通道），适用性强4.可视化人机界面，操作简便，直观睿科高通量加压流体萃取仪

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日针对《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》，以及其中要求对固体土壤、废物等环境样品中有机物的提取规定使用的“加压流体萃取法”展开深入解读。环境中土壤和沉积物、固体废弃物检测是最近几年的热点，环境热点应用“土十条”也越演越烈。2016年2月新发布了两个环境标准 《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》，其中都包含针对特定样品使用“加压流体萃取法”的规定。“加压流体萃取法”是什么？让我们从该标准中的“方法原理”里找答案：将固体样品加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂，在加压、加热条件下，处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中的有机物提取到有机溶剂中。赛默飞加速溶剂萃取仪（ASE）完全贴合该方法操作要求。赛默飞加速溶剂萃取仪（ASE）通过加热加压方式，可在数分钟内自动完成固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化。ASE提供 1-100 g 的样品容量，允许进行多达 24 份样品的无人照看萃取，与其他方法相比使用的溶剂少 50% 至 90%。化学惰性通路支持酸性和碱性样品基质和溶剂。ASE能够完美的应用于“土十条”，并发挥ASE萃取效率高、速度快的特点。能满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。赛默飞ASE具有如下优点，完全满足HJ782、 HJ783标准的仪器要求：a) 萃取池兼容性：ASE350能够同时兼容11 mL 22 mL,34 mL, 66mL等多个规格的萃取池。b) 萃取池类型：ASE萃取池能够耐受高压，且萃取池上下内有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯。C) 酸碱耐受性：ASE是目前市面上唯一能够耐强酸强碱，且具备锆合金萃取池。能满足标准中对氯代除草剂提取需要使用到酸的要求。D) 仪器交叉污染：ASE独特设计的萃取池拥有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯，使得ASE萃取池各部件均可拆下来清洗。且ASE拥有样品间自动冲洗功能。目前赛默飞ASE在环境领域中不仅强有力的支持中国HJ782-2016，HJ783-2016标准，这两标准作为EPA3545A在中国的延伸，ASE同样也完美的支持EPA3545A标准。除此之外，ASE被作为EPA SW-846，GB/T19649-2005，GB/T19649-2006，GB/T23376-2009等多种标准的指定萃取技术。更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/083114?ICID=search-product ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

p　　strong仪器信息网讯/strong 2018年9月5日，日本最大规模的分析仪器展JASIS 2018在东京幕张国际展览中心盛大开幕，吸引来自全球各地的万余名观众参观出席。/pp　　作为世界微波消解生产供应商，美国CEM公司再次亮相JASIS 2018，并在展会期间带来其全自动加压流体萃取全新产品——EDGE。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/102b3e0e-83e4-405f-bc4f-329aecdb6b73.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp　　 span style="color: rgb(0, 176, 240) "EDGE(全自动加压流体萃取)/spanbr/ EDGE(全自动加压流体萃取)优点概要——有机样品处理领域的“iPhone”。/pp　　美国CEM公司发明了EDGE全自动加压流体萃取仪，完美结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术，全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程，萃取效率高，重复性好，符合 USEPA 3545 标准方法，而且比通常的加压流体萃取技术 ASE 大幅度地缩短了萃取时间，速度提高了6-20倍。/pp　　EDGE的优势可以概括为：萃取速度超乎寻常的快(5分钟/整个流程：从样品装载、萃取、过滤、冷却、一直到系统冲洗以去除残留) 所需溶剂量 大幅缩减(30mL/样品) 高通量(12个样品/小时，运行完全自动化) 体积紧凑(大小与一架分析天平相当。这一点对于像环境实验室这样每天有成百上 千个样品需要分析的高通量实验室非常重要。用户可以一次性购买多台，分别处理样品，互不干扰) 成本低 样品收集的同时完成样品过滤。/p

不知道大家有没有注意到，最近天空的颜值是越来越高啦！今年是十四五时期的开局年，环境保护，推动绿色发展，促进人与自然和谐共生仍是发展的重中之重。然而在工业高速发展的今天，人们所从事的工业活动仍不可避免地会排放出一些化合物，这类化合物例如芳香族化合物，它们结构稳定，不易分解，可能会对环境造成严重的污染，通常在环境固体样品中可以被检测到。安东帕的前处理设备在土壤化合物检测方面一向有着非常优异的表现！相比于传统的萃取法，微波萃取具有快速、高效以及利用率高的优势。实验方案称取300 - 500 mg下列样品:BCR 392 -污水污泥工业土壤-自然污染萃取溶剂-溶剂1:20mL环己烷-丙酮,6:4(v/v)，用于污水污泥-溶剂2:25mL正己烷-丙酮,7:3(v/v), 用于八氯苯乙烯工业土壤测量采用对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。实验结果证实了快速有效的微波加热萃取与灵敏GC-MS分析方法结合可以缩短整个分析过程！微波萃取时间短，并且能同时萃取多个样品，与需要耗时24小时的索氏萃取相比为实验室高通量处理节省大量时间。另一方面,小型实验室可在一台设备上同时完成无机和有机的样品制备。反应管和转子的独特设计, Multiwave 5000可以用于精确微量元素测定的酸消解,也可用于高效、多功能的溶剂萃取。通过磁性搅拌器辅助,可提高萃取效率,同时缩短反应时间。

2019年5月20-22日，超临界流体色谱/萃取国际会议（SFC/SFE2019）在上海淳大万丽酒店隆重召开，此次会议由美国绿色化学协会（GCG）和世易科技（eChinaChem）联合主办，来自世界各地的学者专家，共聚一堂，围绕超临界流体色谱和萃取的最新技术以及未来的应用方向，进行了热烈的讨论和深入的交流。 随着环境问题的日益突出，作为绿色分离分析技术的超临界流体技术也越来越受到广泛关注。特别是在制药和食品行业，也涌现出对环保高效的超临界萃取和分离技术的需求。岛津公司本着“以科学技术向社会做贡献”的宗旨，大力发展超临界流体相关技术，并在此次国际会议上，向广大专家学者展示了岛津公司特有的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术（UC），以及最新的超临界色谱在线联用技术和超临界色谱制备技术，受到了参会者的广泛关注。 在5月20日的新兴技术展示上，岛津公司分析中心刘佳琪工程师做了《Application of Supercritical Fluid Chromatography On-line Technology in Samples Direct Analysis》（《超临界流体色谱在线联用技术在样品直接分析中的应用》）的报告，详细介绍了岛津公司在超临界流体技术方面的发展历史和色谱联用技术上的最新应用。 在5月21日上午的会议中，岛津公司质谱中心滨田尚树部长做了题为《Advances in SFC technologies for Drug and Food Analysis》（《药物食品分析中超临界流体色谱技术的最新进展》），重点介绍了岛津公司的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术，超临界流体色谱方法开发系统，超临界流体/反相二维色谱系统以及超临界流体半制备系统及其在食品药品分析中的应用。 5月21日下午，来自Welch Innovation的Christopher Welch给出了《竞争前合作创新制药技术：新一代制备超临界流体色谱法》的报告，特别介绍了岛津的半制备色谱的开发历程，以及主要特点。 5月22日下午，来自北京大学药学院陈世忠教授课题组的骆煜堃做了《超临界萃取-超临界色谱（UC）系统的应用和拓展》，重点介绍了岛津UC系统在中药在线提取方面的应用。 与会者听取了各位专家的介绍之后，表现出对超临界流体技术的极大兴趣，纷纷光临展台和墙报展区，询问相关技术细节，进一步探讨技术问题。「本新闻使用照片均来源于2019超临界流体色谱/萃取国际会议的中国合办方世易科技」

实验室内各类样品提取手段中，加压溶剂提取法利用高温、高压条件处理样品，有效节省提取用时，进一步减少提取溶剂用量，广泛应用于环境SVOCs（土壤、沉积物、固废等）、粮谷油料农残，中药材成分、化工制品等检测领域。快速溶剂萃取流程快速溶剂萃取流程中，常需进行数次升压热平衡、静态萃取循环，待处理样品数量增多时，通过曲线图实时监控样品通道的升温和升压状态，可为保障批量样品提取的稳定性、平行性带来更直观，更全面的数据支持。点击观看下方视频，即刻开启iQSE-06智能人机交互体验之旅。一体化终端，双界面显示▷ 萃取流程图：图形化界面直观显示运行环节、状态参数、各个样品萃取通道和各管路阀门的工作状态。▷ 实时曲线图：无需任何外接电脑辅助监控，可直接勾选查看任意样品通道升压曲线，便于同时比对不同样品通道的升压效果，便于筛查。 方法易归类，报告直接出▷ 可编辑和保存多个萃取方法，支持中文、英文、数字输入法命名便于区分。一键调用方法可确保操作的重现性。▷ 可查询萃取记录，并运行曲线图记录发送至指定邮箱，或导出至U盘等便捷储存工具中，便于实验室进行数据溯源追踪。异地物联网，无需常值守▷ 无任何距离限制，通过DTLabs微信小程序实时监测仪器运行状态及实时参数、可以直接控制进程。▷ 样品萃取流程完成后，推送通知提示至用户微信端，耗材采购、技术支持、延保服务功能一应俱全。多重性能保障，实现高效萃取l 6通道式立体环绕加热设计l 各样品通道均可独立控制l PID控温范围：室温-200℃l 萃取压力可设：0-220barl 运行前自动预检泄漏性l 智能溶剂管理功能模块l 支持10-120ml等萃取池l 萃取收集瓶=定量浓缩杯iQSE-06应用领域部分检测标准HJ 782 2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法HJ 892-2017 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 963-2018 固体废物 有机磷类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压溶剂萃取法HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法HJ 921-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法GB 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法… …

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。沃特世解决方案Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件关键词SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油引言&gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括：■ 萃取时间更快■ 萃取选择性更多■ 溶剂用量减少（90%～100%）■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。试验采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。标准品处理&gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。样品处理将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下：SFE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟压力： 450巴SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级）萃取容器： 100 cc萃取温度： 50 ˚ C共溶剂： 0.5 mL 乙醇萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟PSE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟萃取容器： 100 cc萃取温度： 50℃压力： 250 巴萃取温度： 50℃PSE溶剂： 100%己烷PSE净化溶剂： CO2萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟SFC的条件SFC系统： Method Station流速： 3 毫升／分钟进样量： 40 &mu L检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm柱温： 40℃共溶剂： 甲醇梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5反压： 120 巴数据管理Empower 软件结果和讨论从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。结论实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献[1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

岛津Nexera UC系列超临界流体萃取（SFE）前处理系统已在中国上市。 Nexera UC SFE系统以超临界流体二氧化碳作为流动相，辅以最多4种极性改性剂，可从样品中提取并回收目标化合物。回收后的样品可用于GCMS、NMR等分析仪器的进一步检测。在化学品领域，诸如合成聚合物、橡胶物等新材料开发过程中，简化的样品提取技术在整个分析体系中非常重要。现今发布的Nexera UC SFE系统在补充岛津UC系列产品线的同时满足客户在此方面的需求。除化学品市场，该系统还可用于食品中残留农药的检测、天然产物中功能性组分的确认等分析。 该系统用于样品的前处理（萃取）。经过萃取的目标物被捕集在连接于背压调节器（BPR）之后的捕集柱上。之后，目标物将被有机溶剂洗脱并通过馏分收集器回收。经过回收的样品适合用于GCMS、NMR 等分析手段。该系统最大耐压可达40MPa。 Nexera UC SFE 前处理系统 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

加拿大博朗科技有限公司 (PromoChrom Technologies Ltd.)着重于样品前处理技术的开发。自2005年以来, 公司针对各种分析应用的特点, 先后开发出了SPE-01净化站, SPE-0６便携式固相萃取仪, SPE-03多通道固相萃取仪, 在线固相萃取仪, 和LC-04SP阀系统等一系列具有特色的样品前处理产品。其中LC-04SP阀系统和在线固相萃取仪是加拿大国家科技委员会(National Research Council)的高科技资助项目, 其目标是以此为基础, 开发出一套将样品制备和仪器分析联为一体的产品。SPE-01净化站以其特有的高性价比和可靠性,成为美国土壤中石油污染物分析的特选样品净化设备。 公司经过多年努力, 于近期成功开发了管路集成技术。该技术借鉴集成电路的思想和液体微芯片的制造技术, 将多个转换阀和流体开关的功能集成到一个模块, 从而显著简化仪器的构造和系统的死体积。使用该技术开发的仪器, 可靠性更高, 价格更低, 也更为小巧。以新的SPE-03多通道固相萃取仪为例, 其重量只有同类产品的一半, 一台8通道SPE-03的重量不到13公斤。通过采用管路集成技术, 管路的接头和液体开关部件都大幅度减少, 使仪器的维护更为方便。新的多通道固相萃取仪有4通道, 6通道, 和8通道 三种配置。用户可以根据样品量和预算选择仪器的通道配置。 利用管路集成技术, 公司将会推出更多经济实用的产品。

环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源，工作时间、功率连续可调，适用范围更广；√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示；√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制；√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警；√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质，模具化设计，带门锁功能； 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取；√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普（原丹佛斯）压缩机，制冷迅速，冷阱温度低；√ ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH；√ 控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看；√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程；√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠；√ 可设定冷阱温度，低于温度设定值时开启真空泵，保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数

有关单位：根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》的规定，经中国出入境检验检疫协会标准化委员会审核，现批准《加压流体萃取仪检测技术规范》《名品箱包鉴定通用规范》《煤和焦炭实验配比和结果计算方法》《快速核酸检测仪检测技术规范》《教育显示器接口通用技术要求》《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱—质谱法》《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱—质谱法》《茶叶中丁醚脲及降解产物残留量的测定 液相色谱—质谱法》8项团体标准的立项，特予公告。欢迎与上述标准有关的企业、科研机构、高等院校等相关单位参加标准的起草和制定工作，有意参与标准起草与制定工作的单位请与我协会标准化委员会秘书处联系。联 系 人：张洁联系电话：010-82023326邮 箱：huiyuan@ciq.org.cn

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

2019年11月1日，由湖南省分析测试协会、长沙色谱学会及EWG1990仪器学习网主办的“2019湖南省样品前处理技术创新大会”在湖南长沙成功举办。以“样品前处理创新理念”为主题，由最新样品前处理技术前沿、最新样品前处理设备研究进展、实验室前处理技术、实验室管理等一系列创新性专项主题组成，包括土壤、水、气体、食品、质检等领域的前处理实际难题分析与讨论。大会现场汇聚湖南省近50位行业资深专家、800位分析检测从业人员，分别来自质检、食品、环监、疾控等检测机构及高校院所等分析测试机构的专家，共同探讨食品、环境、工业等领域的最新样品前处理技术，现场座无虚席。在本次大会的报告现场，睿科集团技术研究院院长陈小华博士带来新版《固相萃取技术与应用》一书，报告中指出本书出版的初衷是希望通过此书为实验室人员提供较为全面的固相萃取技术方面的信息，帮助了解、掌握固相萃取技术，以便在工作中能够很好的加以应用。为了满足现今高灵敏检测技术的需求，固相萃取技术在近年也有了许多新的发展和应用，《固相萃取技术与应用》一书也因此进行了更新，而此次参与编写的人员包括了国内许多专家、学者和工作在分析检测一线的专业人员，他们将各自实验室的最新研究成果及各领域固相萃取技术的最新进展编入新版书中，收录各类实践应用案例，荟萃各项前沿检测技术手段。使得该书与时俱进，更加具有可读性。本书可供从事环境及水质分析、食品分析、司法鉴定、药物分析、临床检测及生命样品分析的相关人员参考，并可以作为高等院校相关专业师生的教学参考书。作为我国第一部《固相萃取技术与应用》专著，它的再版无论是在分析检测实验室，还是在高等院校都发挥了重要的作用。该书的再版将进一步推进我国样品预处理技术的发展和更加广泛的应用。帮助广大分析工作者更好的掌握并应用固相萃取技术，在复杂体系样品分析鉴定中发挥重大作用。随后，在睿科展位上进行了新书签售，本次会议上，睿科亦携旗下产品亮相：MPE高通量真空平行浓缩仪，QS60全自动QuEChERS净化仪、HPFE高通量加压流体萃取仪，众多参会人员纷纷前来咨询，与我们的工作人员沟通交流在实践应用中遇到的问题。睿科集团作为一家专注于科学仪器及检验检测领域的专业性、综合性集团公司，拥有以以张玉奎院士为顾问，陈小华博士为院长的技术研究院，是睿科集团提供技术创新的着力点，将持续研发出自动化、信息化、智能化的样品前处理设备，助力用户持续创造价值。新书订购想要获得新版《固相萃取技术与应用》的朋友们，我们为您准备了一份订购攻略：1.长按下方二维码，或点击阅读原文，进入新书预订购通道；2.预订购数量有限，先到先得；3.预订购福利：我们将从所有预订购名单中，随机抽取10名幸运读者，免单订购！

近年来，随着科学事业的发展，市场对科学仪器的需求逐年增加，同时也对科学仪器的性能提出更高的要求。为鼓励国产科学仪器的发展，国家相继出台了一系列政策，以扶持国产科学仪器设备的研发与创新。由北京市科学技术委员会（简称“北京市科委”）组织开展的首都科技条件平台项目便是为提升国产科学仪器设备质量、提高广大用户对国产科学仪器设备的认可度而设置的科技计划项目。该项目由北京市科委科技服务业与文化科技处牵头、北京科学仪器装备协作服务中心组织，经专家论证，征集了“市场监管典型国产科学仪器验评与推广”课题的承担单位、验评仪器（企业）及验评实验室。入围此次验评的企业和产品均为在国内拥有较高的市场占有率、拥有较好的质量水平，通过实际应用（包括与现行国家/行业/国际标准进行比对、与同类型优质仪器进行比对等方式），可更好地替代进口仪器，或可提高国产科学仪器市场占有率，或能压降同类国外设备售价的优质产品。为顺利完成此次验评工作，北京莱伯泰科仪器股份有限公司会同课题承担单位北京市理化分析测试中心、验评实验室中国广州分析测试中心及甘肃省分析测试中心等单位共同起草编制了“Flex-HPSE全自动快速溶剂萃取仪验证方案”，并通过了专家组评议。经过前期各项准备工作的落实，此次验评工作定于本月底开始具体实施，拟从仪器的安全性、稳定性、创新性等多个维度对仪器做出评价，评价结果将对Flex-HPSE快速溶剂萃取仪的性能提升产生积极作用。Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪1产品介绍Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统是对传统压力溶剂萃取仪器的一次颠覆，采用革命性的XYZ 三维平台式设计，双通道30位自动连续处理，实验效率是传统压力溶剂萃取的两倍以上，罐体密封技术从根本上防止漏液现象，广泛适用于环境、食品、聚合物等领域。2适用方法HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ 782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ 956-2018 环境空气 苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法EPA Method 3545A Pressurized Fluid Extraction (PFE)3应用领域环境：土壤、固废、大气样品中的半挥发性有机污染物食品：如粮谷中的农药残留、食品添加剂等农产品：农作物（如茶叶等）中的农药残留、种子中的油等其他：聚合物工业、医药领域、石油化工等4性能优势高效率的连续自动快速溶剂萃取仪，节省时间不止一倍稳定成熟的XYZ三维自动化平台，连续运行更可靠创新的蓄力密封结构设计，防止漏液更稳定超大通量，最多可连续自动萃取30个样品自动清洗功能，拒绝交叉感染全面的安全防护，环境更友好，仪器更智能适用于土壤/固废/大气/食品/农产品/聚合物工业等多种领域

近日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》（以下简称《通知》），决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出，环保行业企业一片欢呼雀跃，相关仪器市场更是风起云涌，固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器，市场发展潜力巨大。固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离，净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较，固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点，被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短，是近十几年才发展起来的，特别是2005年以后，国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发，从而推动国内安全检测工作的展开，固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集，国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集，其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面，进口品牌占据绝对优势，市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面，国产品牌近年来发展迅速，如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌，成为市场主流，一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向：更高效、高选择性值得注意的是，尽管目前固相萃取技术越来越成熟，但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂，拓宽样品的应用范围，以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看，大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此，进一步提高自动化程度，提升样品处理效率，以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来，市场机会何在？各品牌市场份额如何？竞争对手在不同细分市场表现如何 ？各地区采购情况如何？哪些省市、机构采购需求旺盛？用户反馈如何？未来的市场机会主要在哪里？… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容，以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考，特组织了“固相萃取仪市场调研”活动，并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告（2022版）》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜，电话：010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

我公司将在2020年9月4日上午10点在仪器信息网举办“气体萃取技术应用——HSTD顶空热脱附多功能进样器”的专题讲座，该进样器是一款功能强大的色谱前处理仪器，可以处理分析水、土壤、茶叶、香辛料、白酒、中草药、烟草等多种形态样品中的挥发性和半挥发性有机物。会议将介绍该仪器的原理以及一些应用案例，特邀请您参加。您可以微信扫描下图中的二维码或者进入链接报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_15610.html

复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果，但即使如此，有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。终于，在上个世纪末，一种全新的萃取方法，快速溶剂萃取法问世，这是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。为满足广大用户需求，Detelogy推出iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪！-快速溶剂萃取方法原理-简单来说就是在较高的温度(50～200℃)和压力(7.0～20MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，加快提取速率。-应用范围-在环境、药物、食品、化妆品，司法鉴定等领域得到广泛应用。特别是在环境分析中，用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘等样品中测定多氯联苯、多环芳烃、有机氯等。敲黑板！仪器的日常维护1. 按需添加萃取试剂，添加新的溶剂后，需排尽溶剂管路中的气泡；2. 不可使用自燃点40～220℃范围内的溶剂,如二硫化碳、乙醚等；3. 定期检查废液瓶是否会产生溢出，如有则及时清空；4. 定期检查密封圈是否有损坏、变形，如有则需立即更换；5. 检查压缩氮气和空气供应量是否够用；6. 检查密封圈周边以及萃取池是否有残渣、异物、砂砾附着，如有则需立即清洁干净；7. 如果在萃取试剂中使用了含有酸，碱，或者其他缓冲盐的溶液，每次操作结束后，应用去离子水冲洗整个系统；8. 使用水或温和洗涤剂清洁仪器的外部；9. 检查收集瓶是否有污染或有灰尘残留，如有则需及时清洗干净。最后嗑下仪器界的CP——iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪和FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪，无缝衔接，有效保证实验结果的准确性。相关应用标准HJ-805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》HJ-835-2016 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-834-2017 《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-951-2018 《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-963-2018 《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47中农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-956-2018 《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》GB 23200.9-2016 《粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 34270-2017 《饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法》GA/T 1606-2019 《法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取 气相色谱和气相色谱-质谱法》SN/T 2393-2009 《进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 》GB/T 22996-2008 《人参中多种人参皂苷含量的测定 液相色谱-紫外检测法》

SPE-05 是一款效率高, 应用范围最广的样品前处理仪器。既可以用于大体积水样品的萃取又可用于常规体积样品提取液的净化(如食品中的农残、兽残分析, 土壤中污染物的分析, 法医学毒物分析),还可以处理小体积的生物样品。仪器配有八个注射泵, 可以在40分钟内完成40个农残样品的净化处理。为了避免小体积的血样(0.1-2毫升)在上样过程中污染注射泵或损失, 采用了进样环上样, 样品不经注射泵而完全进入SPE柱。通过采用管路集成技术, 将复杂的管线和阀集成为一至二个模块,仪器结构得以大幅度简化。简化的结构不仅提高了运行的稳定性, 而且使SPE-05成为市场上性价比最高的多通道多样品的固相萃取仪。SPE-05的控制采用触摸屏工控电脑.仪器不需要另外配置电脑.方法的建立只要通过点击现成的选择表就可以很快完成。方法也可以用台式电脑编辑, 然后用U盘下载到仪器。

《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》，《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》等两项国家环境质量标准自2018年8月1日起实施，土壤大会战重整战鼓。自2016年5月国务院发布“土壤污染防治行动计划”以来，与土壤污染大决战的号角已正式吹响，充分掌握土壤污染状况被置为第一要务。同年年底，环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定，随即，各省纷纷启动了本省域内的土壤详查工程。实验痛点样品前处理是实验室工作流程中最关键的步骤。60%以上的误差出现在此阶段，通常被视为整个检测流程中最难驾驭的阶段；土壤普查或详查工程，很大一部分指标为有机污染物检测，土壤样品前处理任务繁重；传统索氏提取技术耗时过长，甚至高达48小时/样品，溶剂消耗量也比较大；传统消解技术耗时过长，耗酸量大；传统方法，需要人工操作介入程序过多，自动化程度低；微波消解处理数量少，操作繁琐。 睿科助力睿科作为致力于实验室前处理自动化专研的公司，在积极响应参与《土十条》的同时，睿科应用技术中心也凭借着相关的实验室经验，针对“土壤详查技术规定”制定了相关的解决方案，并将各种自动化的设备引入到前处理的全过程中，帮助实验员尽可能的远离高毒性化学品，减少繁琐的前处理对实验员工作时间的占用，打造更加高效、快捷、安全的自动化实验室。 经典案例睿科仪器曾对土壤样品中的多氯联苯、多环芳烃、酚类化合物、乙草胺/丁草胺和重金属元素等项目进行检测，并根据国标的相关要求提出了自己的解决方案。有机样品前处理步骤以多氯联苯为例1.样品称量准确称取5 g研磨后土壤样品和3 g硅藻土，混匀装入10 mL萃取池。2.样品提取使用睿科高压流体萃取仪（HPFE）循环萃取2次，萃取溶剂为正己烷-丙酮（1:1）。3.浓缩和更换溶剂使用睿科全自动浓缩仪，浓缩到1 mL左右。再加入5 mL正己烷溶剂更换转溶，将提取液浓缩至 1 mL左右，待净化。4.样品净化使用睿科全自动固相萃取仪将浓缩液转移至硅酸镁净化小柱中，收集流出液；最后用10 mL正己烷-丙酮混合溶剂（9:1）洗脱，收集全部洗脱液。5.样品二次浓缩将全部收集液浓缩，加入内标，定容至1 mL，待检测。6.标准溶液配置使用睿科全自动液体样品处理工作站进行中间液、使用液的配制，替代物、内标液的添加以及标准曲线的配制。7.送入分析无机样品前处理步骤1.称样称取0.1～0.5 g（精确至0.1 mg），经风干、研磨至粒径小于0.149 mm（100 目）的土壤样品，于聚四氟乙烯消解管（体积为50 mL）中。2.加液加入少许水（2 mL）润湿试样；再加入HNO3：8 mL，HF：3 mL，高氯酸：2 mL。3.摇匀60-80%频率摇匀。4.加热设定程序升温消解（预消解100 ℃，30 min；消解160 ℃，120 min；赶酸190 ℃，60 min）。5.定容加入2 mL盐酸溶液温热溶解残渣；冷却后用1 % 硝酸定容至50 mL（最终体积依待测成分的含量而定）。睿科全自动石墨消解仪自动完成以上2-5步骤6.送入分析 土壤解决方案15种多环芳烃解决方案多氯联苯解决方案酚类化合物解决方案乙草胺/丁草胺解决方案无机金属元素分析解决方案扫描上方二维码，获取全套应对土壤环境质量新国标样品前处理解决方案 未来，土壤样品随着污染的日益加重，不论是监控，检测还是治理都将有非常大的工作量，实验室检测设备自动化将成为大势所趋。睿科仪器将进一步完善土壤样品前处理的整体解决方案，提供从样品制取，前处理及检测分析一系列技术支持，且愿意根据您的实际情况，与您一同寻找真正适合自己的解决方案。

关于征求《土壤和沉积物　有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)等3项国家环境保护标准意见的函　　各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《土壤和沉积物中有机污染物的提取 超声波提取法》等三项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2011年1月10日前反馈我部。　　联系方式：　　联系人：环境保护部科技标准司 何俊　　通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556621　　传真：(010)66556213　　联系人：环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 武婷　　通信地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号　　邮政编码：100012　　联系电话：(010)84934068/84924935　　传真：(010)84921403/84926394　　附件：1.《土壤和沉积物　有机物的提取　加压流体萃取法》（征求意见稿）　　　　　2.《土壤和沉积物　有机物的提取　加压流体萃取法》（征求意见稿）编制说明　　　　　3.《固体废物　有机物的提取　加压流体萃取法》（征求意见稿）　　　　　4.《固体废物　有机物的提取　加压流体萃取法》（征求意见稿）编制说明　　　　　5.《土壤和沉积物中有机污染物的提取　超声波提取法》（征求意见稿）　　　　　6.《土壤和沉积物中有机污染物的提取　超声波提取法》（征求意见稿）编制说明　　二○一○年十二月九日

在2017年年末，中国农业农科院质量标准与检测技术研究所二噁英重点实验室在全国十多个省份开展农产品以及相关产品中二噁英以及多氯联苯等化合物的筛查活动。在这次的普查活动中，聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的明星级前处理产品APLE加速溶剂萃取仪表现出色，在4个多月的时间里对300多个20种样品进行了样品处理，吉天仪器研究人员的专业的技术水平和仪器良好的稳定性能受到了专家老师的一致称赞。吉天仪器APLE快速溶剂萃取仪　　二噁英，是一种无色无味，毒性严重的脂溶类化合物，自然界的微生物和水解作用对二噁英的分子结构影响较小，因此，环境中的二噁英很难自然消解。它的毒性极大，是砒霜的900倍，有世纪之毒之称。关于二噁英的污染事件包括1999年比利时的食品污染事件，在食用的鸡肉和鸡蛋中检测出高浓度的二噁英，以及2003年的乌克兰总统尤先科的中毒事件，二噁英中毒使得英俊的乌克兰总统“面目全非”。　　对于微量二噁英的检测非常困难，需要先进的检测仪器设备例如高分辨率质谱以及前处理设备例如快速溶剂萃取设备。二噁英在食品方面的国标有GB 5009.205-2013 《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》 ，环境方面的标准包括HJ77.2-2008 《环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨率气相色谱-高分辨率质谱法》等。　　本次测试样品的种类包括:类型样品环境样品土壤，沉积物粮食水稻，小麦，大豆，玉米油料作物 花生，油菜籽，向日葵，芝麻肉蛋禽类猪肉，羊肉，牛肉，鸭肉，鸭蛋海产品鱼肉，虾肉，蟹肉农副产品 麦麸 大豆粕　　快速溶剂萃取仪是利用高温高压的环境条件下，对固体和半固体样品中的目标化合物进行快速提取的仪器。由于这次所涉及的样品种类非常多，基质比较复杂，对仪器在高温高压条件下的密封性和稳定性都有很高的要求，特别是对于蛋类等流体物质的处理。吉天仪器的快速溶剂萃取仪圆满的完成了这次复杂的实验任务。历经时间考验，方知英雄本色。实践证明APLE快速溶剂萃取仪是一款性能优秀，安全可靠的前处理设备。

为快而生，以稳见长，想您所想　　“全自动快速溶剂萃取仪APLE系列是吉天人励精图治，耗时三载，自主研发，具有完全自主知识产权的前处理设备，相关成果填补了国内空白，能够对土壤，食品，制药等复杂的样品基质进行处理。适用于气相色谱，液相色谱，色质联用等分析仪器的样品预处理”。　　APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪作为聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）在前处理方面开发的最新一款旗舰产品，具有萃取效率高，自动化程度高，压力控制精准，温控快速，操作安全简便等诸多优点。新开发的萃取池技术，提高了萃取池的密封的性能及耗材的使用寿命，有效避免液体漏液问题。并且，可一次性连续萃取24个样品，每个样品萃取仅需数十毫升溶剂，时间仅需几十分钟。　　吉天仪器所独有的360oC加热炉体专利技术使萃取池升温更快速，加热更均匀，保证萃取的回收率。萃取池的降温设计，提高了方法开发的灵活性。内外针技术的采用，能够彻底避免吹扫时压力过大而引起的收集液外喷现象。高清触摸屏控制，菜单化人机交互，使操作简单易懂，过程清晰明了。　　APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪能够在机身内存取上百条萃取方法和序列，使用者可根据自己的需求轻松编写和调用方法。我们可以骄傲的认为APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪是一款在国内外具有领先水平的产品。APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪

2019年8月2日，由睿科集团携手安捷伦共同举办的“土壤样品前处理及检测技术交流会”在睿科集团共享培训中心成功举办，来自第三方检测机构、高校及环境监测站等实验人员参加了此次交流会。近年来由于国家对土壤防治工作的重视，大大增加了土壤样品的检测量，由于土壤样品基质的复杂性，如何更高效快速的完成样品前处理，及更准确的完成土壤检测，此次交流会为客户提供了一系列从土壤样品前处理到检测的解决方案。交流会进行时睿科集团与安捷伦公司的讲师们通过理论结合实操的方式向参会人员带来土壤有机和无机两部分前处理及检测技术解决方案的展示。首先，在有机前处理解决方案中，通过各种提取方式基本原理对比，指出加压流体萃取的优越性及睿科高通量加压流体萃取的优势，在整个土壤样品自动化前处理流程中，从提取到预浓缩、净化，再到富集浓缩，运用睿科自动化产品串联起各个步骤，最后上机检测，形成一整套完整的土壤样品检测全过程；并以土壤有机样，如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、二噁英等为例，再次用实际案例提出了睿科关于土壤前处理自动批量化的应用解决方案。而在无机前处理解决方案中，应用工程师提出湿法消解与干法消解两种样品消解常见办法，同时又对湿法消解中的传统湿法消解与全自动石墨消解及微波消解进行对比，指出全自动石墨消解与微波消解的优势；从标品配制，样品加标到样品消解，再到分析检测，在无机样品前处理解决方案中，就样品消解而言，睿科的全自动石墨消解仪可自动完成加液-摇匀-预消解-消解-赶酸-定容等所有步骤；而在实际应用中，重点以金属铬为例，辅以其他元素案例，再次对我们的无机样品前处理解决方案进行一次案例巩固。接下来，安捷伦公司的应用工程师们则带来了土壤中SVOC检测的有机解决方案及ICP-MS在土壤检测中的无机解决方案。从案例介绍入手，对土壤标准物质以及实际样品的结果进行分析，指出了GC-MS/MS及ICP-MS的分别在有机物检测和无机检测中的优势。在有机物检测中，重点指出了大量、脏基质样品分析的“痛点”是系统污染，从而点出反吹对系统维护的必要性及“智氢洁 ”自清洁离子源的技术优势。实操进行时实际操作内容包括：以土壤中的多环芳烃的前处理与检测分析为例，睿科应用工程师们为与会人员进行“土壤中多环芳烃提取、提取液浓缩、固相萃取净化、土壤净化液氮吹浓缩”的操作演示，最后在GC-MS-MS进行待测化合物的定性和定量分析，结合睿科集团实验室的样品前处理和分析设备，完成整个样品从前处理到上机检测全流程的操作。睿科集团始终相信“Knowledge Optimized Laboratory”，为分析测试行业不断提供新产品、新技术、新服务、新方法是我们努力的目标，科技让实验室更加智能化，为用户提供一站式的解决方案和全方位的服务是我们前进的方向，未来，睿科会追寻科技发展趋势，及时响应用户需求，与用户共同迎接挑战，将服务贯彻到为用户服务的每一个环节。

近期，新拓仪器公司张和清总经理高兴地宣布：“我公司开发生产的的固相微萃取产品不仅受到国内用户的高度认可，更远销德国、加拿大、美国以及新加坡等发达国家”。 作为国内首家从事固相微萃取产品研发销售的企业。回顾固相微萃取的发展经历，不难发现新拓仪器对国内样品前处理领域的市场前瞻性： 2011年以前，新拓仪器一直以微波消解产品作为公司的主打产品； 2011年，成立国内首个固相微萃取研发团队。 2012年，推出首款固相微萃取产品SPME-S-01。 2013年，有幸聘请固相微萃取发明人、加拿大皇家科学院院士Pawliszyn教授和英国皇家化学学会会士、国家杰出青年基金获得者、国内固相微萃取专家欧阳钢锋教授为公司的高级顾问，并成功获得了两位教授的全部固相微萃取专利授权。 加拿大皇家科学院院士Pawliszyn教授、英国皇家化学会会士欧阳钢锋教授与新拓仪器团队Pawliszyn教授与张和清总经理合影 自2014年以来，在强大的技术力量驱动下，新拓仪器抓住互联网模式的新机遇，积极开拓海外市场。最终，实现了固相微萃取产品的海外创收。为国家增加外汇提供自己的一份力量。 张和清总经理表示：在欧洲、美国等国家地区，固相微萃取已经成为业界公认的绿色样品前处理技术，所以国外用户对固相微萃取产品的认知度和接受度比较高。因此，我们的产品性能在受到国外用户肯定的同时，又提供了比进口产品更诱人的价格。这就是我们的产品在海外畅销的秘密。 目前，新拓仪器已开发多种固相微萃取产品，涵盖了大气、水质、环保、土壤、食品安全以及香精香料等领域。更有全球独家授权的固相微萃取捕集针Needle Trap，以满足用户全方位的需求。

日前,环保部发布了5项新检测标准，标准名称、编号如下：　　《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 646-2013) 　　《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 647-2013) 　　《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013) 　　《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》(HJ 649-2013) 　　《土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法》(HJ 650-2013)。　　以上标准自2013年9月1日起实施，由中国环境科学出版社出版。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的国家环境保护标准《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法》(GB 13194-91)废止。　　和原标准相比，新标准的变化在于：　　1.扩大了硝基苯类化合物的测定种类。　　2.扩大了方法适用范围，增加了对生活污水和海水的测定。　　3.增加了固相萃取的样品制备方法。　　4.将分析用色谱柱由填充柱改为毛细柱，并对色谱分析条件进行了相应的改变。　　5.液液萃取溶剂由苯改为甲苯。　　6.修改了硝基苯类化合物的定量方法　　7.修改了方法检出限　　8.补充了质量保证和质量控制条款。 　　相关标准下载：《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 646-2013)《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法》（HJ 647-2013)《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》(HJ 649-2013)《土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法》(HJ 650-2013)

成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景：　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

北京来亨科贸有限责任公司经过精心设计和长时间的试验论证，将于2011年推出具有我公司独立知识产权的新产品，L-806全自动固液萃取仪、L-807半自动粗纤维测定仪，这两台仪器自动化程度高，将繁琐的试验过程变得简单快捷，全部采用触摸按键控制，是同类产品中的精品。　　1、L-806全自动固液萃取仪主要应用于：　　⑴食品和饲料中粗脂肪测定也称为脂肪测定仪；　　⑵水果和鲜花中提取精油；　　⑶土壤中提取农残残留；　　⑷纺织品和皮革中提取有害添加剂；　　⑸塑料和橡胶中提取添加剂；　　⑹电子元器件中提取有害成分。　　L-806全自动固液萃取仪采用热抽提方式，最高加热温度可达280℃。本仪器人机对话界面清晰明了，可编制并储存99段应用程序，并特设有手动操作方式：样品蓝升降、冷凝液积排及萃取温度的控制，完全可以随意操作，能最大限度满足试验的要求。　　 　　2、L-807半自动粗纤维测定仪主要应用于：食品、饲料、谷物、蔬菜、水果中膳食纤维的测定，也可用于同种方法其它残留物的萃取测定。　　L-807半自动粗纤维测定仪设计高端，将繁琐的操作完全按试验方法的过程准确控制，所有泵阀和元件均采用惰性材料安全可靠。仪器控制全部采用触摸按键，操作方便准确。仪器设有高温预加热功能加热温度可调，使试验过程更加高效方便。　　 　　详情请咨询：　　北京来亨科贸有限责任公司　　公司地址： 北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A　　电话： 010-63815585，63843373，63847795　　传真： 010-63815565　　网站：http://www.laiheng.com

近日，内蒙古自治区乌兰察布生态环境监测站公开招标，购买全自动固相萃取仪、原子荧光分光光度计、高效液相色谱仪等多台仪器，预算485.3万元。　　项目编号：WSZCS-G-H-210039　　项目名称：中央土壤污染防治能力建设仪器设备购置项目　　采购方式：公开招标　　预算金额：4,853,000.00元　　采购需求：　　合同包1(中央土壤污染防治能力建设仪器设备购置项目):　　合同包预算金额：4,853,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1环保监测设备球磨机1(台)详见采购文件115,000.00115,000.001-2环保监测设备土壤筛分机1(台)详见采购文件140,000.00140,000.001-3环保监测设备冻干机1(台)详见采购文件180,000.00180,000.001-4环保监测设备旋转蒸发仪1(台)详见采购文件100,000.00100,000.001-5环保监测设备全自动固相萃取仪1(台)详见采购文件650,000.00650,000.001-6环保监测设备全自动进样平台1(台)详见采购文件1,130,000.001,130,000.001-7环保监测设备高效液相色谱仪1(台)详见采购文件650,000.00650,000.001-8环保监测设备火焰原子吸收分光光度计1(台)详见采购文件430,000.00430,000.001-9环保监测设备石墨炉原子吸收分光光度计1(台)详见采购文件530,000.00530,000.001-10环保监测设备原子荧光分光光度计1(台)详见采购文件240,000.00240,000.001-11环保监测设备快速溶剂萃取仪1(台)详见采购文件650,000.00650,000.001-12环保监测设备紫外可见分光光度计1(台)详见采购文件38,000.0038,000.00　　本合同包不接受联合体投标　　合同履行期限：自合同签订之日起30天　　开标时间：2021年05月31日 09时30分00秒(北京时间)中央土壤污染防治能力建设仪器设备购置项目招标文件（2021050801）.pdf

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.